1中間餾分烴類組成的分離與測定全二維氣相色譜法1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用全二維氣相色譜法測定柴油和餾程范圍為150℃~400℃的石油餾分中非芳烴、單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)＋芳烴、多環(huán)芳烴和總芳烴含量的方法。烴類含量由各類烴含量加和1.2本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是用非芳烴含量為0%（量分?jǐn)?shù)25%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、雙環(huán)芳烴含量為0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、三環(huán)＋芳烴含量量為0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的柴油和其調(diào)合組1.3試樣中含有硫、氮、氧的化合物及單烯烴、共軛二烯烴、共軛多烯烴、脂肪環(huán)芳烴（雙環(huán)芳烴+三環(huán)＋芳烴）測定結(jié)果均1.4本標(biāo)準(zhǔn)無意對所涉及的所有安全問題提出建議，因此在使用本標(biāo)準(zhǔn)前，GB/T11132液體石油產(chǎn)品烴類的測定（熒光指示劑吸附GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表HS/T50烴類中芳烴含量的測定SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定（示差折光檢測器高效SH/T0606中間餾分烴類組成測SN/T5055.3生物柴油分析方法第3部分：脂肪SY/T7315凝析油全二維氣相色譜組分分ASTMD6591中間餾分芳烴含量的測定（示差折光檢測器高效液相色譜法）ASTMD2425ASTMD5186柴油和航空燃料芳烴和多環(huán)芳烴含量測定法（超臨界ASTMD63792請圖上作為X軸，以分（min）或秒（s）為時被分離樣品組分從被調(diào)制器傳送到第二根色譜柱開始到在第二根色譜柱后出現(xiàn)該組分濃度極大值歷的時間，稱為此組分的二維保留時間，在全二維3.4輪廓圖GCxGCcolorcontou全二維氣相色譜儀輸出的系列信號數(shù)據(jù)經(jīng)計算機處理后顯示的化合物分布平面圖。輪廓圖橫坐標(biāo)3.5雙環(huán)芳烴di-aromatichydrocarbons3.6單環(huán)芳烴mono-aromatichydrocarbons(3.8多環(huán)芳烴polycychcaromatichyd3.9總芳烴totalarom本方法中，定義為單環(huán)芳烴（MAHs）、雙環(huán)芳烴（DAHs）、三環(huán)＋芳烴（T＋3.10三環(huán)＋芳烴tri+-aromatichydrocarbons（T注：已公開和未公開的數(shù)據(jù)表明各種類型的烴類主要組成如下1）非芳烴環(huán)芳烴：苯、四氫萘、二氫茚、噻吩和共軛多烯烴。（3）雙環(huán)芳烴：萘、聯(lián)苯、茚和/或CNH2N-10、芴、苊、苯34.1柴油和中間餾分油直接進樣進行全二維氣相色譜分析，由全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜采用校正因子法、外標(biāo)曲線法和峰體積歸一化4.2本方法可以使用本方法已經(jīng)確定的各族邊界物的純品配置成合適濃度的混標(biāo)溶液，也可以用GCXGC-TOFMS對非芳烴、單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)＋芳烴的邊界物質(zhì)進行詳細(xì)甄5.1柴油中的烴類含量是影響廢氣排放和燃料燃燒性能（以十六烷值表示）的因素之一。5.2隨著對環(huán)境保護的要求日趨嚴(yán)格，對上述油品中的烴類組成及含量的要求越來越嚴(yán)格，特別是由5.3GB/T11132用于測定柴油中的芳烴，但是不適于沸點大于315℃的餾分且準(zhǔn)確性較低。SH/T0606≤1%的限量值，該方法精密度較低。ASTMD5186也可以測定柴油或航煤它采用的超臨界流體色譜配備較少，沒有得到廣泛應(yīng)用。S干擾三環(huán)+芳烴的測定；示差折光檢測器對環(huán)境特別是溫度和氣流敏感，環(huán)境細(xì)微變化對試驗結(jié)果造成實驗證實，分別采用SH/T0806和SH/T0606方法做同一質(zhì)控樣品時，結(jié)果相差1%左右。綜合考慮以上因素，有必要研制適合柴油和中間餾分油的簡捷精準(zhǔn)的全二維色譜測定烴類組成及含量的方法。b)檢測器d)進樣器：1μL~10μL微量注射47.1用于實驗室分析的試樣要有代表性，除非在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另有說明，試樣應(yīng)根據(jù)GBb)汽化室溫度：250℃~320℃。d)一維爐箱升溫程序：起始溫度為35℃~50℃,升溫速率不超過6℃/min，終止溫度為275℃~320℃,保持5min～20min。e)二維爐箱溫度：比一維爐箱高5℃~10℃。f)調(diào)制器溫度：比一維爐箱高15℃~40℃。h)氣相色譜-質(zhì)譜接口溫度：250℃~300℃。d)離子源溫度：200℃~250℃。a)檢測器溫度：280℃~330℃。5芳烴、三環(huán)＋芳烴的邊界物質(zhì)進行詳細(xì)甄別并準(zhǔn)確定出各族之間的邊界物質(zhì)，在全二維氣相色r-丁內(nèi)酯，以正庚烷作溶劑，按照樣品的測定條件測定，測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值（保校正因子用fi表示，按照公式（1）計算：fi=（1）mi－組分i質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g8.4.2.1.2樣品中非芳烴、單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)＋芳烴含稱取0.2g（精確至0.0001g）r-丁內(nèi)酯，加入9.8g樣品中，混勻溶液，按照樣品的測定條件進行測6fi－組分i矯正因數(shù)值；以正庚烷作溶劑，用稱量法（精確至0.0001g）配置A、A555BCD①i=[(A×S)+I]（3）A－非芳烴或單環(huán)芳烴或雙環(huán)芳烴或三環(huán)＋芳烴的峰面積；I－非芳烴或單環(huán)芳烴或雙環(huán)芳烴或三環(huán)＋芳烴的工作曲線的截距。7ΣAi—各組分的峰面積值之和。 （5） b)組成含量：包括非芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、單環(huán)芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、雙環(huán)芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、三環(huán)＋芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、多環(huán)芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]、總芳烴[%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]和烴類[%(質(zhì)量9精密度和偏差9.1精密度）：9.1.1重復(fù)性不同操作者在不同的實驗室對同一試樣各自測定，所得兩個獨立結(jié)果之差不應(yīng)大于9.2偏差8重復(fù)性限r(nóng)0.231①0.5890.563①0.4870.179①0.4230.354①0.4990.171①0.4320.343①0.512三環(huán)＋芳烴0.156①0.5030.312①0.5610.147①0.4860.2