ICS67.080.20CCSC53BPMA北 京 預(yù) 防 醫(yī) 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/BPMA32—2024韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofchlorateandperchlorateingarlicchives—Ionchromatography-tandemmassspectrometry2024-07-30發(fā)布 2024-07-30實(shí)施北京預(yù)醫(yī)學(xué)會(huì) 發(fā)布T/BPMA32—2024T/BPMA32—2024II前 言本文按GB/T1.1—2020《準(zhǔn)工導(dǎo)則 第部分標(biāo)化件結(jié)和起規(guī)》起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由北京市疾病預(yù)防控制中心提出。本文件由北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)歸口。本文件主要起草人：姚凱、陳東、張晶、孟娟、郭巧珍、林強(qiáng)、鞏俐彤、李倩。T/BPMA32—2024T/BPMA32—2024PAGEPAGE1韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定。（GB/T6682本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理韭菜中的氯酸鹽和高氯酸鹽用甲酸水溶液和乙腈提取，石墨化炭黑固相萃取小柱凈化，采用離子色譜分離，串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。除非另有說(shuō)明，本方法所有試劑均為色譜級(jí)，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。CHNHHO0.1%1mL100060乙腈，用0.1%100100mmol/L5.611000（NaClO3，CAS7775-09-9）：99%（NaClO4，CAS號(hào)：7601-89-0）：純度＞99%標(biāo)準(zhǔn)品。1O3（：100gL（以18O3氯酸根計(jì)1O4（：100g（以18O4）。（1.0g1.28012~81年。（1.0g1.20010002~81100g10.0（5..10L容量瓶中，用水稀釋定容至刻度，混勻，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。2~8℃保存，有效期為1年。1.00mL（5.4.1）1.00mL高（54.10L10.01.002~8℃3：吸取100L（54.10mL1000g/L和100g/L2~81100LI5.4.5置于10mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻，制成氯酸鹽、高氯酸鹽濃度分別為100g/L和10g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。2~8℃保存，有效期為1個(gè)月。0.50mL5010mL5.00.502~832.00mL5.410L1.00.102~830、500L（5.4.1005001000500L（5.4.5及200L（54.00g、5.0g、10g/L50g/L100g/L5000g/L0.50g/L1.05.0g/L、10g/L50g/L20g/L2.0（500mg，650。0.22。0.1和10mg。10000。500-18稱(chēng)取2g（0.0150L40L（5.40n0.14030156.030min，10000r/min56mL乙腈活化、6mL乙腈（5.2.2）2.0mL2.0mL上清液過(guò)離子色譜條件如下：（2502.07.5100mmol/L（5.2.3）在70%0.3mL/min。35℃。5。10。質(zhì)譜條件如下：（ESI-）。AA.1。BB.1。將氯酸鹽和高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液經(jīng)離子色譜-±2.5%1表1定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度（%）＞50＞20-50＞10-20≤10允許的最大偏差（%）±20±25±30±50將處理得到的試樣溶液經(jīng)離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析，得到氯酸鹽和高氯酸鹽峰面積與對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)物峰面積比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到試樣溶液中氯酸鹽和高氯酸鹽的含量。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液中待測(cè)組分的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性響應(yīng)范圍內(nèi)，如果待測(cè)組分除不稱(chēng)取試樣外，均按照上述分析和測(cè)定步驟進(jìn)行。如本底值高于0.5倍定量限，應(yīng)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸，或更換試劑和實(shí)驗(yàn)器皿，直至本底值低于0.5倍定量限。試樣中氯酸鹽或高氯酸鹽的含量按式（1）計(jì)算：??=(?????0)??×1000??×1000

˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙（1）式中：X—試樣中待測(cè)組分的含量，以氯酸根或高氯酸根計(jì)，單位為微克每千克（μg/kg）；c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的試樣溶液中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到的空白試樣溶液中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V—試樣提取中加入提取液的總體積，單位為毫升（mL）；m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；1000—單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的15%。稱(chēng)樣量為2g時(shí)，試樣中氯酸鹽的檢出限為20.0μg/kg，定量限為50.0μg/kg；高氯酸鹽的檢出限為μg/kg5.00μg/kg。附 錄A（資料性）離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜參考條件質(zhì)譜參考條件：3.2kV；320℃；320℃；40Arb；10Arb；Q10.7FWHM；Q31.2FWHM；1.5A.1。A.1化合物定性離子對(duì)（m/z）定量離子對(duì)（m/z）透鏡電壓（V）碰撞電壓（V）氯酸鹽83.0>67.083.0>67.01152285.0>69.0高氯酸鹽99.0>83.099.0>83.011628101.0>8518O3-氯酸鹽89.0>71.089.0>71.01152218O4-高氯酸鹽107.0>89.0107.0>89.011628注：當(dāng)采用不同質(zhì)譜儀器時(shí)，儀器參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。T/BPMA32—2024附 錄T/BPMA32—2024附 錄B（資料性）PAGEPA