Evaluationmethodforoxidationdamageof2024-04-23發(fā)布2024-05-23實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的本文件由合肥工業(yè)大學(xué)和武漢旭東食品有限公司聯(lián)研究所、武漢旭東食品有限公司、三只松鼠股份有限公司劉曉龍、何益臣、付琴利、王鳳忠、劉麗婭1核桃仁氧化哈敗評(píng)判方法本文件以氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定了核桃仁主要典型揮發(fā)性化合物組分及含量，并對(duì)核桃仁氧化哈敗GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方GB/T20398核桃堅(jiān)GB/T22165堅(jiān)果與籽類食T/QFIA0014混合堅(jiān)果與3.2氧化哈敗生物標(biāo)志物oxidativehaste氧化哈敗標(biāo)志物是指在細(xì)胞或組織中受到氧化應(yīng)激作用后產(chǎn)生的一系列標(biāo)志物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)還原平衡被破壞，產(chǎn)生了一系列的有害效應(yīng)。核桃仁氧化哈敗標(biāo)志物的檢測(cè)可以用于評(píng)估其氧化哈敗在一定溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)核桃仁樣品的揮發(fā)性組分向上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣-固二相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，其物質(zhì)組成和濃度在兩相基本保持一致，采用固相微萃取纖維頭對(duì)氣相部分物質(zhì)進(jìn)行吸附萃取，經(jīng)進(jìn)樣口解析后進(jìn)行色譜分離，通過(guò)質(zhì)譜儀進(jìn)行物質(zhì)定性分析，并采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)）：2）：稱取2.00g核桃仁置于頂空瓶中，在50±10℃水浴條件下平衡20±10min，插入萃取纖維頭吸附±10min，在進(jìn)樣口于250℃下解吸5min。（1）色譜柱：DB-WAX（30m×0.25mm×1.4μm）毛細(xì)管（2）載氣條件：流速1.2mL/min，分流進(jìn)樣（4）柱溫箱升溫程序：40℃保持3min，以5℃/（1）檢測(cè)方式：質(zhì)量全掃描模式，掃描質(zhì)量范圍20m/z～600m/z;9樣品測(cè)定將試樣注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，經(jīng)色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，設(shè)定自動(dòng)識(shí)別信噪比大于100的色譜峰，使用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行相識(shí)度匹配；所檢索的化合物的正向和反向匹配相似度均>800以上的色譜峰，采用內(nèi)標(biāo)相對(duì)定量法（假定校正因子F=1得到各風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的相對(duì)3實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)采用NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)自動(dòng)檢索相識(shí)度匹配與人工質(zhì)荷比、相對(duì)峰度、分子離子峰等進(jìn)行分析，質(zhì)譜信息的正向和反向匹配相似度≥800的色譜峰采用環(huán)己酮的內(nèi)標(biāo)相對(duì)含量法或面積歸一法半），Pi=Pis××F---------------------------------式中:試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的百分比Yi按式(2)計(jì)算,通過(guò)測(cè)定相應(yīng)峰面積對(duì)所有成分峰面積總和的×100%---------------式中:Yi—試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)占總風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的百分比,單位為百分率（%si—試樣測(cè)定液中各風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的峰面積之和。），×100%-------------