儀器的組合與創(chuàng)新使用-2025年高考化學(xué)

儀器的組合與創(chuàng)新使用

復(fù)習(xí)目標(biāo)

01了解同一儀器在不同組合中的用途及不同儀器組合的同一用途。

02了解儀器的創(chuàng)新使用。

考點(diǎn)一：一器多用與多器一用

重點(diǎn)?夯基易錯(cuò)

1.用途多變的廣口瓶

回答下列問題：

(2)洗氣除雜或干燥：可選裝置________,比如除去Cb中的少量HC1,則廣口瓶中盛放,應(yīng)從________

口進(jìn)氣。

(3)裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

(4)圖中可用于測(cè)量氣體體積的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，則應(yīng)從________

口進(jìn)氣；接在氣體連續(xù)制備的實(shí)驗(yàn)裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是o

(5)用于監(jiān)控氣體流速(如圖F),廣口瓶中盛有液體，從端通入氣體，根據(jù)液體中產(chǎn)生氣泡的速率來

監(jiān)控通入氣體的流速。

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗(yàn)裝置

氣流方向一

①干燥管內(nèi)裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。無機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的固體干燥劑有一

1

②干燥管內(nèi)盛有(填寫試劑名稱)時(shí)，可用于水蒸氣的檢驗(yàn)。

③可用于定量測(cè)定氣體的質(zhì)量。

(2)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的最后橫放——“左吸右擋”：既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外

界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中。

3.實(shí)驗(yàn)儀器的“多器一用”

(1)可以測(cè)量氣體體積的裝置

冷凝、導(dǎo)氣用：冷凝回流

(3)可用于氣體干燥或除雜的裝置

點(diǎn)撥?能力培養(yǎng)

1.用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

A.瓶中盛有適量濃硫酸，從A口進(jìn)氣來干燥NH3

B.從B口進(jìn)氣，用排空氣法收集CO?

C.瓶中裝滿水，從B口進(jìn)氣，用排水法收集NO?

D.瓶中裝滿水，A口連接導(dǎo)管并伸入量筒中，從B口進(jìn)氣，用排水法測(cè)量生成H2的體積

2.過氧化鈣(CaCh)是一種白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和堿性溶液，溶于酸。利用反應(yīng)Ca?

++HQ2+2NH3+8Hp===CaO2-8HpI+2NH+4制備過氧化鈣，裝置如圖所示。

2

按要求回答問題。

(1)W的作用是,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：，

(2)儀器X的名稱為,其作用是。

(3)溫水浴可以加快反應(yīng)速率，但在實(shí)驗(yàn)中為什么采取冰水浴？

真題■明考向

1.Q023?湖北?高考真題)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷(s)—＞無色液體與P￡g)白磷⑸

下列操作錯(cuò)誤的是

B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?/p>

2.2024.山東.高考真題)利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

3

實(shí)驗(yàn)過程如下:

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

c(KIQ略小于1：5的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量

K10.堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIOj+5KI+6HC1=3I,+6KQ+3H使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入0：,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：SO:+1:+2H;O-H,SO4+2H1),立即用K10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨S0：不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答下列問題：

⑴取2().()()011_()」()0001011k10、的堿性溶液和一定量的|<1固體，配制1000mL堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀

器必須用到的是(填標(biāo)號(hào))。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,B中的試劑為-裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度

小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是0

(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗用0堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

(用代數(shù)式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO,的生成，粉塵在該過程中的作用是；若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量1O,不經(jīng)直接

將S0：氧化成HRO,,測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

考點(diǎn)二：實(shí)驗(yàn)中常見儀器雌置的創(chuàng)新設(shè)計(jì)

4

.重點(diǎn)?夯基易錯(cuò)

1.干燥管的創(chuàng)新使用

活塞

小卵石干燥管

紗布工石英砂J燒杯

活性炭玻璃纖維

蓬松棉

ABC

A.該裝置中的干燥管可用于防倒吸,原理類似于倒置在水中的漏斗。

B.簡(jiǎn)易的過濾裝置,如凈化天然水。

C.簡(jiǎn)易的啟普發(fā)生器，其優(yōu)點(diǎn)為，

2.多種儀器的創(chuàng)新使用

(1)控制反應(yīng)發(fā)生和停止的裝置

止水夾可

上

下

移

濃

的

動(dòng)

硝

越

多孔隔板酸

CU

甲

①已知有以下幾種氣體發(fā)生原理

a.CaCO+2HCl===CaCb+H0+C0t

3r22

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO2t

MnO2

c.2H2O22H0+0t

22

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙裝置來制備的氣體發(fā)生原理有/(填字母)。

以甲為例敘述此類裝置控制反應(yīng)發(fā)生和停止的原理：

②對(duì)于丙裝置，若想反應(yīng)發(fā)生，可采取的操作是,若想停止反應(yīng)，可采取的操作

是O

(2)平衡氣壓裝置

橡膠管a的作用是，在定量測(cè)量氣體體積時(shí)還可以，支管b也具備平衡氣

壓的作用。

(3)防倒吸裝置

5

①簡(jiǎn)述裝置乙防倒吸的原理:

②能否用苯代替CC14：查(填“能”或“否”)。

(4)防堵塞安全裝置

(5)防污染安全裝置

①實(shí)驗(yàn)室制取Cb時(shí)，尾氣的處理可采用b裝置。

②制取CO時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。

③制取H2時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。

.點(diǎn)撥?能力培養(yǎng)

1.草酸晶體(H2c204?2%0)100℃開始失水，101.5。熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO?。用加熱

草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去x)

2.已知HC1難溶于CCL，則如下圖所示裝置中，不適宜用于HC1氣體尾氣吸收的是()

3.用分液漏斗和燒杯可以組裝成一套簡(jiǎn)易的、能隨開隨用、隨關(guān)隨停的氣體發(fā)生裝置，如圖所示。能用此

6

裝置制備的氣體有(填字母)O

a.用鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制取

b.用過氧化鈉與水反應(yīng)制取O2

c.用二氧化鎰與濃鹽酸反應(yīng)制取Cb

d.用銅片與濃硝酸反應(yīng)制取NO?

4.下圖給出了干燥管的不同應(yīng)用，請(qǐng)回答下列問題:

(1)圖甲所示的干燥管可作為氣體干燥裝置，下列組合中氣體a和固體R均正確的是(填字母)。

選項(xiàng)ABCD

氣體aNH

3so2c2H4Cl2

固體R堿石灰濃硫酸高錦酸鉀堿石灰

(2)甲裝置還可以作為特殊情況下的氣體發(fā)生裝置。例如，在常溫下可用此裝置來制備空氣中的某種單質(zhì)氣

體，此時(shí)氣體a為,固體R為=

⑶若按圖乙來組裝，可用NaOH濃溶液吸收Cl2,制“84”消毒液，此時(shí)干燥管的作用是

真題?明考向

1.Q024?湖南.高考真題)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[CulCII、CN),]CIO,的反應(yīng)原理如下:

Cu(QO//6H：O+Cu+8CH￡N=2[CU(CHJCN)4]CIO4+6H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

7

分別稱取3.71gCu(CIOjdH：O和，「6gCu粉置于lOQmL乙月青(CH￡N)中應(yīng)，回流裝置圖和蒸儲(chǔ)裝置圖(加

已知：①乙月青是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

化合物[Cu(CH.CN)JciO

4CU|CIO4),-6H2O

相對(duì)分子質(zhì)量327.5371

在乙晴中顏色無色藍(lán)色

回答下列問題：

(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是______(填標(biāo)號(hào));

(2)裝置I中儀器M的名稱為;

(3)裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是;

(4)裝置I和II中N：氣球的作用是;

(5)[Cu|C兒CN\]CQ4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲(chǔ)至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣

處理的目的是

8

(6)為了使母液中的《u|CH、CN|jC10,結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為“32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

2.Q024?吉林?高考真題)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下:

溫控磁力攪拌器

I,向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、L4gNaHSO.固體及4~6滴1%甲

基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na：C0,溶液至無CO：逸出，分離出有機(jī)相。

IV.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO」，過濾。

V.蒸儲(chǔ)濾液，收集73~78C微分，得無色液體6.60g,色譜檢測(cè)純度為98.0%。

回答下列問題：

(1)\'aHSO,在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2sos的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是(填標(biāo)號(hào))。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程

(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。

9

（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為（精確至0.，）o

（6）若改用gHJOH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為精確至

1)=

考點(diǎn)三：氣體體積的測(cè)定

重點(diǎn)?夯基易錯(cuò)

氣體體積的測(cè)定既可通過測(cè)量氣體排出的液體體積來確定（二者體積值相等），也可直接測(cè)量收集的氣體體積。

測(cè)量氣體體積的常用方法：

（1）直接測(cè)量法。如圖A、B、C、D、E均是直接測(cè)量氣體體積的裝置。

A裝置測(cè)量前可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管（有刻度）充滿液體，且兩管液面相平。

C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的漏斗中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直接測(cè)

量。

D裝置用于測(cè)量混合氣體中被吸收（或不被吸收）的氣體的體積。讀數(shù)時(shí)，球形容器和量氣管液面相平，量氣

管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。

解答該量氣裝置讀數(shù)時(shí)的答題模板：

①將XXXX恢復(fù)至室溫。

②調(diào)節(jié)XX義與XX義兩端液面相平。

③視線與義XX在同一水平線上。

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E裝置直接測(cè)量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，注意應(yīng)恢復(fù)至室溫后，讀取注射器中氣體的體積（一般適合滴加

液體量比較少的氣體體積的測(cè)量）。

（2）間接測(cè)量法。如F裝置是通過測(cè)量氣體排出的液體體積來確定氣體體積。

.方法?規(guī)律總結(jié)

裝置的氣密性檢查

裝置的氣密性檢查必須在放入藥品之前進(jìn)行。

（1）氣密性檢查的基本思路

使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，觀察氣泡或液面變化。

⑵氣密性檢查的答題規(guī)范

簡(jiǎn)答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對(duì)裝置的氣密性檢查可按如下文字進(jìn)行答題：

①裝置形成封閉體系一操作（微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等）一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。

②微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。

③液差（封）法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。

④答題時(shí)易忽略的關(guān)鍵性的文字?jǐn)⑹觯?/p>

a.將導(dǎo)管末端浸入水中；

b.關(guān)閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；

c.加水至“將長(zhǎng)頸漏斗下口浸沒”。

點(diǎn)撥■能力培養(yǎng)

1.用鎂帶和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來測(cè)定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻至室溫；②調(diào)節(jié)使水準(zhǔn)

管和量氣管液面持平；③讀數(shù)。正確的順序是（）

A.①②③B.①③②

C.③①②D.③②①

2.欲測(cè)定金屬鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，請(qǐng)利用下圖給定的儀器組成一套實(shí)驗(yàn)裝置（每個(gè)儀器只能使用一次，假設(shè)

氣體的體積可看作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。

11

回答下列問題（氣流從左到右）：

（1）各種儀器連接的先后順序是接______、接、接、接

（用小寫字母表示）。

（2）連接好儀器后，要進(jìn)行的操作有以下幾步，其先后順序是（填序號(hào)）。

①待儀器B中的溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，測(cè)得量筒C中水的體積為%mL；

②擦掉鎂條表面的氧化膜，將其置于天平上稱量，得質(zhì)量為機(jī)g,并將其投入試管B中的多孔塑料板上；

③檢查裝置的氣密性；

④旋開裝置A上分液漏斗的活塞，使其中的水順利流下，當(dāng)鎂完全溶解時(shí)再關(guān)閉這個(gè)活塞，這時(shí)A中共放

入水VbinLo

（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可算出金屬鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為=

⑷若試管B的溫度未冷卻至室溫，就讀出量筒C中水的體積，這將會(huì)使所測(cè)定鎂的相對(duì)原子質(zhì)量數(shù)據(jù)

（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（5）仔細(xì)分析上述實(shí)驗(yàn)裝置后，經(jīng)討論認(rèn)為結(jié)果會(huì)有誤差，于是又設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置。

①裝置中導(dǎo)管a的作用是，

②實(shí)驗(yàn)前后堿式滴定管中液面讀數(shù)分別為KmL、V2mL。則產(chǎn)生氫氣的體積為_______mL。

真題?明考向

1.Q023?重慶.高考真題）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭（由煤樣制得）

反應(yīng)的CO-的轉(zhuǎn)化率a來表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定a的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

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TIm

（1）裝置I中，儀器a的名稱是;b中除去的物質(zhì)是.一（填化學(xué)式）。

（2）①將煤樣隔絕空氣在900。加熱1小時(shí)得焦炭，該過程稱為

②裝置II中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

③裝置III中，先通入適量的氣體X,再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和中分別生成

的固體質(zhì)量計(jì)算a。

i.d中的現(xiàn)象是.

ii.e中生成的固體為Ag,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

iii.d和e的連接順序顛倒后將造成a.（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

iiii.在工業(yè)上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定a：將干燥后的CO：（含雜質(zhì)N,的體積分?jǐn)?shù)為n）以一定流量通入裝置II反應(yīng),

用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO.的體積分?jǐn)?shù)為，此時(shí)a的表達(dá)式為.

■演練■提能力

1.Q023?湖南?高考真題）金屬Ni對(duì)有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或瓶基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反

應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

Ni/Al(a).雷尼Ni(b)(c)_(d),(e)|雷尼NiI

|懸浮液|

合金顆粒NaOH混合物移除清液,堿洗’水洗神入

溶液有機(jī)溶劑

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步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲(chǔ)存和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程。

H2

0C：雷尼N；

回答下列問題:

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是;

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置n供氣，此時(shí)孔

路位置需調(diào)節(jié)為;

向集氣管中充入H2即)

集氣管向裝置n供氣二伯缶空

ABCD

⑸儀器M的名稱是;

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入N：一段時(shí)間，目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是:

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

2.Q022.重慶?高考真題)研究小組以無水甲苯為溶劑，PC1(易水解)和NaN的反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。

該紅磷可提高鈉離子電池的性能。

(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。

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①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在中。

②冷凝水的進(jìn)口是（填“a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化學(xué)方程式表示）。

④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。

（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示（攪拌和加熱裝置略）。

反

（高壓醞閉容器）

①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化

學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和O

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為___________

kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為mol（保留3位小數(shù)）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa?mor1,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。

15

18

3.Q022?遼寧?高考真題)小。,作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醍法制備H1孰原理及裝置如下:

00H

乙基慈醒0^0^00^乙基蔥醇

00H

濕控磁力攪拌器

ABCDEF

已知：H,O,HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：

(1)A中反應(yīng)的離子方程式為

(2)裝置B應(yīng)為(填序號(hào))。

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞，控溫45C。

16

一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段

時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸儲(chǔ)，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應(yīng)過程中，控溫45c的原因?yàn)?

(6)氫醍法制備H,O,總反應(yīng)的化學(xué)方程式為=

⑺取2.50g產(chǎn)品,加蒸儲(chǔ)水定容至1QQmL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用Q.OSQQmol?L'酸性KMnO,標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、2Q,90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾

結(jié)果，產(chǎn)品中H,O?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

4.(2024?浙江.高考真題)HS可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCL反應(yīng)制備液態(tài)H：S,實(shí)驗(yàn)

裝置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl;+2H:O=CaCl2+Mg(OH);+H,STo

已知：①HS的沸點(diǎn)是.61c，有毒:

②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H.S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請(qǐng)回答:

(1)儀器X的名稱是=

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A-B--F+G

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②.

(5)下列說法正確的是=

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

17

B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻HS

C.加入的MgCL固體，可使MgCl?溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H：S

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

(6)取0.680gH：S產(chǎn)品，與足量CuSO.溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為3L230g的小煙

中，燃燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為o

5.觀察下面a?f六種裝置，補(bǔ)充完整檢查氣密性的操作和現(xiàn)象：

⑴微熱法：如圖a。用手捂熱或用酒精燈微熱試管，導(dǎo)管口，松開手或停止加熱后導(dǎo)管內(nèi)

,證明裝置不漏氣。

(2)液差法：如圖b、co連接好儀器，b中夾緊彈簧夾，從長(zhǎng)頸漏斗中注入適量水，使b中長(zhǎng)頸漏斗中的液

面_______錐形瓶中的液面，靜置，若，證明裝置不漏氣。c中從乙管加入適量水，使乙管

液面__________甲管液面，靜置，若液面_______________,證明裝置不漏氣。

(3)滴液法：如圖d。向分液漏斗中注入適量水，關(guān)閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱,

如果,則證明裝置氣密性良好。

(4)抽氣(吹氣)法：如圖e、foe中關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間

后，活塞，證明裝置的氣密性良好。f中打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋猓绻L(zhǎng)頸漏斗中的液

面________,且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長(zhǎng)頸漏斗液面________,則證明裝置的氣密性良好(液差法的拓

展)。

6.為了檢查如圖所示某有機(jī)合成裝置的氣密性，甲、乙兩位同學(xué)進(jìn)行以下操作和方案設(shè)計(jì)。

d

18

(1)甲同學(xué)認(rèn)為，用微熱法便可檢查裝置氣密性是否良好。經(jīng)檢驗(yàn)方案可行，則甲同學(xué)檢查裝置氣密性的操

作方法、現(xiàn)象和結(jié)論是。

(2)乙同學(xué)認(rèn)為只需關(guān)閉a處止水夾，打開b的玻璃活塞，觀察液體能否順利滴下便可檢查其氣密性是否良

好，該同學(xué)的方案可行嗎？(填“可行”或“不可行”)，并解釋原因：

19

儀器的組合與創(chuàng)新使用

「復(fù)習(xí)目標(biāo)-----------------------------------------

01了解同一儀器在不同組合中的用途及不同儀器組合的同一用途。

02了解儀器的創(chuàng)新使用。

考點(diǎn)一：一器多用與多器一用

重點(diǎn)?夯基易錯(cuò)

1.用途多變的廣口瓶

回答下列問題：

abQ氣體Q_v_ba

ABCDEF

(1)收集氣體：可選用裝置_______(填裝置字母，下同)，若用排空氣法收集CO2，則應(yīng)從口進(jìn)氣；

若收集氫氣，則應(yīng)從口進(jìn)氣；若瓶中裝滿飽和食鹽水，從口進(jìn)氣，可收集C12。

【答案】Abaa

(2)洗氣除雜或干燥：可選裝置________,比如除去Cb中的少量HC1,則廣口瓶中盛放,應(yīng)從

口進(jìn)氣。

【答案】F飽和食鹽水a(chǎn)

⑶裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

【答案】打開止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗中注入適量蒸儲(chǔ)水

(4)圖中可用于測(cè)量氣體體積的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，則應(yīng)從

口進(jìn)氣；接在氣體連續(xù)制備的實(shí)驗(yàn)裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是。

【答案】CDaB

(5)用于監(jiān)控氣體流速(如圖F),廣口瓶中盛有液體，從端通入氣體，根據(jù)液體中產(chǎn)生氣泡的速率來

監(jiān)控通入氣體的流速。

【答案】a

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗(yàn)裝置

氣流方向一

崖

1

①干燥管內(nèi)裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。無機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的固體干燥劑有堿石灰、無水氯化鈣、五

氧化二磷。

②干燥管內(nèi)盛有無水硫酸銅(填寫試劑名稱)時(shí)，可用于水蒸氣的檢驗(yàn)=

③可用于定量測(cè)定氣體的質(zhì)量。

(2)在整套實(shí)驗(yàn)裝置的最后橫放——“左吸右擋”：既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外

界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中。

3.實(shí)驗(yàn)儀器的“多器一用”

(1)可以測(cè)量氣體體積的裝置

(2)可用于冷凝或冷卻的裝置

長(zhǎng)導(dǎo)管作用：球形冷凝管作

冷凝、導(dǎo)氣用：冷凝回流

(3)可用于氣體干燥或除雜的裝置

點(diǎn)撥?能力培養(yǎng)

1.用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

A.瓶中盛有適量濃硫酸，從A口進(jìn)氣來干燥NH3

B.從B口進(jìn)氣，用排空氣法收集CO?

C.瓶中裝滿水，從B口進(jìn)氣，用排水法收集NO?

D.瓶中裝滿水，A口連接導(dǎo)管并伸入量筒中，從B口進(jìn)氣，用排水法測(cè)量生成H2的體積

【答案】D

【解析】A項(xiàng)，NH3能與濃硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸干燥NH3；B項(xiàng)，用向上排空氣法收集CO2時(shí)，應(yīng)

從A口進(jìn)氣；C項(xiàng)，NO2與HzO反應(yīng)，不能用排水法收集；D項(xiàng)，上難溶于水，從B口通入H2,能將瓶

中的水壓入量筒中，進(jìn)入量筒中水的體積即為H2的體積。

2

2.過氧化鈣(CaO”是一種白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和堿性溶液，溶于酸。利用反應(yīng)Ca?

+

+Hp2+2NH3+8Hp===CaO2-8Hp1+2NH+4制備過氧化鈣，裝置如圖所示。

30%的乩。2溶液

CaCk溶液

■冰水混合物

按要求回答問題。

(1)W的作用是.,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(2)儀器X的名稱為.,其作用是.

(3)溫水浴可以加快反應(yīng)速率，但在實(shí)驗(yàn)中為什么采取冰水浴?

△

【答案】(1)制備NH3Ca(OH)2+2NH4clCaCl2+2NH31+2H<)

⑵分液漏斗導(dǎo)氣，并防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象(3)為了防止H2O2分解

真題?明考向

1.Q023?湖北?高考真題)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷⑸一>無色液體與P￡g)白磷⑸

下列操作錯(cuò)誤的是

A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)

B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?/p>

【答案】C

【解析】A.紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A

3

正確；

B.真空環(huán)境可以降低物質(zhì)的熔沸點(diǎn)，有利于將紅磷轉(zhuǎn)化為白磷，但是由于抽真空時(shí)不能將水氣和氧氣完全

除去，還需要對(duì)裝置外管進(jìn)行加熱，這時(shí)可以保證反應(yīng)環(huán)境無水無氧，B正確；

C.若從a口通入冷凝水，則冷凝水無法充滿整個(gè)冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此時(shí)可以將冷

凝水充滿冷凝管，C錯(cuò)誤；

D.白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時(shí)應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，再在氮?dú)夥盏臈l件下收集白磷，D

正確；

故答案選C。

2.2024.山東.高考真題)利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

C(KIO」*目1略小于1：5的K10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量

K10：堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO，+5KI+6HC1=3I,+6KC1+3H9，使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入0：,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：SO,+I,+2H,O-H2SO4+2H1),立即用KI。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨S0：不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答下列問題：

⑴取2().()()01[_()」()()()01011啜10、的堿性溶液和一定量的1<]固體，配制1000mL堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀

器必須用到的是(填標(biāo)號(hào))=

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度

小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是?

4

(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗KIO堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

(用代數(shù)式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SQ的生成，粉塵在該過程中的作用是；若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量10、不經(jīng)1直接

將S0：氧化成H2SO4,測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變”)-

【答案】⑴AD

(2)濃硫酸防止倒吸

199Q0V

(3)當(dāng)加入最后半滴KIQ堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色——%

a

(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I升華，從而消耗更多的用。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不

變

【分析】由題中信息可知，利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后

通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為S0：,然后將生成的SO：導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的

體積來測(cè)定鋼鐵中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000molL'K1O、的堿性溶液和一定量的口固體，配制1000mLK10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶

液(稀釋了50倍后KI。的濃度為0.0020000molL1)，需要用堿式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000molL'KK)、的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的K1固體，需要在燒杯中

溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因

此，下列儀器必須用到的是AD。

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃

硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽?/p>

的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的

出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是

當(dāng)加入最后半滴K10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及

SO2+I,+2H,O=H,SO4+2HI,KIO3+5KI+6HC1=3I:+6KC1+3H2O可得關(guān)系式3S-3SO.-3|-KIO),若滴定消

耗K10；堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液YmL，則n(KIOj=Vxl()TLx0.0020000mol-L"=2.0000x10711101,

5

n(S)=3n(KIO,)=3x2.0000x106Vmol=6.0000x106Vmol,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

b.OOOOxlOtVmoIxaZg-mor119.200V

axlO}ga

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化S0：的氧化反應(yīng)從而

促進(jìn)的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫

度過高，可能導(dǎo)致部分I升華，這樣就要消耗更多K10.堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大；若滴

定過程中，有少量IO、不經(jīng)1：直接將S0：氧化成H：SO,,從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，IO、得到6e被還原為

[,仍能得到關(guān)系式3S~3so-K10，測(cè)定結(jié)果會(huì)不變。

考點(diǎn)二：實(shí)驗(yàn)中常見儀器雌置的創(chuàng)新設(shè)計(jì)

重點(diǎn)?夯基易錯(cuò)

1.干燥管的創(chuàng)新使用

活塞

小卵石干燥管

紗布工石英砂，燒杯

活性炭玻璃纖維

蓬松棉

AC

A.該裝置中的干燥管可用于防倒吸,原理類似于倒置在水中的漏斗。

B.簡(jiǎn)易的過濾裝置,如凈化天然水。

C.簡(jiǎn)易的啟普發(fā)生器，其優(yōu)點(diǎn)為可控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。

2.多種儀器的創(chuàng)新使用

(1)控制反應(yīng)發(fā)生和停止的裝置

可

上

移

下

濃

的

動(dòng)

硝

連

CU酸

①已知有以下幾種氣體發(fā)生原理

a.CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2t

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO21

MnO2

c.2HO2H0+0t

2222

6

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙裝置來制備的氣體發(fā)生原理有/(填字母)。

以甲為例敘述此類裝置控制反應(yīng)發(fā)生和停止的原理：當(dāng)需要反應(yīng)發(fā)生時(shí)，打開止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入

液體試劑而與多孔隔板上塊狀固體藥品接觸，反應(yīng)開始；當(dāng)需要停止反應(yīng)時(shí)，關(guān)閉止水夾，液體在氣壓作

用下被壓回到長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)，固液分離，反應(yīng)停止。

②對(duì)于丙裝置，若想反應(yīng)發(fā)生，可采取的操作是將Cu絲插入濃硝酸中,若想停止反應(yīng)，可采取的操作是招

Cu絲上提，使之與濃硝酸分離。

(2)平衡氣壓裝置

支管b、

橡膠管a的作用是平衡氣壓，便于液體順利流下,在定量測(cè)量氣體體積時(shí)還可以減小實(shí)驗(yàn)誤差,支管b也

具備平衡氣壓的作用。

⑶防倒吸裝置