3二氫楊梅素手性異構(gòu)體檢測液相色譜法本標準適用于植物提取來源的二氫楊梅素產(chǎn)品中手性異構(gòu)體的種類判定和含量JJG705-2014液相色譜儀檢離，用紫外檢測器測定，外標法定量，計算樣品中(2R,3R)-二氫楊梅素和(2S,3S)-二氫楊梅素的質(zhì)量分4試劑和材料4.1正己烷：色譜純。）：≥99%（HPLC），購自廣州研創(chuàng)生物技術(shù)發(fā)展有限公司。4.5參比物質(zhì)2（對照品）：(2R,3R)-二氫楊梅素對照品，化學(xué)純度≥99%（HPLC），光學(xué)純度（e.e.值）≥99%（HPLC購自廣州研創(chuàng)生物技術(shù)發(fā)展有限公司。mL量瓶中，加入正己烷定容。），5.2色譜柱：規(guī)格為250mm×4.6mm(id)?；┲辨湹矸垩苌锏?μm多孔球形硅膠填料（EnantioPak?AD柱）。45.4量瓶：20mL、10mL、55.6濾膜：0.45μm有機濾膜。分別精密稱定一定量的(2S,3S)-二氫楊梅素和(2R,3R)-二氫楊梅素對照品置于同一量瓶中，加入乙6.1.2(2S,3S)-二氫楊梅素標準儲備溶液和(2R,3R)-二氫楊梅素標準儲分別精密稱定一定量的(2S,3S)-二氫楊梅素、(2R,3R)-二氫楊梅素對照品，置于不同量瓶中，加入的色譜柱及典型色譜操作條件見表1，其他能達到淀粉（EnantioPak?AD柱），柱長250將上述系列標準混合工作溶液（見6.1.3）按色譜條件（見6.2.1）進行測定，以(2S,3S)-二氫楊梅素或(2R,3R)-二氫楊梅素峰面積為y軸，對應(yīng)的(2S,3S)-二氫楊梅素或(2R,3R)-二氫楊梅素濃度為x軸，繪5液相色譜儀對樣品進行定性測定，取混合對照品標準儲備溶液（見6.1.1）1.25mL于5mxi=·······························Xi-------試樣中被測組分的含量，單位用克每克（g/g）表示；ci--------從標準曲線上得到的(2S,3S)-二氫楊梅素或(2R,3R)-二氫楊梅素的濃度，單位為毫克每V--------試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mLm--------試樣質(zhì)量，單位為毫克（(2S,3S)-二氫楊梅素和(2R,3R)-二氫楊梅素添加濃度在0.049g/g~0.950g/g濃度范圍里，回收率在在重復(fù)條件下，取兩次獨立測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，其絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6A.1圖A.1給出了兩種二氫楊梅素手性異構(gòu)體對照品的典型高效液相色譜圖2------（2R,3R）-二氫楊梅素，tR2=35.37minA.2表A.1給出給出了二氫楊梅素手性異構(gòu)體的分子式、相對分子量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式表A.1二氫楊梅素手性異構(gòu)體的分子式、相對分子量和化C15H12O8C15H12O87[1]李麗群,范軍,張晶,等.手性固定相AD、AS和OD的拆分性能[J].色譜,2016,34(1):108-112.[2]章偉光,李麗群,范軍.一種二氫