模板01物質(zhì)制備和提純類實(shí)驗(yàn)識(shí)識(shí)·題型解讀考情分析+命題預(yù)測(cè)/技巧解讀明·模板構(gòu)建答題模板+技巧點(diǎn)撥技法01實(shí)驗(yàn)儀器及使用方法技法02物質(zhì)分離和提純方法技法03實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)技法04物質(zhì)制備流程及解題思路通·模板運(yùn)用真題示例+模板答題+變式訓(xùn)練練·模板演練最新模擬、預(yù)測(cè)考向本節(jié)導(dǎo)航該類試題常以制備某無機(jī)物或某有機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)。考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等。試題綜合性強(qiáng)，信息量大，覆蓋面較廣。旨在考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的核心素養(yǎng)。該類試題常以制備某無機(jī)物或某有機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)?？疾槌Ｒ妰x器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、尾氣的處理等等。試題綜合性強(qiáng)，信息量大，覆蓋面較廣。旨在考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的核心素養(yǎng)。第一步：明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮韺?shí)驗(yàn)原理可以從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取，在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠懷、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)驗(yàn)方案。第二步：理清操作順序根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。第三步：分析裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用。第四步：得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式。技法01實(shí)驗(yàn)儀器及使用方法1．儀器的連接總體原則：“自下而上，從左到右”。量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長”出洗氣裝置應(yīng)：“長”進(jìn)“短”出干燥管應(yīng)：“大”進(jìn)“小”出2．常用實(shí)驗(yàn)裝置分析①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾。②作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)。③作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)有干擾。④作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大。⑤作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量。⑥作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑦中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率。3．裝置中氣壓原理的運(yùn)用(1)裝置的氣密性檢查①熱脹冷縮模型②液面差法模型(2)防倒吸和平衡氣壓①常見的防倒吸裝置②常見平衡氣壓的措施圖中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡氣壓的作用。4．有機(jī)物制備常用儀器及用途(1)常用儀器(2)有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)典型反應(yīng)裝置和蒸餾裝置①有機(jī)化合物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離、提純方法。技法02物質(zhì)分離和提純方法1．物質(zhì)的分離與提純的“四原則”和“三必須”(1)四原則：①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。(2)三必須：①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．方法的選擇(1)物理方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(2)化學(xué)方法沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)氣化法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如NaCl溶液(Na2CO3)熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去，如NaCl(NH4Cl)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)，如CO2(HCl)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)，如Fe2＋(Cu2＋)酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離提純，如Mg(Al)電解法利用電解原理除去雜質(zhì)，如粗銅的電解精煉調(diào)pH法加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分離，如CuCl2(FeCl3)技法03實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)1．基本實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)原理正確設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案要根據(jù)化學(xué)變化規(guī)律和實(shí)驗(yàn)原理，確保原理正確操作可行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，特別是實(shí)驗(yàn)操作要具有可操作性裝置簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果能用多套實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行操作，在條件允許的前提下，應(yīng)選擇最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)步驟經(jīng)濟(jì)合理原料一般要求廉價(jià)易得安全環(huán)保實(shí)驗(yàn)所選藥品盡量無毒，實(shí)驗(yàn)過程要安全且不造成環(huán)境污染2．基本實(shí)驗(yàn)裝置的分析評(píng)價(jià)明確目的及原理審清題中每個(gè)選項(xiàng)所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，分析其?shí)驗(yàn)原理或化學(xué)反應(yīng)的正確性分析所選試劑及添加順序分析所選試劑及添加順序能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治鰞x器的選用及使用分析儀器的選擇能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕騼x器的操作是否正確分析現(xiàn)象及結(jié)論分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論、原理是否匹配技法04物質(zhì)制備流程及解題思路1．無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)流程及解題思路(1)無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)流程(2)無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)解題思路①明確物質(zhì)制備原理：進(jìn)行物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)前必須先認(rèn)真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識(shí)，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。②選擇實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強(qiáng)烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實(shí)驗(yàn)儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100℃，就可以選擇水浴加熱裝置。③設(shè)計(jì)物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整、簡(jiǎn)明?？忌鷳?yīng)該具備識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，這是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的能力之一。④檢驗(yàn)制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對(duì)制備的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，確定實(shí)驗(yàn)是否成功。2．無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)流程及解題思路(1)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)流程(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)解題思路①根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)：有機(jī)物制備一般會(huì)給出相應(yīng)的信息，通常會(huì)以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法。②注意儀器名稱和作用：所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用。③關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件：大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。1．（2024·安徽卷）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣贅?biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒?！緶y(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)，可將氧化為。難以氧化；可被還原為?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。②為探究溶液滴定時(shí)，在不同酸度下對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)溶液試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)I溶液硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是。【答案】(1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化(3)增大的溶解度，促進(jìn)其溶解(4)偏小(5)(6)更安全，對(duì)環(huán)境更友好H2O酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值【第一步明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮怼繙y(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！镜诙嚼砬宀僮黜樞颉俊九渲迫芤骸颗渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液和SnCl2溶液?！緶y(cè)定含量】將樣品中的Fe轉(zhuǎn)化為Fe2+，用滴定法測(cè)定Fe元素的含量。【第三步分析實(shí)驗(yàn)裝置或流程作用】【第四步得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論】(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，因此給出儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到容量瓶、量筒；(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化；(3)步驟I中“微熱”是為了增大的溶解度，促進(jìn)其溶解；(4)步?、笾?，若未“立即滴定”，F(xiàn)e2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量偏??；(5)根據(jù)方程式可得：，ag試樣中Fe元素的質(zhì)量為，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(6)①方法中，HgCl2氧化Sn2+的離子方程式為：，生成的Hg有劇毒，因此相比于的優(yōu)點(diǎn)是：更安全，對(duì)環(huán)境更友好；②溶液+0.5mL試劑X，為空白試驗(yàn)，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值。2．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。(3)“攪拌”的作用是。(4)“加熱”方式為。(5)使用的“脫色劑”是。(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是?！敬鸢浮?1)酸式滴定管(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶【第一步明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮怼亢铣?-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯?！镜谒牟降贸鰧?shí)驗(yàn)結(jié)論】(1)己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。(2)③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。(3)己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。1．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。2．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(1)采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻2．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。3．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測(cè)純度為。回答下列問題：(1)在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。(6)若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。4．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。回答下列問題：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失5．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。6．銅(Ⅱ)氨基酸配合物在醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在約70℃的條件下可與氫氧化銅反應(yīng)制備二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅰ.氫氧化銅的制備①向燒杯中加入適量和20mL水。②完全溶解后，邊滴加氨水邊攪拌至最初產(chǎn)生的沉淀完全溶解。③加入溶液至不再生成沉淀，過濾，用水洗滌。(1)步驟②沉淀溶解過程中反應(yīng)的離子方程式為。(2)步驟③中檢驗(yàn)沉淀洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為。Ⅱ.二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物的制備④稱取適量甘氨酸，溶于150mL水中。⑤在65～70℃的條件下加熱，邊攪拌邊加入新制的，至全部溶解。⑥熱抽濾，向?yàn)V液加入10mL無水乙醇。⑦抽濾，用乙醇溶液洗滌晶體，再用丙酮洗滌，抽干。⑧將產(chǎn)品烘干。(3)步驟④中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快甘氨酸溶解的操作為。(4)步驟⑥中需要對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行熱抽濾的原因?yàn)椤?5)步驟⑦中用乙醇溶液洗滌晶體后再用丙酮洗滌的原因?yàn)?。?產(chǎn)品中銅含量的測(cè)定稱取產(chǎn)品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL該溶液，加入足量KI固體和50mL水，以淀粉為指示劑，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液1.60mL。已知：在酸性介質(zhì)中，配合物中的被質(zhì)子化，配合物被破壞；，。(6)滴定終點(diǎn)溶液顏色的變化為。(7)產(chǎn)品中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。7．鉍酸鈉(，Mr=280g/mol)是一種新型有效的光催化劑，也被廣泛應(yīng)用于制藥業(yè)。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。Ⅰ．制取鉍酸鈉利用白色且難溶于水的在NaOH溶液中，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下與反應(yīng)制備，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖(加熱和夾持儀器已略去)。已知：粉末呈淺黃色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。請(qǐng)按要求回答下列問題：(1)儀器C的名稱是。(2)B裝置盛放的試劑是。(3)C中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為：。(4)當(dāng)觀察到C中白色固體消失時(shí)，應(yīng)關(guān)閉和，并停止對(duì)A加熱，原因是。(5)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作是、過濾、洗滌、干燥。(6)實(shí)驗(yàn)完畢后，打開，向A中加入NaOH溶液的主要作用是。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測(cè)定(7)?、裰兄迫〉漠a(chǎn)品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反應(yīng)，再用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的(已知：)，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗ymL。該產(chǎn)品的純度為。8．工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)回答下列問題：(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置E中為溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇溶液。(4)實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是。(5)已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。(6)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：。(7)燒瓶C中的實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：。(8)準(zhǔn)確稱取2.000g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol·L-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)原理為：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.00mL，則產(chǎn)品的純度為(已知Na2S2O3·5H2O的相對(duì)分子質(zhì)量為248)。9．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光