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文檔簡介
20205目 X射線熒光光譜 GB GB GB GB GB/T GB/T HJ93 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)采樣器技術要求及檢測方法HJ168 HJ HJ PM10PM2.5HJ HJ646 環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ647 環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法HJ656 HJ HJ HJ /HJ HJ799 (F-、Cl-、Br-、NO-、NO、PO HJ800環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子(Li+、Na+、NH+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定離HJ829X射線熒光光譜法HJ830X射線熒光光譜法HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范HJ/T HJ/T HJ/T HJ/T HJ/T 《環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測規(guī)范(試行(20074號2個以上運行工況正常的固定源。16157)(HJ/T397)的相關規(guī)定。固定源采樣位置選擇在垂直管63D=2AB/(A+B1.511為稀釋后樣氣在每個通道分別使用切割器進行分離16—混合停留倉;17—PM2.5/PM10切割器;18—換膜裝置;19—壓力傳感器;20—質(zhì)量流量控制器;21—真空泵 (如有,識別與本地區(qū)表1 對粒徑為0.3μm鄰苯二甲酸二辛酯球體的顆粒物截留效率在99%以上。 機械性 機械穩(wěn)定性好,平放在支架上保持片狀,與采樣系統(tǒng)有良好密閉性,防止泄露空氣阻 濾膜空氣阻力小,能保證有足夠空氣量穿過負荷能 濾膜負荷能力強,能保證獲得足夠的沉積物空白濃 濾膜本身不含有待測物,或含有的待測物空白濃度在檢出限以下1615730s7kPa,則系統(tǒng)③(HJT397,根據(jù)各采樣點的流速計算并選擇相應的采樣嘴,12∑nV=
VsVsinds=4.61
dsVs表示煙氣流速,m/s10°2所示,該圖描述了本方法的核心構件,未包括實際采樣時需要用到的25004h,以去除有機雜質(zhì)。3個。93D6D3D400m。3所示,該圖描述了本方法的核心構件,未包括尾氣溫度、壓力及流量3(如有,識別及測量方法(自由加速法及加載減速法(GB3847)的相關規(guī)定,根據(jù)當?shù)啬隀z站實際情況采量方法(雙怠速法及簡易工況法(GB18285)的相關規(guī)定,根據(jù)當?shù)啬隀z站實際情況采用雙?、蹫V膜及其他材料準備5:134所示。系統(tǒng)中空氣濾清器由粗、細灰塵過濾器和活性炭旋風除塵器⑨組合文丘里管⑩通風機4三個臨界流量文丘里管,通過組合可以實現(xiàn)七種流量(6、9、12、15、18、21、27m3/min。稀“4.2.1.541020mHJT163個點,待路面干燥(2~7天)后方可采樣。3515采用梅花點法、棋盤式法或蛇形法等進行布點,根據(jù)堆場的表面積大小,每個堆場布5~20m。(HJ/T166,采用梅花點位法,使用木鏟或竹鏟分別采集每0~20cm1.0kg的混勻樣品,轉移至密封袋內(nèi),將口封530g。采樣完畢后,將樣品裝入一個密封袋或容器內(nèi),300g,做好采樣記錄。(HJ/T20)選取適宜的采樣工具,采集堆場表層(0~20cm)樣品,以四分法混合成整500g,做好采樣記錄。PM10/PM2.5的采樣。顆粒物再懸浮采樣器主要由凈化系統(tǒng)、送樣系統(tǒng)、再懸浮箱、PM10/PM2.5采樣系統(tǒng)組成,結6所示。圖為稀釋后樣氣經(jīng)過同一切割器分離后分別采樣,也可分別在不同通道使1—采樣泵;2—高效空氣過濾器;3—壓力傳感器;4—凈化流量控制器;5—6—采樣通道壓力傳感器;7—采樣通道質(zhì)量流量控制器;8—換膜裝置;9—PM10/PM2.5切割器;10—TSP切割器;11—溫濕度傳感器;64h,以去除有機雜質(zhì)。PM2.5手61830min左右,清洗時需安裝清洗濾膜。0.1g~1.5g。10~30min,負載量(Φ47mm)1000~3000μg。采集過程(HJT55(不少于2個,最多可設置4個)應(±o)7 圖8參照點的設置范6184.2.1.5(風向、風速、溫度和降水,采樣區(qū)域的交④采樣器具準備:采樣前需校準采樣器流量和處理濾膜,參照《環(huán)境空氣PM10PM2.5的(HJ618)準備工具和器材。1941.5m8m/s的天氣下進行。采樣地點應②PM10PM2.5(HJ618)A執(zhí)行。24h后稱重,作為“標準濾膜”。參照《環(huán)境空氣PM10PM2.5(HJ618)的要求檢查該批樣品濾膜是否稱量合格。1h,待電刷與轉子的整流子良好接觸后,再進行流量校準。參照“4.2.1.2”0.5m2時,只測一個點,取動壓中位值處;超過上9所示,該圖描述了本方法的核心構件,未包括實際采樣時需要的干濕95004h,以去除有機雜質(zhì)。(2mg/m3,采樣過程中應保證餐GT1880.5m1.5m,采樣點采樣器具準備:采樣前需校準采樣器流量和處理濾膜,參照《環(huán)境空氣PM10PM2.5的(HJ618)準備工具和器材。2h(HJ194。4.5..5手工監(jiān)測方法(重量法)(HJ656)和《環(huán)境空氣顆粒物(PM10PM2.5)采樣器技術(HJ93。6562個樣品。若采樣過程中由于停電等原因,導致累計采(HJ656。采樣前應將濾膜進行平衡、稱量,具體要求參照《環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)656656(HJ93)“7.2.10”。656 Se、As、S、ECOC、EC、Ni、Cu、 參照《環(huán)境空氣PM10PM2.5(HJ618)PM2.5手工監(jiān)測方法(重量法)(HJ656。777657XX射線熒光光譜法(HJ830)和《環(huán)境X(HJ829。(Hg(As(Se(Bi657Hg、As、Se、Bi、Sb同時進行分析,具體方法可參考《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/(HJ680。1~2個含目標元素的標準物質(zhì),測定結果必須在可以控參照《環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)(HJ799。參照《環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的測定離子(HJ800。Na+、K+、Mg2+、-766.4nm589.0nm42.7nm和28.2nmK、Na易電離,易受干擾,可在試樣中加入消電離劑(氯化銫和硝酸銫)消除干擾。樣Al、Be、Ti等元素存在會產(chǎn)生負干擾,可加入釋放劑氯化鑭、硝酸鑭或氯化鍶予以消除。20mL10min,0.45μm微孔濾膜過濾。10mL10mL不同濃度鉀和鈉混合標準溶液,再mg/mL10mL10mL不同濃度鈣和鎂混合標準溶液,再(10%10mL10mL0.5mL硝酸銫溶(10%Na+、K+、Mg2+、Ca2+含量。OC的方法檢出限分別為0.2μg/cm2、0.2μg/cm2,熱光透射法的EC、OC的方法檢出限分別為0.2μg/cm2、0.9μg/cm2將采集顆粒物的石英濾膜放入熱光爐中,先通入氦氣,在無氧的氣氛下升溫,使樣品中OCOH4然后通入氧氦混合氣,在有氧氣氛下加熱升溫,使得樣品中的C燃燒,生成的O2在還原爐中被還原成H4HeH4氣體參或反射光)在有機碳炭化時He切換成HeO2或反射光(或反射)99.999%99.999%/0.5~2.0cm210μL75℃以下,才可放入下一個樣品,開始新結果單位為μg,以碳計,折算至空氣中的濃度時,單位為μg/m31.0μg/m3時,31.0μg/m33位有效數(shù)字。μg/cm2加標回收率(準確度)98.9%~100.7%。16種多環(huán)芳烴的測定。16(HJ647)-(HJ646。超聲萃取條件可參考《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法化方法可參照《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-(HJ646)(HJ647。光檢測器檢測。氣相色譜質(zhì)譜法分析中,采用選擇離子模式(SIM)16PAHs。儀器分析(HJ647)64620320.4~3ng/m3。(C9~C4099.999%99.5%4℃下保存?zhèn)溆谩?8%98%98%μg/mL(5%-1.5mL10L100mL20min。使用聚四氟過濾器過濾后,將溶液過濾轉移至濃縮瓶中,繼續(xù)向提151mL,轉v=21,萃取溫度12℃,在壓力1500psi下萃取31mL掃描范圍:40~550;溶劑延遲時間:4.0min。5.0μg/mL、2.5μg/mL、1.0μg/mL,1000ng/mL、750ng/mL、500ng/mL、250ng/mL、100ng/mL100ng/mL、50ngmL、25ng/mL、10ng/mL、5ng/mL高、中、低三種不同濃度的標準曲線,10為上述儀器條件下,目標物的色譜圖。SCAN模式進行標準譜庫譜圖檢索,和標準譜圖進行比對,難于分辨的同分異2CASn-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n-n----2。當樣品中目標物的主離子有干擾時,可以使用特征離??=
D50.0ng、500ng5000ng6次,10%。50.0ng、500ng5000ng三種濃度的空白膜加標樣品進行測定,各化合物平均加標回收73.1%~116%、76.2%~93.7%、73.8%~100%。PM2.54張,一張用于測定樣品濃度,其余間(3所示。
30s以內(nèi)。5004h11m30.08μg/m310%(H2SO4:ρ(H2SO4)=1.84(KHC8H4O4:(Na2CO3:(NaHCO3:ρ(TC,C)=400mg/L。稱取鄰苯二甲酸氫鉀(110~120℃下干燥至恒重)0.8502g0.1mg1000mLρ(IC,C)=400mg/L。稱取無水碳酸鈉(105℃下干燥至恒重)1.7634g和碳酸氫鈉(預先在干燥器內(nèi)干燥)1.4000g0.1mg,置于燒杯中,加水1000mL4℃條件下可保存兩周。ρ(TC,C)=40mg/L,ρ(IC,C)=40mg/L25mL單標線吸量250mL容量瓶中,用無二氧化碳水稀釋至標線,可制取濃度4℃條件下貯存可穩(wěn)定保存一周。mL容量瓶中,用超純水定容至容量瓶刻度。轉移配好的磷酸溶液至儀器專配的試劑瓶中,吸液2mol/L鹽酸:將濃鹽酸(37%12mol/L)6倍。轉移配好的鹽酸?99.99%0.45μm50mLS2->100mg/L,會產(chǎn)生干擾,可用無二氧化碳水稀釋水樣,至各共存離子濃度低于其干擾濃度后,0.45μmTOC儀分析。TOC分析儀說明書進行調(diào)試,選擇高溫氧化爐溫度(680℃)及載氣流量,儀器通電預熱TOCCO2溶解于樣品影響測試結果。CO2TOC0.5mg/L方能進行下一個樣品的操作。10CO2水空白、一個梯度的標準樣品(與環(huán)境樣品值0.5mg/L(溶液,對于TOC濃度大于校準曲線測定范圍的溶液樣SO42->400mg/L;Cl->400mg/L;NO->100mg/L;PO3->100mg/L;S2->100mg/L,會影響紅外線的吸收,對測定有干擾。⑦當元素碳微粒2~3天內(nèi)分析完畢。11m30.06~0.034μg/m3。0.45μm7種有機酸,根據(jù)1mL100mL容量瓶內(nèi),1mL100mL容量瓶內(nèi),定量搖勻,儲存于14800mg/L。溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。0.10g丙二酸、0.10g丁二酸、0.10g500mL10mL500mL容量瓶內(nèi),定容搖勻。此時甲0.45μm10mL50mL100~600Wmm;保護柱mm0~4℃干燥保存,一周內(nèi)完成提取,或在-30℃下保存,30天內(nèi)提取。50mL50mL蒸餾水,浸泡過60min。超聲水浴溫度保持室溫,如水浴溫度過高需要放入冰塊降溫。1~2mL濾液棄去不留,其余濾液濾入進樣瓶中密封保存。2個全程序空白。空白樣品處理過程與實際樣品處流動相:KOH梯度淋洗液;流速:1.00mL/min;進樣量:200μL;色譜柱柱箱溫度:30℃;0.0~9.0minKOH9.0~20.0min:KOH1.0mmol/L8.0mmol/L,20.0~45.0min:KOH8.0mmol/L25.0mmol/L,45.0~50.0min:KOH1.0mmol/L。4 =V實況—實況狀態(tài)下采樣體積,m3采樣體積為24m3時,22種脂肪酸的檢出限在0.23ng/m3~2.41ng/m3之間,測定下限為0.92ng/m3~9.64ng/m3。GC-MS分析測定。99.999%⑤1000ng/μL14BF3/CH3OH(Na2SO4)(ASESPE小柱(500mg/3mL,氨丙基鍵合硅膠填料5μL、10μL、100μL、1.0mL100mL?2個全程序空白。psi6min2個循環(huán),提取液在氮吹儀上濃縮1mLNH2-SPE3mL正己烷、二氯甲烷和乙腈活化,備用。將濃縮液移入預1.0mL以下,氮吹至盡干。500μL14BF3/CH3OH6545min。反應完畢,ng/μL色譜柱:DB-5ms毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm45℃5min5℃/min28010min;進樣口溫度:250℃;分流進樣:分10:1;柱流量:0.8mL/min;進樣量:1.0μL。CAS0.5、1.0、2.0、5.0μL12(1.10.562min,2.17.484min,3.23.378min,4.26.037min,5.26.738min,6.49.456min,21.50.569min,22.50.934min)?CiViS/(VstdSi0.92ng/m3~9.64ng/m360.5μg/mL10.0μg/mL6張濾膜,經(jīng)過提取、凈化、衍生化μg/mL22種脂肪酸的相對誤差和相對標準偏差(見下表所示。低、262.3%~81.1%63.2%~84.6%10%以內(nèi)。7低濃度0.5 高濃度10.030s以內(nèi)。24h20%,則需要重新h99.999%D48(C23D48T1TCS,99:1的比例混合使用,此混合試劑需現(xiàn)用現(xiàn)配。0.45μm5004h5004h,以去除濾膜上的有機物。-質(zhì)譜儀:具有毛細管柱和分流/不分流進樣口,可程序升溫,質(zhì)譜配有電子轟擊10μL、50μL、100μL、1.0mL80kHz~100kHz13Pa50mL?2個全程序空白。保存,1個月內(nèi)完成提取。(4:1,1201500psi2K-D濃1.0mL以下,完全轉移到進樣小瓶中。1.0mL,待測。1.0μL,不分流進樣;進樣口
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