工作場(chǎng)所空氣中乙醇胺的測(cè)定離子色譜法2018-07-08實(shí)施2018-07-08實(shí)施天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張健、李冠妍、呂光、韓承、趙淑嵐。1工作場(chǎng)所空氣中乙醇胺的測(cè)定離子色譜法2.2.2空氣采樣器，流量0.5L/min~1.5L/min。2.2.5離子色譜儀，儀器操作參考條件參見(jiàn)附錄A。2.3.2甲磺酸：1mol/L。2.3.3吸收液(淋洗液):10mmol/L甲磺酸。2.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取一定量乙醇胺(色標(biāo))溶于吸收液中，并用吸收液定容至25mL容量瓶中，配置2.4.1在采樣點(diǎn)，用一只裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空氣樣2.4.2采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，在4℃冰箱內(nèi)至少可保存522.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制和測(cè)定：取6只具塞刻度試管，分別加入0.0mL～3.00mL乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，各加吸收液至10.0mL,配成乙醇胺成0.0μg/mL～30.0μg/mL乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定條件，進(jìn)樣25μL,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以峰高或減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得乙醇胺的濃度(μg/mL)。按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。t—采樣點(diǎn)的溫度，℃;P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。按式(2)計(jì)算空氣中乙醇胺的濃度.10-吸收液的體積，mL;V?一標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。3(資料性附錄)儀器操作參考條件及說(shuō)明A.1儀器操作參考條件：色譜柱：工作站、IonpacCS12陽(yáng)離子分離柱、IonpacCG12陽(yáng)離抑制器(CSRS_4mm),或同類型的柱；全自動(dòng)進(jìn)樣裝置AS-DV;流動(dòng)相：吸收液；流動(dòng)相流量：1.0A.2本法的檢出限、定量下限、定量測(cè)定范圍、最低檢出濃度(以采集7.5L空氣樣品計(jì))、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、采樣效率、加標(biāo)回收率等方法性能指標(biāo)見(jiàn)表A.1。表A.1方法的性能指標(biāo)定量下限度(mg/m3)定量測(cè)定范圍(μg/mL)偏差(%)乙醇胺4[1]美國(guó)國(guó)立職業(yè)安全衛(wèi)生研究所.危險(xiǎn)化學(xué)品使用手冊(cè)[M].北京：中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社，[2]NOISHManualofAnalyticalMethods(NMAM)[S].ALCOHOLSIⅡ:METHOD3509,Issue2,dated檢驗(yàn)雜志，2011,21(10):2397-2398[4]GBZ/T160.70-2004工作