2021-09-13發(fā)布國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布化妝品中比馬前列素等5種組分的測定1范圍本方法適用于膏霜乳類、液體類、凝膠類、蠟基類、粉劑類化妝品中比馬前列素等52原理3試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純及以上規(guī)格，水為符合GB/T663.1甲醇，色譜純。3.2乙腈，色譜純。3.350%乙腈溶液：取乙腈(3.2)、水按體積比1:1混合，搖勻。3.4甲酸，色譜純。3.5乙酸銨，色譜純。3.6氯化鈉，分析純。3.7飽和氯化鈉溶液：稱取40g氯化鈉(3.6),置于250mL磨口錐形瓶中，加入100mL水，超3.8含0.05%甲酸的5mmol/L乙酸銨溶液：稱取0.3854g乙酸銨(3.5),加入0.5mL甲酸(3.4),用水溶解并稀釋至1000mL,混勻。3.9標(biāo)準(zhǔn)品：比馬前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素的標(biāo)準(zhǔn)品，見附錄A中的表A.1。3.10標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取比馬前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素標(biāo)準(zhǔn)品各10mg(精確到0.00001g),分別置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的質(zhì)量濃和曲伏前列素、他氟前列素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.10)適量，用50%乙腈溶液(3.3)配制得比4儀器和設(shè)備4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。4.3超聲波清洗器。4.4渦旋混合儀。4.5高速離心機(jī)。5試樣制備與保存6分析步驟6.1篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.11)適量，用50%乙腈溶液(3.3)進(jìn)行稀釋，配制成比馬前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素濃度為2.5μg/L,曲伏前列素、他氟前列素濃度為25μg/L6.2空白基質(zhì)提取液稱取空白試樣0.2g(精確到0.0001g),置于50mL離心管中，自“準(zhǔn)確加入飽和氯化鈉溶液3mL”起與樣品同法處理(6.5),作為空白基質(zhì)提取液。6.3基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.11)0.1mL,置于10mL棕色容量瓶中，用空白基質(zhì)提取液(6.2)稀釋至刻度，搖勻，制成比馬前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素濃度為100μg/L、曲伏前列素、他氟前列素濃度為1000μg/L的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。6.4基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別精密量取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(6.3)適量，用空白基質(zhì)提取液(6.2)配制得基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，各組分濃度見表1?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。表1比馬前列素等5種組分的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度稱取樣品0.2g(精確到0.0001g),置于50mL離心管中，加入飽和氯化鈉溶液(3.7)3mL,渦旋30s,分散均勻，準(zhǔn)確加入乙腈(3.2)10mL,渦旋30s,超聲提取20min,靜置至室溫，以10000r/min轉(zhuǎn)速離心5min,準(zhǔn)確吸取上清液5mL,加水定容至10mL,混勻，經(jīng)流動相：A為含0.05%甲酸的5mmol/L乙酸銨溶液(3.8),B為乙腈(3.2)。梯度洗脫程序見表2;時間(min)流動相A(%)流動相B(%)1.005表3比馬前列素等5種組分監(jiān)測離子對及相關(guān)參數(shù)設(shè)定886.7定性判定取供試品溶液(6.5)與篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1)在相同分析條件下測定，樣品中如呈現(xiàn)定量離子對和定性離子對的色譜峰，被測成分的特征離子峰保留時間與篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1)對應(yīng)的保留時間一致，且選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與相當(dāng)濃度的篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1)的監(jiān)測離子對的相對豐度比的最大偏差不超過表4的規(guī)定，則可以判定樣品中存在對應(yīng)的組分。表4定性確證時相對離子豐度比的最大允許偏差相對離子豐度(k)6.8定量測定取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.4)依次測定，以待測組分的系列濃度為橫坐標(biāo)，待測組分的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。取供試品溶液(6.5)測定，將對應(yīng)的定量離子對色譜峰面積代入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。按“7”項下公式，計算樣品中待測組分的含量。6.9平行試驗按以上步驟，對同一樣品進(jìn)行平行實驗測定。結(jié)果按式(1)計算：表5。10圖譜高高T3805圖1比馬前列素等5種組分標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖(1.比馬前列素；2他氟乙酰胺；3.拉坦前列素；4.曲伏前列素；5.他氟前列素)比馬前列素等5種組分的相