ICS71.040.50DB13G04河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2499.3—2017液態(tài)混合物的測(cè)定方法第3部分：總磷測(cè)定（鉬酸銨分光光度法）河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2499.3—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB13/T2499-2017《液態(tài)混合物的測(cè)定方法》分為三個(gè)部分：——第1部分：彈筒發(fā)熱量測(cè)定（氧彈量熱法）；——第2部分：總硫和總氯同步測(cè)定（離子色譜法）；——第3部分：總磷測(cè)定（鉬酸銨分光光度法）。本標(biāo)準(zhǔn)為DB13/T2499-2017的第3部分。本標(biāo)準(zhǔn)由廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新奧科技發(fā)展有限公司、河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院廊坊分院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張彩凌、苗桂珍、王躍、楊瑛、高申、樊文娟、李景。IDB13/T2499.3—2017液態(tài)混合物的測(cè)定方法第3部分：總磷測(cè)定（鉬酸銨分光光度法）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液態(tài)混合物的測(cè)定方法第3部分：總磷測(cè)定（鉬酸銨分光光度法）的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑、溶液制備、儀器和材料、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、重復(fù)性。本標(biāo)準(zhǔn)適用于除低沸點(diǎn)或者揮發(fā)性、半揮發(fā)性液態(tài)混合物外的總磷測(cè)定。當(dāng)試樣質(zhì)量為5g、定容體積為100mL時(shí)，本部分的方法檢出限為0.2mg/kg。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。4試樣中的磷在坩堝中經(jīng)高溫灼燒生成五氧化二磷，與熱鹽酸反應(yīng)生成磷酸，后用堿調(diào)節(jié)pH值轉(zhuǎn)化為磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)700nm下測(cè)定其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線相比計(jì)算磷含51DB13/T2499.3—2017e)f)g)鉬酸銨；氧化鋅；酒石酸銻鉀。5.2水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。6溶液制備6.1鹽酸溶液量取100mL鹽酸與等體積水混合。配制成1+1鹽酸溶液。6.26.36.4硫酸溶液量取150mL硫酸與等體積水混合。配制成1+1硫酸溶液。氫氧化鉀稱取氫氧化鉀50g，加水50mL。配制成濃度為50%氫氧化鉀溶液?？箟难岱Q取10g抗壞血酸稀釋至100mL，配制成濃度為10%抗壞血酸。應(yīng)貯于棕色的試劑瓶中，保存于4℃溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液緩慢加到300mL按6.2配制的硫酸溶液中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。貯于棕色試劑瓶中，保存于4℃冰箱中可使用兩個(gè)月。稱取(0.2197±0.001)g于110℃干燥器中干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液應(yīng)含磷50.0μg，其貯于玻璃瓶中可使用六個(gè)月。取10.00mL按6.6配制的的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻，1.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)72DB13/T2499.3—2017分析天平的分度值為0.1mg。馬弗爐7.37.47.5可控制溫度，使用溫度在555℃～600℃。電爐溫度達(dá)到300℃～500℃且溫度可調(diào)的電爐。瓷坩堝或石英坩堝規(guī)格應(yīng)為50mL或100mL。無(wú)磷定性濾紙。7.68試驗(yàn)步驟8.1試樣制備試樣制備方法如下：a)根據(jù)試樣中的磷含量，用7.5要求的坩堝稱取1.0g～5.0g的試樣（精確至0.0001g），加入0.5g5.8要求的氧化鋅平鋪于試樣上；b)先在7.4要求的高溫電爐上緩慢加熱至試樣變稠，逐漸加熱至全部炭化（為防止試樣在炭化過(guò)程中噴濺，加熱前在坩堝內(nèi)加入一張撕碎的無(wú)磷濾紙）；將坩堝送至550℃～600℃的馬弗爐中灼燒至完全灰化（白色），時(shí)間2h～4h；取出坩堝冷卻至室溫，向坩堝中加入10mL按6.1配制的鹽酸溶液溶解灰分并放置于電爐上加熱至微沸，5min后停止加熱，待溶解液溫度降至室溫，將溶解液通過(guò)無(wú)磷定性濾紙過(guò)濾注入100mL容量瓶中，每次用大約10mL熱水沖洗坩堝和濾紙共3～4次；待容量瓶?jī)?nèi)濾液冷卻到室溫后，向容量瓶?jī)?nèi)滴加6.3要求的氫氧化鉀至出現(xiàn)混濁，再緩慢滴加鹽酸溶液使氧化鋅沉淀全部溶解，沉淀溶解后再多加2滴；用水稀釋定容至刻度，搖勻，待測(cè)。不加試樣，按照試樣制備步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，制備空白試液。取7支50mL具塞比色管分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL按6.7配制的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL；再加入1mL按6.4配制的抗壞血酸溶液混合，30s后再加2mL按6.5配制的鉬酸鹽溶液充分混勻；在室溫下放置15min后，在700nm波長(zhǎng)下，用10mm的比色皿，以水做參比，測(cè)定磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣中的磷含量，用移液管吸取被測(cè)液1mL～50mL于50mL具塞比色管中，定容到50mL，先加入1mL抗壞血酸溶液混合，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，在室溫下放置15min后，在700nm波長(zhǎng)下，用10mm的比色皿，以空白試液做參比，測(cè)定吸光度，從工作曲線上查得被測(cè)液的磷的濃度。3DB13/T2499.3—20179結(jié)果計(jì)算試樣中磷含量按式（1）計(jì)算：xpvv3.....................................(1)1mv2式中：X——試樣中的總磷含量，單位為毫克每克（mg/kg）；P——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的被測(cè)液的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；V1——試樣灰化后定容的體積，單位為毫升