ICS59.060.20

W52

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CCFA01048-2021

工業(yè)級(jí)苯甲酸

IndustryGradeBenzoicAcid

2021-03-29發(fā)布2021-05-01實(shí)施

中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CCFA01048-2021

工業(yè)級(jí)苯甲酸

警告：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程，以及運(yùn)輸和貯存等過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適

當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)級(jí)苯甲酸的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯

存和安全要求。

本文件適用于在精對(duì)苯二甲酸(PTA)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中氧化殘?jiān)厥展に囁a(chǎn)生的工業(yè)級(jí)苯甲酸。該

產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)染料載體、增塑劑等，也用于酯類、涂料的性能改進(jìn)，不適用于食品和醫(yī)藥等領(lǐng)域。

分子式：C7H6O2

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：122.12(按2018國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB1886.183-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑苯甲酸

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)中所用制劑及制品的制備

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣原則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定

GB/T30921.3工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法_第3部分：水含量的測(cè)定

3產(chǎn)品分類

工業(yè)級(jí)苯甲酸分為優(yōu)等品、一等品和合格品三個(gè)等級(jí)。

4技術(shù)要求

工業(yè)級(jí)苯甲酸應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

1

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表1工業(yè)級(jí)苯甲酸的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品合格品

外觀白色片狀白色偏黃片狀淡粉色片狀

苯甲酸（以干基計(jì)），w/%≥908785

重金屬（以Pb計(jì)），mg/kg≤102025

鹵化物（以Cl計(jì)），mg/kg≤150200300

灼燒殘?jiān)瑆/%≤0.050.100.20

水分，w/%≤0.100.130.20

5試驗(yàn)方法及結(jié)果

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀

將適量試樣均勻地分布于白色器皿或?yàn)V紙上，進(jìn)行目測(cè)。

5.3苯甲酸（高效液相色譜法）

5.3.1方法提要

用適量甲醇溶解樣品，經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后用微量注射器將苯甲酸試樣注入高效液相色譜儀中，采用

高效液相色譜柱，以0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液和甲醇為流動(dòng)相，對(duì)試樣中的有機(jī)酸進(jìn)行分離，用紫

外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法計(jì)算有機(jī)酸含量，再用100%減去有機(jī)酸總量得到苯甲酸純度。

5.3.2試劑與材料

5.3.2.1甲醇：高效液相色譜（HPLC）級(jí)。

5.3.2.2三氟乙酸（TFA）：高效液相色譜（HPLC）級(jí)。

5.3.2.3水：符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水

5.3.2.40.1%三氟乙酸（TFA）水溶液：以三氟乙酸和水配制成體積比為1：1000的溶液。

5.3.2.5微孔濾膜：0.22μm。

5.3.2.6偏苯三甲酸（TMA）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.7鄰苯二甲酸（OPA）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.8對(duì)苯二甲酸（TA）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.9對(duì)羧基苯甲醛（4-CBA）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.10間苯二甲酸（IPA）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.11對(duì)甲基苯甲酸（p-TOL）標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.3.2.12有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)液按以下方法配置：

a）儲(chǔ)備溶液（1）1000mg/L4-CBA

稱取約0.1g的4-CBA（精確至0.0001g）至100ml玻璃燒杯中，并記錄重量。加入60ml甲醇并超

聲至完全溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度。

b）儲(chǔ)備溶液（2）1000mg/LIPA、OPA、TA、TMA、p-TOL

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分別稱取約0.1g的IPA、OPA、TA、TMA、p-TOL（精確至0.0001g），至同一個(gè)100ml玻璃燒杯

中。加入60ml甲醇并超聲至完全溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度。

c）標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別移取適量?jī)?chǔ)備溶液（1）和儲(chǔ)備液溶液（2）至同一容量瓶中，用水定容至刻度，配制成含量分

別為5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的含有4-CBA、IPA、OPA、TA、TMA和P-

TOL等有機(jī)酸組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注：有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中4-CBA不穩(wěn)定，配制后宜盡快使用。

5.3.3儀器與設(shè)備

5.3.3.1高效液相色譜儀：配置紫外檢測(cè)器。

5.3.3.2輸液泵：高壓平流泵。

5.3.3.3分析天平：感量0.0001g。

5.3.3.4真空過(guò)濾器：配備孔徑為0.22μm的微孔濾膜。

5.3.3.5超聲波清洗器

5.3.3.6pH計(jì)：精度0.01pH。

5.3.3.7色譜柱：推薦的色譜柱見(jiàn)表1。

5.3.4典型操作條件

典型操作條件見(jiàn)表1，色譜梯度見(jiàn)表2，典型色譜圖見(jiàn)圖1。

表1高效液相色譜法典型操作條件

檢測(cè)方法高效液相色譜法

色譜柱Poroshell120

填料SB-C18

粒徑2.7um

內(nèi)徑3.0mm

柱長(zhǎng)100mm

流速0.8mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)240nm

進(jìn)樣量2μL

柱溫（烘箱溫度）40℃

表2液相色譜法梯度

時(shí)間（min）流動(dòng)相B（甲醇）%

010

430

760

1060

后運(yùn)行時(shí)間5min

3

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圖1有機(jī)酸標(biāo)樣高效液相色譜法典型色譜圖

5.3.5采樣

按照GB/T3723和GB/T6679規(guī)定的要求采取樣品。

5.3.6測(cè)定步驟

5.3.6.1設(shè)定操作條件

開(kāi)啟色譜儀并進(jìn)行必要的調(diào)試，以達(dá)到表1所示的操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。待

基線穩(wěn)定后可開(kāi)始進(jìn)行樣品的測(cè)定。

注：新色譜柱達(dá)到平衡約需4~6h，使用前應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行活化處理。

5.3.6.2外標(biāo)校準(zhǔn)

將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入液相色譜儀，記錄各有機(jī)酸組分的峰高。以峰高為縱坐標(biāo)，有機(jī)酸

含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3.6.3試樣測(cè)定

稱取1g(精確至0.0001g)樣品置于100ml容量瓶中，加60ml甲醇溶液超聲至完全溶解，用水定容

至刻度，作為試樣測(cè)試溶液。取2uL試樣測(cè)試溶液注入高效液相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，記錄圖譜，并由

此得到待測(cè)試樣中各有機(jī)酸的峰高值。

5.3.7結(jié)果計(jì)算

試樣中有機(jī)酸i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)??，數(shù)值以百分比（%）表示，按式（1）計(jì)算：

??×??×??

??=×100%（1）

??×??

式中：

Hs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中有機(jī)酸i的峰高值；

Hi——試樣溶液中有機(jī)酸i的峰高值；

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??——標(biāo)準(zhǔn)溶液中有機(jī)酸i的濃度，單位為毫克/升（mg/L）；

??——試樣溶液的體積，單位為（mL）；

??——所稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

試樣中總有機(jī)酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W總，單位以百分比（%）表示，按式（2）計(jì)算：

W總=w1+?2+?3+?4+?5+?6（2）

式中：

?1——試樣中偏苯三酸（TMA）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?2——試樣中鄰苯二甲酸（OPA）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?3——試樣中對(duì)苯二甲酸（TA）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?4——試樣中對(duì)羧基苯甲醛（4-CBA）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?5——試樣中間苯二甲酸（IPA）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?6——試樣中對(duì)甲基苯甲酸(p-TOL)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

試樣中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WBA，數(shù)值以百分比（%）表示，按式3計(jì)算：

???=100%??總??水??灼燒殘?jiān)?）

式中：

?總——試樣中總有機(jī)酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?水——試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

?灼燒殘?jiān)嚇又凶茻龤堅(jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比（%）；

5.3.8結(jié)果的表示

以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告其分析結(jié)果，按GB/T8170的規(guī)定修約至1%。

5.4重金屬（以Pb計(jì)）

稱取1.0g樣品，按GB1886.183-2016中附錄A.6的規(guī)定測(cè)定。對(duì)應(yīng)優(yōu)等品、一等品和合格品，鉛

標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積分別為1.0mL、2.0mL和2.5mL。

5.5鹵化物（以Cl計(jì)）

按GB1886.183-2016中附錄A.7的規(guī)定測(cè)定。對(duì)應(yīng)優(yōu)等品、一等品和合格品，氯化物（CL）標(biāo)準(zhǔn)

溶液加入體積分別為0.75mL，1.0mL和1.5mL。

5.6灼燒殘?jiān)?/p>

稱取10g試樣，按GB1886.183-2016中附錄A.9的規(guī)定測(cè)定。

5.7水分

按GB/T30921.3規(guī)定測(cè)定，以卡爾·費(fèi)休容量法為仲裁方法。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分類

6.1.1本產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目表1的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.1.2有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a）正常生產(chǎn)時(shí)每隔1個(gè)月；

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b）關(guān)鍵生產(chǎn)工藝更新或主要設(shè)備發(fā)生更改；

c）主要原料有變化而影響產(chǎn)品質(zhì)量；

d）