特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用專題七主觀題突破3匯報(bào)人：

20XX盤點(diǎn)核心知識(shí)單擊此處添加章節(jié)頁副標(biāo)題011.索氏提取器該裝置常作為有機(jī)物的萃取裝置，其優(yōu)點(diǎn)是________

，加熱前還要加幾粒

。使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)沸石2.減壓過濾也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓，由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關(guān)泵，以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶。3.減壓蒸餾可在較低溫度下得到高沸點(diǎn)物質(zhì)。一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí)，會(huì)由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng)，使其無法在常壓下蒸餾，減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。A—克氏蒸餾燒瓶；B—接收器；C—毛細(xì)管；D—螺旋夾；E—緩沖用的吸濾瓶；F—水銀壓力計(jì)；G—二通旋塞；H—導(dǎo)管。4.水蒸氣蒸餾(1)原理許多不溶于水或微溶于水的有機(jī)化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時(shí)，若與水在一起加熱就能與水同時(shí)蒸餾出來，這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發(fā)性更低的物質(zhì)分開而達(dá)到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動(dòng)植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。(2)裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長(zhǎng)的導(dǎo)管后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。5.恒壓滴液漏斗操作原理：通過支管保證液面上下的壓強(qiáng)一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時(shí)，如果下方容器是封閉的，流出的液體會(huì)擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強(qiáng)不斷增加，壓強(qiáng)作用在漏斗內(nèi)的液體上會(huì)提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長(zhǎng)頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。使用對(duì)象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，因其有機(jī)溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗(yàn)中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗(yàn)的常規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。精練高考真題單擊此處添加章節(jié)頁副標(biāo)題021.(2019·全國(guó)卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6，易溶于水及乙醇)約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。12索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是

。12圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒

。增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石12實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_________

。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是

。12發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)乙醇易揮12由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是

?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有

(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管

B.球形冷凝管C.接收瓶

D.燒杯12乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC12提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。12單寧酸水(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

。12升華結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。2.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：12回答下列問題：(1)A的名稱是

。B的進(jìn)水口為

(填“a”或“b”)。圓底燒瓶b12空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。12干燥氣體純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(2)P2O5的作用是。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止

，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是____________

。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。12暴沸防止溫度過高，生成焦磷酸磷酸晶種12過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為______(填標(biāo)號(hào))。A.<20℃

B.30~35℃

C.42~100℃12B12純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30~42℃。12磷酸可與水分子間形成氫鍵磷酸的結(jié)構(gòu)式為

，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。題型突破練單擊此處添加章節(jié)頁副標(biāo)題03答案123456(1)B(2)

+H2SO4(濃)

+H2O1.答案123456(1)將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(jì)(2)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)濾紙損壞(或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部)(3)加快干燥的速度，防止無患子皂苷在高溫下分解；防止無患子皂苷被氧化(任答1點(diǎn)即可)2.答案123456(1)通過形成水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動(dòng)(2)除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗(3)乙醚苯甲酸乙酯(4)b

a平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸(任答一條即可)3.答案12345

4.6答案123456

5.答案12345(1)干燥平衡氣壓，使液體順利滴下(2)作溶劑，促進(jìn)反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率(3)不能SO2、HCl與堿石灰反應(yīng)生成水，導(dǎo)致產(chǎn)品、SOCl2與水反應(yīng)(4)攪拌、防暴沸(5)h→e→f6.61.(2024·上海金山統(tǒng)考二模)Ⅰ.對(duì)甲苯磺酸是一種白色晶體，熔點(diǎn)107℃，易溶于醇、醚和水，是用途廣泛的化工原料。實(shí)驗(yàn)室利用磺化反應(yīng)制備對(duì)甲苯磺酸

，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，裝置中有分水器，其作用是使回流的水蒸氣冷凝進(jìn)入分水器，有機(jī)溶劑進(jìn)入三頸燒瓶，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(1)下列說法錯(cuò)誤的是

(填字母)。A.當(dāng)分水器中的水量不再增加時(shí)，停止加熱B.分水器可將反應(yīng)體系中的甲苯移除C.燒瓶中不需要添加沸石D.冷凝水從x口進(jìn)入123456答案B123456答案當(dāng)分水器中的水量不再增加時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)停止加熱，故A正確；分水器可將反應(yīng)體系中的水移除，故B錯(cuò)誤；該裝置有磁力攪拌器，燒瓶中不需要添加沸石，故C正確；為提高冷凝效果，冷凝水“低進(jìn)高出”，所以冷凝水從x口進(jìn)入，故D正確。(2)寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________________。123456答案+H2SO4(濃)SO3H+H2O2.無患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂苷的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：連接如圖Ⅰ所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20g無患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時(shí)。步驟2：將圖Ⅰ裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘?jiān)?。并將所得濾液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無患子皂苷樣品。步驟4：將無患子皂苷樣品真空干燥。123456答案(1)步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是

。保持在90℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有

。(2)圖Ⅱ所示的減壓過濾裝置存在的問題是_________________________

、

。若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是_______________________

。123456答案將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(jì)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)濾紙損壞(或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部)(3)步驟4中采用圖Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________________________________________________________________________。123456答案加快干燥的速度，防止無患子皂苷在高溫下分解；防止無患子皂苷被氧化(任答1點(diǎn)即可)3.已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃，水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物的共沸點(diǎn)為62.1℃(即在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請(qǐng)根據(jù)以上信息和圖1、圖2回答下述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：123456答案(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是_____________________________________________________________________。123456答案通過形成水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動(dòng)123456答案酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通過形成水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動(dòng)。(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2CO3溶液中和至弱堿性，加入飽和Na2CO3溶液的作用是①__________

，②

。用_________(填儀器名稱)進(jìn)行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機(jī)產(chǎn)品，將醚層與粗產(chǎn)品合并；用蒸餾水洗有機(jī)層2次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個(gè)干燥的錐形瓶中。

123456答案除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗123456答案遷移教材乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)用飽和碳酸鈉溶液來中和產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)，且苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大；因混合液分層，最后用分液漏斗進(jìn)行分離，得到粗產(chǎn)品。(3)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動(dòng)錐形瓶，至醚層澄清透明；過濾后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出

，后蒸出

。123456答案乙醚苯甲酸乙酯123456答案乙醚與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點(diǎn)不同，乙醚的沸點(diǎn)較低，故采用蒸餾的方法將二者分離，沸點(diǎn)低的乙醚先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。(4)精餾苯甲酸乙酯時(shí)需要減壓蒸餾，裝置如圖2所示。冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)?/p>

口進(jìn)，

口出。毛細(xì)管的作用是_________________________________(任答一條即可)。123456答案ba平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸123456答案減壓蒸餾時(shí)冷凝水采取的原則是“下進(jìn)上出”，即冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)閎口進(jìn)，a口出；毛細(xì)管在這里主要作用是平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸。4.(2024·蘇州三模)用廢鐵屑(含少量雜質(zhì)FeS)為原料制備摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(加熱裝置已略去)：123456答案已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。(1)三頸燒瓶中液體試劑添加順序?yàn)?/p>

(填字母)。a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，

再水浴加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后

冷卻b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，

再滴加氨水，反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后冷卻，再滴加氨水123456答案c(2)反應(yīng)一段時(shí)間后，C瓶中酸性KMnO4溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________。123456答案

+8H2O(3)A中反應(yīng)完成后過濾采用如圖b裝置，相對(duì)于圖a裝置而言其優(yōu)點(diǎn)有_________________________________________________(寫兩點(diǎn))。123456答案過濾速度快，固液分離比較安全，濾出的固體更易干燥123456答案5.(2024·西安二模)已知：亞硫酰氯(SOCl2)沸點(diǎn)為78.8℃，遇水極易水解。實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·6H2O固體和亞硫酰氯(SOCl2)制備新型“明星分子”FeCl2固體的裝置如圖所示：(1)先通一段時(shí)間N2后，先加熱裝置_____(填“a”或“b”)。a先通一段時(shí)間N2后，先加熱裝置a，使得SOCl2揮發(fā)進(jìn)入裝置b中反應(yīng)。123456答案(2)裝置c、d連接在一起共同起到的作用為

。(3)硬質(zhì)玻璃試管b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________

。(4)裝置e中試劑為0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________

。使未反應(yīng)的SOCl2冷凝、回流到a中6SOCl2+FeCl2·6H2OFeCl2+6SO2+12HCl

12345答案

66.(2024·安徽模擬預(yù)測(cè))3?硝基苯甲酰氯(Mr=185.5)能用于制染料和有機(jī)合成，一種實(shí)驗(yàn)室制備原理如圖所示：12345答案已知：①C6H6、SOCl2的沸點(diǎn)