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廈門(mén)市供廈食品安全團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/XMSSAL0140—供廈標(biāo)準(zhǔn)11Determinationofelevenmycotoxinsinteabyliquidchromatography-tandemmassspectrometryforXiamen 發(fā)T/XMSSAL0140—T/XMSSAL0140— 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定T/XMSSAL0140—T/XMSSAL0140—供廈標(biāo)準(zhǔn)11磷酸鹽緩沖液（以下簡(jiǎn)稱PBS）8.0g氯化鈉（3.1.5），1.2g磷酸氫二鈉（3.1.7），0.2g磷酸二氫鉀（3.1.8），0.2g氯化鉀（3.1.6）900mL水溶解，用鹽酸（3.1.10）pH7-7.51000mL，混勻。0.5%吐溫-20-PBS5.0g吐溫-20（3.1.11），用PBS1000mL40g/L40.0g氫氧化鈉（3.1.9），1000mL甲醇-乙酸溶液（98+2，v/v）2mL乙酸（3.1.4）98mL甲醇（3.1.2），mL乙腈-水溶液（2+8，v/v）：20mL乙腈（3.1.1）80mL乙腈-水溶液（1+1，v/v）：50mL乙腈（3.1.1）50mL0.1%1mL甲酸（3.1.3）1000mL赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品（OTA，C20H18ClNO6，CAS：303-47-9）：純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并伏馬菌素B2標(biāo)準(zhǔn)品（FB2，C34H59NO14，CAS：116355-84-1）：純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并伏馬菌素B3標(biāo)準(zhǔn)品（FB3，C34H59NO14，CAS：136379-59-4）：純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并中，F(xiàn)B1、FB2、FB32~8℃下避光保存，其他真菌毒素儲(chǔ)備液在-18℃下避光保存，有效期12個(gè)月。FB1、FB2FB310mL棕色容量瓶1.0、1.0、1.0、1.0、50、12.5、2.5、50μg/mL?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別轉(zhuǎn)移至棕色玻璃瓶中6個(gè)月。13C24-T-2、13C20-OTA、13C18-ZEN5mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混~8℃8種真菌毒素同位素內(nèi)標(biāo)工作液在-18℃3A.1，臨用現(xiàn)配。pH試紙：pH1～14真菌毒素六合一免疫親和柱（柱性能驗(yàn)證方法參見(jiàn)附錄B）0.22μmPTFE0.1g、0.01g0.1mg篩網(wǎng)：1mm-2mm500g2mm的篩網(wǎng)，混合均勻后儲(chǔ)存于2g（0.01g）50mL12200μL1min20mL乙腈-水-甲酸（84+15+1）（3.2.5），再渦旋振蕩（4.4）30min。10000r/min5min5mL0.5%吐溫-20-PBS溶液（3.2.2）45mL，用氫氧化鈉溶液（40g/L）（3.2.3）pH6～850mL3mL甲醇-乙酸（98+2）（3.2.4）1滴/秒的下滴速度，抽干親和柱，收集450.5mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，0.22μm濾液相色譜柱：C18，3.0mm×150mm，2.5μm進(jìn)樣量：5μL表1流動(dòng)相流動(dòng)相表2電噴霧電壓-表311（MRM）--表4標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物的定量離子的色譜峰面積與對(duì)應(yīng)同位素內(nèi)標(biāo)化合物色譜峰面XV1000 mX——試樣中待測(cè)真菌毒素的含量，單位為微克每千克——V——試樣的最