ICS83.080.01Y28DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)備案號：60795-2018DB22/T2105—2018代替DB22/T2105-2014聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法DeterminationofpolylacticacidcontentinproductsofpolylacticacidIonchromatographymethod2018-07-30發(fā)布2018-08-30實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2105—2018前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1和GB/T20001.4給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB22/T2105-2014《聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法》。本標(biāo)準(zhǔn)與DB22/T2105-2014相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：──增加了乳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品（見4.2）；──增加了70%冰乙酸溶解方法（見7.1.3）；──修改了試驗數(shù)據(jù)處理中計算公式（見8，2014年版的8）。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省工業(yè)和信息化廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉俊會、李尚禹、王寒冰、丁蘭、郭迎迎、李桂杰、張健、葛磊、王佳旭、化黎貴、郭偉、于菲、王卓。本標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——DB22/T2105-2014。IDB22/T2105—2018聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乳酸制品中聚乳酸含量測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子色譜法測定不含抗水解劑的聚乳酸制品中聚乳酸的含量。方法檢出限為0.1g/100g。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理試樣中的聚乳酸在氫氧化鈉溶液中水解生成乳酸根離子，離子色譜法測定水解液中乳酸根含量，根據(jù)乳酸根的含量計算試樣中聚乳酸含量。除非另有說明，所用試劑均為分析純，實驗室用水符合GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1氫氧化鈉（NaOH）。4.7冰乙酸（CH3COOH）。4.80.1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉（4.1）4g（精確到0.0001g），于1000mL容量瓶中，用水溶解，定容至刻度，搖勻得濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液。4.9氫氧化鈉淋洗液：氫氧化鈉溶液（4.7）：水（v：v）=20：80。4.10碳酸鹽淋洗液：分別稱取0.95g（精確到0.0001g）無水碳酸鈉（4.5）和0.24g（精確到0.0001g）碳酸氫鈉（4.6）固體，于2L容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得碳酸鹽淋洗液。4.1150g/L氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉（4.1）5g（精確到0.0001g）于100mL容量瓶中，用水溶解，定容至刻度，搖勻得濃度為50g/L的氫氧化鈉溶液。4.12乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取乳酸（4.2）100mg（精確到0.1mg）或乳酸鈉124.4mg（準(zhǔn)確到0.1mg）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀釋至刻度，搖勻得濃度為1mg/mL的乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液。1DB22/T2105—20184.13乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.11）0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得到濃度分別為5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.1470%乙酸水溶液：準(zhǔn)確移取冰乙酸（4.7）70mL至100mL容量瓶內(nèi)，定容至100mL。4.15濾膜：0.45μm，水相。5儀器設(shè)備5.1離子色譜儀，配備電導(dǎo)檢測器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。5.3水浴鍋：控溫精度0.1℃，控溫范圍RT～99.9℃。5.4容量瓶：規(guī)格100mL。5.5燒杯。5.6玻璃棒。5.7pH試紙。6樣品顆粒狀試樣可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面積為2cm×2cm左右的小塊；片材、刀、叉、勺等切割或剪成面積不大于0.2cm×0.2cm的薄片或小塊。7.1.1用分析天平（5.2）稱取試樣0.5g（精確到0.1mg）置于燒杯（5.5）中，加入20mL氯仿，玻璃棒（5.6）攪拌使試樣全部溶解（顆粒、片材等試樣可在水浴鍋（5.3）50℃水浴條件下攪拌溶解）。然后加入20mL氫氧化鈉水解液（4.10），80℃水浴加熱使氯仿全部揮發(fā)，即燒杯中無氯仿氣泡生成，再加入30mL氫氧化鈉水解液（4.10），蓋上表面皿，95℃水浴條件下水解4h。水解結(jié)束后，用少量水洗滌表面皿至燒杯中，避免水解液損失。水解液過濾，用少量水洗滌燒杯和濾紙各3次，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶（5.4）中，用水定容至刻度。將此定容液用水稀釋100倍，0.45μm微孔濾膜過濾，試液備用。7.1.2根據(jù)試驗標(biāo)識含量，取適量聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品（4.4），按照上述步驟操作對聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行處理，7.1.3對于氯仿無法溶解的樣品，用70%乙酸水溶液（4.14）替代氯仿進(jìn)行試驗。在定容前用氫氧化2DB22/T2105—2018c)流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃；e)池溫：30℃；f)進(jìn)樣體積：20μL。7.2.1.2離子色譜參考條件2：a)色譜柱：AS23分離柱或相當(dāng)者；b)碳酸鹽淋洗液（4.9）；c)流速：1.3mL/min；d)柱溫：30℃；e)池溫：30℃；f)進(jìn)樣體積：20μL。7.2.2定量測定分別將乳酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.13）、聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品水解液和試液注入離子色譜儀（5.1）中測定。以峰面積對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用外標(biāo)法定量測定試液乳酸根含量。乳酸根離子色譜圖參見附錄A。8試驗數(shù)據(jù)處理聚乳酸測定結(jié)果按下列公式計算：...……（1）——聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液中乳酸根離子的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——稱量聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，單位為克（g）；——將聚乳酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液中乳酸根離子的濃度換算成100的校正系數(shù)，單位為g/