ICS03.120.20

CCSA00

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CCAAXX—202X

冶金行業(yè)選冶渣場(chǎng)重金屬質(zhì)量控制和評(píng)估

鎳的測(cè)定PAN分光光度法

Qualitycontrolandevaluationofheavymetalsintailingsreservoirsandslag

disposalsitesofmetallurgicalindustry–Determinationofnickelinsmeltingslag

fieldofmetallurgicalindustrybyPANSpectrophotometry

（征求意見(jiàn)稿）

202X–xx-xx發(fā)布202X-xx-xx實(shí)施

中國(guó)認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)發(fā)布

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冶金行業(yè)選冶渣場(chǎng)重金屬質(zhì)量控制和評(píng)估鎳的測(cè)定PAN分光光度法

1范圍

本技術(shù)規(guī)范適用于礦山選冶渣場(chǎng)污染水質(zhì)鎳的分光光度法高靈敏快速檢測(cè)的方法、內(nèi)容及要求。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB50137城市用地分類與規(guī)劃建設(shè)用地標(biāo)準(zhǔn)

GB16889生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)

HJ682污染場(chǎng)地術(shù)語(yǔ)

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ25.1場(chǎng)地環(huán)境調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.2場(chǎng)地環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.3污染場(chǎng)地風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)導(dǎo)則

GB13456-2012鋼鐵工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

GB18918-2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

GB25464-2010陶瓷工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

GB21900-2008電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

工業(yè)企業(yè)場(chǎng)地環(huán)境調(diào)查評(píng)估與修復(fù)工作指南(試行)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

顯色劑chromogenicagent

是一種在溶液中能與鎳（Ⅱ）發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成有顏色的化合物，以達(dá)到被檢測(cè)目的的試劑。

3.2

PAN：1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚1-(2-pyridylazo)-2-naphthol

重金屬鎳（Ⅱ）的顯色劑，在一定條件下，鎳（Ⅱ）可與1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）形成磚

紅色配合物；通過(guò)化學(xué)修飾，還可以形成不同的PAN類的鎳（Ⅱ）顯色劑，可以通過(guò)分光光度法對(duì)鎳（Ⅱ）

進(jìn)行含量檢測(cè)。該方法靈敏度高、方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確度和重復(fù)性好。

3.3

掩蔽劑maskingagent

測(cè)定鎳（Ⅱ）時(shí)，鐵（Ⅱ）、銅（Ⅱ）、釩（Ⅴ）、鉛（Ⅱ）等離子對(duì)測(cè)定有明顯的干擾，這些共

存離子可用掩蔽劑消除對(duì)測(cè)定離子的干擾。

3.4

分光光度法spectrophotometricmethod

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快速測(cè)定鎳（Ⅱ）常用的方法，根據(jù)吸光度與被測(cè)物濃度之間的關(guān)系，確定被測(cè)物濃度的方法。

3.5

標(biāo)準(zhǔn)溶液standardsolution

指的是具有準(zhǔn)確已知濃度的試劑溶液，在該標(biāo)準(zhǔn)中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。

3.6

樣品前處理samplepretreatment

對(duì)被測(cè)水樣進(jìn)行過(guò)濾、雜質(zhì)去除、色度消除、干擾成分的屏蔽等處理，以使水樣適用于該標(biāo)準(zhǔn)方法

進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程。

3.7

回收率recovery

指相對(duì)回收率，在空白樣品中加入一定濃度的重金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)品，用該標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的結(jié)果與加入值

之間的比例。

3.8

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差relativestandarddeviation

由標(biāo)準(zhǔn)偏差除以相應(yīng)的平均值乘100%所得值，在該檢測(cè)工作中反應(yīng)結(jié)果的精密度。

3.9

檢出限detectionlimit

能區(qū)分于噪聲的最低檢出濃度，檢出限對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為噪聲的3倍。

4總體要求

4.1鎳的高靈敏顯色劑

本項(xiàng)工作結(jié)合量子化學(xué)計(jì)算研究鎳絡(luò)合物的電子躍遷機(jī)制，進(jìn)行光譜學(xué)分析，含鎳水樣、鎳顯

色劑以及鎳絡(luò)合物的溶解性和非均相反應(yīng)機(jī)理，設(shè)計(jì)、合成出適合本項(xiàng)目的高靈敏鎳顯色劑，這是本項(xiàng)

目實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便快捷、高靈敏檢測(cè)的基礎(chǔ)。

4.2測(cè)定條件

選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng)、pH值、顯色劑用量以及抗干擾條件，消除常見(jiàn)金屬離子對(duì)本實(shí)驗(yàn)中鎳離子

檢測(cè)的干擾因素及強(qiáng)度，以及消除干擾的掩蔽劑的選擇，保證本檢測(cè)方法不受其它金屬離子的干擾。

4.3高靈敏定量檢測(cè)模型

按照上述的優(yōu)化條件，定量用標(biāo)準(zhǔn)采用基質(zhì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，與待測(cè)樣品同步操作，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，

建立適合于本標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)境水質(zhì)重金屬鎳的高靈敏檢測(cè)。

4.4檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

建立水污染物鎳的PAN分光光度法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

5方法提要

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采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）及其化學(xué)修飾物檢測(cè)廢水中的鎳離子濃度，鎳與高靈敏金屬離

子顯色劑PAN，形成穩(wěn)定的桔黃色絡(luò)合物，采用分光光度法檢測(cè)。該方法具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便、檢

測(cè)周期短等優(yōu)點(diǎn)，是一種適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的快速簡(jiǎn)便的分析方法。

6試劑和材料

除非另有規(guī)定，均使用分析純?cè)噭?，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

6.11-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）

6.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.3三乙醇胺

6.4鹽酸

6.5氟化銨

6.6酒石酸鉀

6.7檸檬酸銨

7儀器與設(shè)備

7.1分光光度計(jì)

7.2型酸度計(jì)

7.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。

7.4超聲波清洗器

7.5磁力攪拌器

8樣品制備與保存

8.1重金屬鎳的樣品：用Ni(NO3)2·6H2O配成含鎳0.1mg/ml貯備液，進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定，標(biāo)明標(biāo)記，保

存?zhèn)溆谩?/p>

8.21-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）：0.01%水溶液,用水溶解后加入數(shù)滴NaOH至溶液變清。

9測(cè)定步驟

9.1樣品前處理

準(zhǔn)確量取水樣，選擇溶劑進(jìn)行提取，備用。

9.2高靈敏顯色劑配置

PAN法雖然具有靈敏度高的特點(diǎn)，但是也存在有機(jī)相萃取、非均相反應(yīng)，從而造成操作增加、使

用便捷性降低、檢測(cè)準(zhǔn)確性受影響等缺點(diǎn)，因此，實(shí)現(xiàn)均相反應(yīng)的高靈敏鎳顯色劑具有重要價(jià)值。配制

出適合本項(xiàng)目的高靈敏鎳顯色劑，備用。

9.3波長(zhǎng)的選擇

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對(duì)鎳絡(luò)合物進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，選擇紫外可見(jiàn)吸收曲線最佳波長(zhǎng)絡(luò)合物在560nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

9.3pH的選擇

選擇pH5-6范圍以及合適的緩沖溶液。

9.4顯色劑用量的選擇

0.01%水溶液為宜。

9.5掩蔽劑

用三乙醇胺和硫脲作為聯(lián)合掩蔽劑消除鐵（Ⅱ）、銅（Ⅱ）、釩（Ⅴ）、鉛（Ⅱ）等離子的干擾。

9.6定量檢測(cè)模型的建立

按照上述的優(yōu)化條件，定量用標(biāo)準(zhǔn)采用基質(zhì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，與待測(cè)樣品同步操作，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，

用儀器軟件中的外標(biāo)定量程序定量。

9.7靈敏度

本方法檢測(cè)水中鎳離子的含量，其最低檢測(cè)濃度可達(dá)0.01mg/L。

10工作程序

冶金行業(yè)選冶渣場(chǎng)重金屬質(zhì)量控制和評(píng)估鎳的測(cè)定PAN分光光度法工作程序包括：水樣前處理、

干擾離子的屏蔽、被測(cè)離子顯色、選擇波長(zhǎng)、定量檢測(cè)。詳見(jiàn)圖1。

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圖1工作程序示意圖

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附錄A