GC-型氣相色譜儀驗(yàn)證方案

文獻(xiàn)編號(hào)：VP-01-06-00-039

方案起草

部門簽名日期

質(zhì)量管理部

方案審核

部門簽名日期

質(zhì)量管理部

質(zhì)量管理部

設(shè)備動(dòng)力部

方案批準(zhǔn)

質(zhì)量受權(quán)人簽名批準(zhǔn)n期

生效日期：年月日

目錄

1.項(xiàng)目概述................................................................................3

2.目......................................................................................3

3.范疇....................................................................................3

4.職責(zé).....................................................................................3

5.參照資料.................................................................................3

6.顧客需求原則.............................................................................4

61丁期規(guī)定................................................................................4

6.2法規(guī)及原則規(guī)定...........................................................................4

6.3安裝規(guī)定................................................................................4

6.4持續(xù)工作時(shí)間規(guī)定........................................................................4

6.5儀器外觀規(guī)定.............................................................................4

6.6氣路系統(tǒng)規(guī)定.............................................................................5

6.7柱溫箱控制系統(tǒng)規(guī)定......................................................................5

6.8FID檢測器系統(tǒng)規(guī)定......................................................................5

6.9進(jìn)樣器系統(tǒng)規(guī)定...........................................................................6

6.10工作站軟件規(guī)定..........................................................................6

6.11安全規(guī)定...............................................................................6

6.12包裝及運(yùn)送規(guī)定..........................................................................7

6.13安裝及驗(yàn)收規(guī)定.........................................................................7

6.14供應(yīng)商服務(wù)規(guī)定..........................................................................8

6.15文獻(xiàn)規(guī)定..............................................................................9

7.附件....................................................................................9

1、概述

本品為島津公司生產(chǎn)產(chǎn)品，為了保證使用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器各項(xiàng)指

標(biāo)能達(dá)到該儀潛所設(shè)計(jì)性能指標(biāo)，籌劃對(duì)該儀器進(jìn)行必要確認(rèn)。

2、確認(rèn)目

按照GMP規(guī)定，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)營確認(rèn)、性能確認(rèn)、以擬定當(dāng)前實(shí)驗(yàn)

室環(huán)境能滿足該儀器正常操作和使用，以確認(rèn)氣相色譜儀運(yùn)營、性能確認(rèn)符合相應(yīng)規(guī)定，與

否可滿足驗(yàn)證所接受原則和尋常分析測試工作需要。

3、確認(rèn)范疇

本方案合用于GC-型氣相色譜儀確認(rèn)。

4、確認(rèn)小構(gòu)成員及職責(zé)

姓名部門及職務(wù)驗(yàn)證小組中職務(wù)及職責(zé)

袁家勇質(zhì)量負(fù)責(zé)人組長：確認(rèn)方案批準(zhǔn)實(shí)行、確認(rèn)報(bào)告批準(zhǔn)。

吳濤QC負(fù)責(zé)人副組長：負(fù)貨組織審核、實(shí)行驗(yàn)證方案。

彭雪梅QA成員：負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程監(jiān)督和檢查，保證驗(yàn)證方案實(shí)行

成員：負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案，執(zhí)行驗(yàn)證方案，收集整頓數(shù)據(jù)，完

張海QC

畢驗(yàn)證報(bào)告。

李樹冰QC成員：負(fù)責(zé)協(xié)助起草、復(fù)核數(shù)據(jù)，確認(rèn)成果評(píng)價(jià)。

成員：負(fù)責(zé)協(xié)助起草、修訂、審核確認(rèn)方案，驗(yàn)證成果評(píng)價(jià)。負(fù)

段安輝設(shè)備動(dòng)力部部長

責(zé)確認(rèn)所需儀器、設(shè)備安裝、調(diào)試及矯正，量具檢定及校正。

5、儀器描述

項(xiàng)目內(nèi)容備注

設(shè)備名稱氣相色譜儀

設(shè)備編號(hào)ZG-02-057

型號(hào)GC-

生產(chǎn)廠家日本島津

購買日期.07.18

供應(yīng)商重慶尼聯(lián)科技有限公司

使用部門質(zhì)量部

工作間氣相色譜室

6、確認(rèn)前風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

6.1確認(rèn)小組人員共同對(duì)氣相色譜儀確認(rèn)進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，對(duì)確認(rèn)過程中風(fēng)險(xiǎn)因素進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)

分析。風(fēng)險(xiǎn)定性原則如下：

6.1.1嚴(yán)重性（S）：危害也許產(chǎn)生后果限度。嚴(yán)重限度分為五個(gè)級(jí)別。

級(jí)別級(jí)別描述評(píng)估原則賦分值

也許導(dǎo)致檢測成果不精確或不可靠，直接影

第五級(jí)非常嚴(yán)重5

響產(chǎn)品質(zhì)量。

也許導(dǎo)致檢測成果產(chǎn)生重大偏差，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)

第四級(jí)嚴(yán)重4

量有較大影響。

也許導(dǎo)致檢測成果產(chǎn)生偏差，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有

第三級(jí)中檔3

影響。

也許導(dǎo)致檢測成果產(chǎn)生偏差，但在可接受范

第二級(jí)輕微2

疇。

第一級(jí)可忽視對(duì)檢測成果無影響或影響可以忽視。1

6.1.2也許性（P）：影響檢測成果事件發(fā)生也許性頻率或概率，建立如下五個(gè)級(jí)別:

級(jí)另IJ級(jí)別描述評(píng)估原則賦分值

第五級(jí)很高難控制，非常有也許發(fā)生5

第四級(jí)高較難控制，很有也許發(fā)生4

第三級(jí)中檔可以控制，也許發(fā)生3

第二級(jí)低容易控制，不太也許發(fā)生2

很容易控制，發(fā)生幾率極低，意外

第一級(jí)稀少1

狀況才也許發(fā)生

6.1.3可檢測性（D）：檢測到異常狀況存在能力限度，定義如下:

級(jí)另IJ級(jí)別描述評(píng)咕原則賦分值

沒有已知控制辦法能找出異常狀況或現(xiàn)行控

第五級(jí)幾乎不也許5

制辦法找出異常狀況也許性很微小。

第四級(jí)微小現(xiàn)行控制辦法找出異常狀況也許性很小。4

第三級(jí)中檔現(xiàn)行控制辦法找出異常狀況也許性中檔。3

第二級(jí)高現(xiàn)行控制辦法找出異常狀況也許性高。2

現(xiàn)行控制辦法找出異常狀況也許性很高，幾

第一級(jí)很高1

乎必定能找出異常狀況。

6.2風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)量級(jí)別鑒定（RPN）

6.2.1風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別鑒定原則擬定

RPN是事件發(fā)生嚴(yán)重限度、也許性和可探測性三者乘積，用來衡量也許儀器缺陷，以便

采用也許防止辦法。

RPN=Severity（嚴(yán)重限度）XPossibility（發(fā)生也許性）XDetection（可探測性）

風(fēng)險(xiǎn)得分風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別

RPN<8低風(fēng)險(xiǎn)

9<RPN<36中風(fēng)險(xiǎn)

37<RPN<125高風(fēng)險(xiǎn)

6.2.2風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)和解決

風(fēng)險(xiǎn)得分風(fēng)險(xiǎn)接受及控制辦法

低風(fēng)險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)可接受，無需采用額外風(fēng)險(xiǎn)控制辦法

規(guī)定采用控制辦法，通過提高可檢測性及（或）減少風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)生

中風(fēng)險(xiǎn)也許性來減少最后風(fēng)險(xiǎn)水平，所采用辦法可以是規(guī)程或者是技

術(shù)辦法，但均應(yīng)通過驗(yàn)證。

高風(fēng)險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)不可以接受，需采用風(fēng)險(xiǎn)控制/減少辦法

注：當(dāng)RPN08,但嚴(yán)重性S為5時(shí)，仍需按中檔以上風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行后續(xù)控制。

6.3風(fēng)險(xiǎn)分析

序風(fēng)險(xiǎn)

風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)目也許失敗模式潛在影響SPDRP'、現(xiàn)行控制辦法建議采用辦法

號(hào)級(jí)別

1人員未經(jīng)培訓(xùn)操作差錯(cuò)4128中對(duì)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)。驗(yàn)證中確認(rèn)人m培訓(xùn)狀況

1.運(yùn)營不穩(wěn)定:

安裝條件不符合每天記錄房間溫、濕度。

安裝環(huán)境2.儀器功能受損：32212中對(duì)安裝環(huán)境進(jìn)行確認(rèn)

規(guī)定

2電源AC22()V±22\\5()Hz±lllz

3.儀器使用壽命縮短。

1.保存時(shí)間漂移：

對(duì)柱溫箱溫度精確度和梢定

3柱溫箱34336中定期測試溫度精確度和溫度穩(wěn)定性

溫度偏差2,峰面枳不精確，導(dǎo)致性進(jìn)行確認(rèn)。

檢測成果不精南，

4我氣流速流速不精確影響檢測敏捷度32212中定期檢交流速對(duì)流速進(jìn)行確認(rèn)。

1.保存時(shí)間源移：

FID檢測

5重復(fù)性低44348高定期檢冷蜂面枳和保存時(shí)間重復(fù)性。對(duì)理復(fù)性進(jìn)行確認(rèn)。

器性能2峰.面積偏差引起檢測

成果不精確

1.平衡忖間

基線噪音

延長：1.采用高純度載氣；對(duì)基線噪音和基線漂移進(jìn)行

6基線噪音大，基線3412中

和基線深檢測限開而導(dǎo)致小雜1

漂移大2.2.定期梯度升溫減少儀器中雜期.確認(rèn)

移質(zhì)不能被檢出;

3,保存時(shí)間漂移，

系統(tǒng)合用分齒度較差，檢測成果

7色譜柱性能較差34336中定期維護(hù)色i??柱對(duì)系統(tǒng)合用性進(jìn)行確認(rèn)

性不精確

7、驗(yàn)證明行籌劃

7.1確認(rèn)前培訓(xùn)

方案批準(zhǔn)后1個(gè)工作日完畢驗(yàn)證方案培訓(xùn)。

7.2.組織實(shí)行確認(rèn)

方案批準(zhǔn)后15個(gè)工作日內(nèi)完畢瞼證方案實(shí)行工作。

7.3出具報(bào)告

驗(yàn)證方案實(shí)行完畢后5個(gè)工作日內(nèi)出具報(bào)告。

8、驗(yàn)證前準(zhǔn)備

8.1人員培訓(xùn)

在本方案實(shí)行前，已對(duì)方案實(shí)行過程中涉及人員進(jìn)行培訓(xùn)，以保證方案順利實(shí)行，做好

培訓(xùn)記錄，培訓(xùn)記錄見表1。

表1訓(xùn)確認(rèn)表

文獻(xiàn)名稱培訓(xùn)人參加培訓(xùn)人員溯源資料

GC一氣相色譜儀原則操作及

維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程

GC一氣相色譜儀確認(rèn)方案

偏差狀況

結(jié)論

確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期

9、確認(rèn)內(nèi)容

9.1安裝確認(rèn)

9.1.1確認(rèn)目

檢查并確認(rèn)GC一氣相色譜儀隨機(jī)文獻(xiàn)及附件應(yīng)符合使用和管理規(guī)定，安裝符合設(shè)計(jì)規(guī)定。

9.1.2安裝確認(rèn)所需文獻(xiàn)資料

在設(shè)備開箱驗(yàn)收后建立設(shè)備檔案，整頓操作闡明書等技術(shù)資料，歸檔保存（見表2）。

表2安裝確認(rèn)所需資料及存儲(chǔ)處

資料名稱與否齊全存放處

氣相色譜儀使用闡明書

頂空進(jìn)樣器使用闡明書

合格證

保修卡

備件清單

確認(rèn)人/日期：復(fù)核人/日期：

9..L3儀器現(xiàn)狀確認(rèn)：

9.131確認(rèn)辦法：通過參照闡明書及目測設(shè)備自身，確認(rèn)技術(shù)規(guī)格、技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)合用性

與否符合檢查、校準(zhǔn)等方面規(guī)定；操作上與否安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)；外觀完

整、無破損。

9.1.3.2可接受原則：應(yīng)符合檢查及其她規(guī)定。

9.1.3.3確認(rèn)成果見表4：

表4儀器現(xiàn)狀確認(rèn)成果匯總

儀器名稱氣相色譜儀型號(hào)GC-

項(xiàng)目可接受原則辦法與否符合規(guī)定

功能設(shè)計(jì)具備流速控制、頂空自動(dòng)進(jìn)樣功能，工作站反控查看闡明書口是口否

儀器各參數(shù)功能，具備數(shù)據(jù)追蹤功能，符合GMP

規(guī)定。

操作安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)目測□是口否

外觀設(shè)備完整、無破損目測口是口否

結(jié)論

檢查人/日期：復(fù)核人/日期：

9.1.4安裝環(huán)境檢查

9.1.4.1確認(rèn)辦法：確認(rèn)時(shí)依照配備圖，檢查儀器各接口與配套公用設(shè)施連接狀況。檢查其她

功能。

9.1.4.2可接受原則：符合儀器闡明書上安裝條件及其她規(guī)定。

9.1.4.3確認(rèn)成果見表5：

表5安裝環(huán)境檢查記錄

檢查項(xiàng)目接受原則確認(rèn)辦法與否符合規(guī)定

通風(fēng)良好，工作臺(tái)不受陽光直射，周邊

位置目測口是口否

應(yīng)無強(qiáng)震動(dòng)源、無電磁T擾。

儀器放置周邊至少應(yīng)有10cm距離用于

設(shè)計(jì)空間目測口是口否

通風(fēng)、維修和清潔。

室內(nèi)應(yīng)保持清潔,無腐蝕性氣體或其他

干凈度目測口是口否

影響測定氣體干擾.

溫濕度儀檢測

環(huán)境溫度10?30℃。

溫濕度儀檢測

相對(duì)濕度W75%

萬用表測定

電路電源220±10V,5()±1HZ

萬用表測定

接地電源具備良好接地口是口否

偏離闡明：

結(jié)論：經(jīng)現(xiàn)場確認(rèn)設(shè)備安裝環(huán)境_____________0

檢查人/日期：復(fù)核人/日期：

9.1.5儀器安裝檢查

9.L5.1確認(rèn)辦法：對(duì)照闡明書檢查各組件完好狀況，確認(rèn)各組件及儀器整體安裝與否對(duì)的。

9.1.5.2可接受原則：

■儀器安裝完整性：儀器無損傷，附件完整；

■組件安裝：與電源、軟管、棕色玻璃瓶等各連接件順暢連接。

9.1.5.3確認(rèn)成果見表6：

表6儀器安裝檢查記錄

序號(hào)檢查項(xiàng)目檢查原則與否符合規(guī)定

1儀器安裝按鈕、開關(guān)正常，各部位完整，無損傷□是口否

2儀器與電源連接電源線連接緊密口是□否

3氣路連接按標(biāo)記連接各氣路，無漏氣現(xiàn)象口是口否

偏離闡明：

結(jié)論:

檢查人/日期：復(fù)核人/日期：

9.1.6安裝確認(rèn)成果分析與評(píng)價(jià):

評(píng)價(jià)人/日期:

9.2運(yùn)營確認(rèn)

9.2.1目：檢查和測試設(shè)備運(yùn)營技術(shù)參數(shù)，擬定GC一氣相色譜儀符合藥典檢查參數(shù)規(guī)定和品

種險(xiǎn)查項(xiàng)目規(guī)定。

9.2.2運(yùn)營前檢查

運(yùn)營前依照表7進(jìn)行檢查，記錄檢查成果，作出評(píng)價(jià)。

表8運(yùn)營前檢查

檢查項(xiàng)目接受原則檢查辦法與否符合規(guī)定

儀器安裝確認(rèn)核算安裝確認(rèn)原則現(xiàn)場查看口是口否

設(shè)備連接，輔件配件安裝對(duì)的安裝安裝示意圖口是口否

接地線連接對(duì)的，接地良好現(xiàn)場查看口是口否

氣路密封性用肥皂水溶液檢查氣源至儀器所現(xiàn)場查看口是□否

有氣體通道接頭，應(yīng)無泄漏。

色譜柱連接完好現(xiàn)場查看口是口否

電源檢查電源開關(guān)批示燈亮現(xiàn)場查看口是口否

操作屏幕及批示燈顯示顯示正常，界面清晰現(xiàn)場查看□是口否

各功能按鍵工作正常按鍵響應(yīng)正?，F(xiàn)場查看

硬件配備應(yīng)能滿足GCsolutionLite色譜現(xiàn)場查看口是口否

工作站規(guī)定

計(jì)算機(jī)

計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)營正?，F(xiàn)場查看□是□否

打印機(jī)應(yīng)運(yùn)營正常現(xiàn)場查看口是口否

計(jì)算機(jī)與色譜工作站連接硬件模塊與軟件測試模塊應(yīng)一致現(xiàn)場查看口是口否

色譜工作站應(yīng)運(yùn)營正?，F(xiàn)場查看口是口否

色譜工作

站儀器硬件應(yīng)通過色譜工作站自檢現(xiàn)場查看口是口否

電子記錄形式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)立規(guī)定現(xiàn)場查看口是口否

儀器硬件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查現(xiàn)場查看□是口否

偏離闡明

結(jié)論

檢查人/日期：復(fù)核人/日期：

9.2.3運(yùn)營測試

9.2.3.1載氣流速精確度檢查：設(shè)定四個(gè)不同載氣流速（1、2、4、8ml/min）,待氣流穩(wěn)定

后，觀測設(shè)定值與監(jiān)測值差另J。（應(yīng)保持一致）

9.2.3.2柱箱控溫精確度測試

9.2.3.2.1色譜條件：進(jìn)樣口200℃,檢測器F1D25O℃,柱溫箱40c至200℃（速率1.0℃

/min）、色譜柱：任選，柱流量與柱孔徑保持一致，分流比5:1。

9.2.3.2.2操作辦法：待儀器平衡30分鐘后，運(yùn)營程序升溫，每隔20min觀測監(jiān)測值。

9.2.3.2.3可接受原則；容許偏差；△-I監(jiān)測值-設(shè)定值I<0.1℃

9.2.3.3頂空進(jìn)樣器爐溫精確度測試

9.2.3.3.1操作辦法：設(shè)立頂空進(jìn)樣器爐溫80℃,等爐溫穩(wěn)定，每隔lOmin觀測監(jiān)測值，觀

測60min。

9.2.3.3.2可接受原則：容許偏差：△=I監(jiān)測值-設(shè)定值I<0.1℃

9.2.3.4電子流量控制器動(dòng)作擬定

9.2.3.4.1操作辦法：接上毛細(xì)管柱，選取分流模式，分別設(shè)定載氣柱頭壓力（lOOkpa）與流

速（100ml/min）。

9.2.3.4.2可接受原則:

壓力監(jiān)測值容許偏差:二I監(jiān)測值-設(shè)定值I這0.2kpa；

流速監(jiān)測值容許偏差:△'/二I監(jiān)測值-設(shè)定值I^0.5ml/niino

9.2.3.5檢測器氣體流速監(jiān)測值測試

9.2.3.5.1操作辦法:氣體流量設(shè)立為:空氣：400ml/min,氫氣:40ml/min,載氣30ml/min,

9.2.3.5.2可接受原則：流速監(jiān)測值偏差:Z\V二|監(jiān)測值-設(shè)定值IW0.2ml/min0

9.2.3.6FID敏捷度檢查

9.2.3.6.1色譜條件：色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，柱溫：170C,進(jìn)樣口：250℃,檢測器：280℃；

流速:1.4ml/min；分流比40:1,載氣：氮?dú)狻?/p>

9.2.3.6.2樣品溶液制備：稱取正十六烷適量，用正庚烷稀釋成0.溶液，即得。

9.2.3.6.3測定法：待儀器準(zhǔn)備就緒后，精密量取樣品溶液lul,注入氣相色譜儀，記錄正十

六烷峰面積，計(jì)算離子化率S。

9.2.3.6.4計(jì)算公式：

gxlQ-15

S(c/g)=

1.25xVVxX

Q：Cis峰面積（uVXsec）W：取樣量（g）

C：庫侖（AXsec）X：分流比1/40

9.2.3.6.5原則：正十六烷$（€：/8）:應(yīng)20.01

9.2.3.7基線噪聲和基線漂移測試

9.2.3.7.1色譜條件:進(jìn)樣匚溫度：150℃,檢測器：FID,檢測器溫度：200℃,載氣：4ml/min,

氫氣：40ml/min,空氣：400ml/min,尾吹流量：30ml/min,色譜柱：SH-RTX-WAX

30mx0.25mmX0.25um,柱溫：100℃。

9.2.3.7.2操作辦法：按氣相色譜儀操作規(guī)程，并以上述測試條件進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，待系統(tǒng)

穩(wěn)定后，記錄基線30分鐘。計(jì)算基線噪聲和漂移值。

9.2.3.7.3可接受原則：基線噪聲W1X10-12A,基線漂移W1X107lA/30min。

9.2.3.8記錄及成果：見表9

表9實(shí)驗(yàn)成果

項(xiàng)目原則規(guī)定確認(rèn)成果

設(shè)定值（ml/min）1248

載氣流速精確應(yīng)保持一致

監(jiān)測值(ml/min)

設(shè)定值℃608010012014016018020()

柱箱控溫精確△=1監(jiān)測值-設(shè)

監(jiān)測值C

度定值1W0.1℃

△

觀測時(shí)間min102030405060

頂空進(jìn)樣器爐△=1監(jiān)測值-設(shè)設(shè)定值℃808080808080

溫精確度定值|W0.監(jiān)測值℃

△

壓力設(shè)定值lOOKpa

壓力監(jiān)測值

△PW0.2kpa；

電子流量控制△P=1監(jiān)測值-設(shè)定值1=

流速設(shè)定值

器動(dòng)作擬定△VAO.5nli/min100ml/min

流速監(jiān)測值

△V=|監(jiān)測值-設(shè)定值|=

空氣流速設(shè)定值4(X)ml/min

空氣流速監(jiān)測值

△V=|監(jiān)測值-設(shè)定值I=

氫氣流速設(shè)定值40ml/min

檢測器氣體流

△VWO.2ml/.Tiin氫氣流速監(jiān)測值

速測定

△v=|監(jiān)測值-設(shè)定值I=

載氣流速設(shè)定值30ml/min

載氣流速監(jiān)測值

△v=|監(jiān)測值-設(shè)定值|=

樣品溶液O.lmg/ml

進(jìn)樣體積lul

正十六烷S(C/g):應(yīng)

FID敏捷度檢查s?g)=exio-

計(jì)算公式

^0.011.25xWxX

s=

基線噪聲和基基線噪聲W1X基線噪聲

線漂移10),基線漂移wi

基線漂移

X10nA/30min

結(jié)論

測試人日期年月日

復(fù)核人日期年月日

9.2.4運(yùn)營確認(rèn)成果分析與評(píng)價(jià):

評(píng)價(jià)人/日期:

9.3性能確認(rèn)

9.3.1目：確認(rèn)GC一氣相色譜儀符合檢查和GMP規(guī)定。

9.3.2系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)

9.3.2.1儀器、試劑

電子天平型號(hào)：編號(hào)：

丙酮批號(hào)：甲醇批號(hào)：N,N二甲基乙酰胺(DMF)批號(hào)：

9.3.2.2色譜條件：色譜柱：DB-62430mx0.53mmx3um；柱溫:初始溫度50℃,維持6分鐘，

再以每分鐘60℃升溫速率升溫至240℃,維持3分鐘；進(jìn)樣口：200℃,檢測器：260℃,流

速：2.98ml/min,分流比1:1,載氣：氮?dú)?，檢測器：FID,頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時(shí)

間30分鐘。

9.3.2.3溶液配制：

甲醇定位溶液：精密稱取甲醇30mg,置于已有20mlDMAC50ml量瓶中，加DMAC稀釋

至刻度，搖勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，用DMAC稀釋至刻度，搖勻。取5ml置于20ml

頂空瓶中，密封。

丙酮定位溶液：精密稱取甲醇50mg,置于已有2()mlDMAC5()ml量瓶中，加DMAC稀釋

至刻度，搖勻，精密量取丙酮儲(chǔ)備液5ml置50ml星瓶中，用DMAC稀釋至刻度，搖勻。取

5ml置于20ml頂空瓶中,密封。

對(duì)照溶液制備：精密稱取甲醇30mg、丙酮50mg置于己加入20mlDMAC50ml量瓶中，用

DMAC稀釋至刻度并搖勻，精密量取對(duì)照儲(chǔ)備溶液①10ml置100ml量瓶中，以DMAC稀釋

至刻度，搖勻，即得。取5ml置于20ml頂空瓶中，密封。平行制備2份，制成對(duì)照液①和

對(duì)照液②。

9.3.2.4測定法：先進(jìn)空白溶液1針，定位溶液1針，取對(duì)照液①持續(xù)進(jìn)樣6次，取對(duì)照液

②持續(xù)進(jìn)樣2次，記錄色譜圖，并計(jì)算峰面積Rf值。

9.3.2.5計(jì)算

WsxCsRfi+Rf?

Rf=Rf=

Asx2502

式中：Rf——甲醇或丙酮校正因子；

前——六針對(duì)照液①中甲醛或丙酮校正因子平均值;

正——兩針對(duì)照液②中甲醇或丙酮校正因子平均值;

RJ——兩針對(duì)照液②中甲醉或丙酮校正因子平均值；

Ws----對(duì)照液中甲醇或丙酮稱樣量，mg；

Cs----對(duì)照品含量，%,;

As----對(duì)照液色譜圖中甲醇或丙酮峰面積。

9.3.2.6可接受原則：對(duì)照液中甲醇或丙酮Rf值RSD應(yīng)不不不大于10%,理論塔板數(shù)不低于,

丙酮和甲醇色譜峰間分離度應(yīng)不不大于1.5o

9.3.2.7成果記錄見表10

表10系統(tǒng)合用性實(shí)驗(yàn)成果

項(xiàng)目對(duì)照品溶液1對(duì)照品溶液2

甲醇丙酮甲醇丙甑

稱樣量Ws(g)