ICS11.120.10DB22C23吉林省地方標準DB22/T3142—2020地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青Productsofgeographicalindicationchangbaiornithogalumcaudatumjacq吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布DB22/T3142—2020前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T17924-2008給出的規(guī)則起草。本標準由長白朝鮮族自治縣長白山中藥研究所提出。本標準由吉林省市場監(jiān)督管理廳歸口。本標準起草單位：長白朝鮮族自治縣長白山中藥研究所、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標準主要起草人：韓佳良、許桂竹、宿艷、宋燁、陶紅、徐立娜。IDB22/T3142—2020地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青1范圍本標準規(guī)定了地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青的術(shù)語和定義、保護范圍、要求、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸和貯藏。本標準適用于地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法《中華人民共和國藥典》2015年版四部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。產(chǎn)于地理標志保護范圍內(nèi)的百合科多年生草本植物虎眼萬年青（OrnithogalumcaudatumJacq）的干選擇海拔700m～1000m的山區(qū)，土壤為灰棕壤土、白漿土，土層厚度≥30cm，土壤有機質(zhì)含量≥3%，土壤pH值7.0～8.5。1DB22/T3142—20207.1種栽培育用含有15%～20%火山灰（或粗砂）的腐殖土以木槽播種育苗，第二年春季移栽。7.2種栽要求選擇直徑≥2cm的球莖進行移栽。7.3栽植時間5月下旬，種苗隨起隨栽。7.4栽植密度6萬株/hm～7萬株/hm。227.5施肥有機肥≥3000kg/hm2。8采收和加工8.1.1采收種植第3年的9月中旬～10月中旬收獲全株。8.1.2加工8.1.2.1清潔除雜后，常溫清水快速洗滌3次以上。8.1.2.2切制須根、葉片切成3cm～5cm段，球莖切成5mm～l0mm的片。8.1.2.3干燥陽光棚攤平晾曬，干燥至水分≤13%。8.2貯藏水分≤13%，存放在陰涼干燥處不超過12個月。9.1.1感官2DB22/T3142—2020表1感官要求項目要求檢驗方法多皺縮，有的破碎。根叢生，須狀。鱗莖干癟，黃色至棕黃色，略為扁平狀，有膜質(zhì)外皮。葉基生，無柄，暗綠色，葉片皺縮，邊緣卷曲，展平后呈帶狀，長20cm～80cm或更長，寬2cm～5cm，平行脈?？偁罨ㄐ?，花序軸長45cm～100cm?；ü；烤甙?，條狀披針形。蒴果，室背3裂，種子黑色。外觀取一定量樣品置于干凈的白色瓷盤中，在自然光線下用肉眼觀察其色澤，用手感覺其質(zhì)地，用鼻嗅其氣味，取一定量樣品置于口中品其口感。味清香,軟、麻、微甜。無霉變、無異味、無夾雜。氣味其它要求9.1.2理化指標理化指標應(yīng)符合表2要求。表2理化指標項目指標檢驗方法水分/（%）《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0832（第二法）《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2302總灰分/（%）《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2302總多糖（以無水葡萄糖計）/（mg/g）≥56總皂苷（以人參皂苷Re計）/（mg/g）≥7.210.2取樣方法按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0211規(guī)定的方法執(zhí)行。10.3出廠檢驗3DB22/T3142—2020每批產(chǎn)品在出廠前生產(chǎn)廠家應(yīng)進行出廠檢驗，出廠檢驗應(yīng)包括感官、理化指標的檢驗、以及標志、標簽和包裝的檢驗。檢驗合格并附有合格證及檢驗報告的產(chǎn)品方可出廠。10.4型式檢驗型式檢驗的項目包括標準對產(chǎn)品的全部要求。當(dāng)出現(xiàn)下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a)兩次交收檢驗結(jié)果差異很大時；b)因人為或自然因素使生產(chǎn)環(huán)境發(fā)生很大變化時；c)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)或主管部門提出型式檢驗要求時。10.5判定規(guī)則10.5.1一項指標不合格，則該產(chǎn)品不合格。10.5.2凡檢驗不合格的項目，應(yīng)另取一份樣品進行復(fù)測，如仍不合格，則判定該項目不合格。如復(fù)測合格，則應(yīng)再取一份樣品進行第二次復(fù)測，以第二次復(fù)測結(jié)果為準。11標志、包裝、運輸、貯存11.1標志11.1.1包裝貯運圖示標志應(yīng)符合GB/T191規(guī)定。11.1.2專用標志使用使用“地理標志產(chǎn)品專用標志”的生產(chǎn)者，可向地理標志產(chǎn)品歸口部門提出使用“地理標志產(chǎn)品專用標志”的申請，經(jīng)審核報國家知識產(chǎn)權(quán)局公告批準。企業(yè)使用地理標志專用標志時，根據(jù)實際情況，采用加貼、吊掛和直接印刷等形式標示在銷售包裝上。運輸工具應(yīng)清潔、干燥、無毒無害并有防雨設(shè)施，不得與有毒有害、有腐蝕性、易發(fā)霉、發(fā)潮的貨物混裝運輸。貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥庫房內(nèi)，注意防蟲蛀和霉變。4DB22/T3142—2020AA附錄A（規(guī)范性附錄）地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青保護范圍地理標志產(chǎn)品長白虎眼萬年青保護范圍見圖A.1。5DB22/T3142—2020BB附錄B（規(guī)范性附錄）總多糖含量的測定方法B.1原理試樣經(jīng)浸泡回流充分提取多糖，取提取液加入鹽酸將樣品中多糖水解為還原糖。還原糖在堿性條件下加熱被氧化成糖酸及其他產(chǎn)物，3,5-二硝基水楊酸則被還原為棕紅色的3-氨基-5-硝基水楊酸。在一定范圍內(nèi)，還原糖的量與棕紅色物質(zhì)顏色的深淺成正比關(guān)系，利用分光光度計，在520nm波長下測定吸光度。查標準曲線并計算出樣品中多糖含量。B.2試劑與材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。B.2.1鹽酸（HCl）。B.2.2乙醇（95%）。B.2.3氫氧化鈉（NaOH）。B.2.4酚酞（C20H14O4）。B.2.53,5-二硝基水楊酸（C7H4N2O7）。B.2.6亞硫酸氫鈉（NaHSO3）。B.2.7酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6）。B.2.8結(jié)晶酚（C6H6O）。B.3.1標準溶液的配制：精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品（B.2.9）0.1000g，加水溶解并定容至100mL容量瓶中。B.3.210%氫氧化鈉：稱取氫氧化鈉（B.2.3）100g，用新煮沸放冷的水溶解并稀釋至1000mL。B.3.3酚酞指示液：取酚酞（B.2.4）1g,溶于乙醇（B.2.2），再用乙醇（B.2.2）稀釋至100mL。B.3.41%3,5-二硝基水楊酸溶液：稱取3,5-二硝基水楊酸（B.2.5）10g，用水溶解并定容于1000mL容量瓶。B.3.53,5-二硝基水楊酸溶液配制：甲液：稱取結(jié)晶酚（B.2.8）6.9g，加10%氫氧化鈉（B.3.2）15.2mL，使溶解，加水54mL，并在此溶液中加入亞硫酸氫鈉（B.2.6）6.9g，使溶解。乙液：稱取酒石酸鉀鈉（B.2.7）255g，加10%氫氧化鈉溶液（B.3.2）300mL，使溶解,再加1%3,5-二硝基水楊酸溶液（B.3.4）880mL。甲液與乙液混合，貯于棕色瓶中，放置七天后使用。B.3.6飽和氫氧化鈉：稱取氫氧化鈉（B.2.3）60g，用新煮沸放冷的水溶解并稀釋至100mL。B.3.73mol/L鹽酸溶液：取鹽酸（B.2.1）50mL加水稀釋至200mL。6DB22/T3142—2020B.4.1紫外-可見分光光度計。B.4.2分析天平：感量為0.0001g。B.5分析步驟B.5.1標準曲線的制備準確吸取無水葡萄糖標準溶液（B.3.1）0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、1.0mL（對應(yīng)無水葡萄糖含量0.5mg、0.6mg、0.7mg、0.8mg、1.0mg），分別置25mL容量瓶中，加水補至2.0mL，分別準確加入3,5-二硝基水楊酸溶液（B.3.5）1.5mL，混勻，在沸水浴中加熱5min，立即冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。另準確量取水2.0mL，置25mL量瓶中，同法操作，作為對照品空白溶液。在520nm波長處測定各點吸光度，以吸光度為縱坐標，含量為橫坐標，繪制標準曲線。B.5.2供試品溶液的制備稱取本品粉末（過三號篩）3g（精確至0.0001），置具塞錐形瓶中，精密加入水50mL，稱定重量，浸泡12h，加熱回流3h，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，離心，準確量取上清液2mL2份，分別置于25mL量瓶中，1份加3mol/L鹽酸（B.3.7）溶液10mL，置沸水浴中加熱30min，取出，冷卻，加酚酞指示液（B.3.3）1滴，用飽和氫氧化鈉溶液（B.3.6）調(diào)至近紅色，再滴加氫氧化鈉溶液（B.3.2）使其呈紅色，加水定容至25mL，搖勻。另1份用10mL水代替3mol/L鹽酸溶液（B.3.7），同法操作，作為供試品空白溶液。B.5.3測定準確量取供試品溶液及供試品空白溶液各2mL，置25mL量瓶中，準確加入3,5-二硝基水楊酸溶液（B.3.5）1.5mL，混勻，在沸水浴中加熱5min，立即冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。以供試品空白溶液作為空白溶液，在520nm波長處測定供試品吸光度，通過標準曲線計算供試品溶液中無水葡萄糖的含量。..................................(B.1)V2——供試品溶液定容體積，25mL；V3——吸取浸泡液體積，2mL；7DB22/T3142—2020V4——吸取供試品溶液體積，2mL；m1——稱取樣品質(zhì)量，g。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至整數(shù)。8DB22/T3142—2020CC附錄C（規(guī)范性附錄）總皂苷含量的測定方法C.1原理試料中的總皂苷經(jīng)溶劑提取，層析柱凈化和富集，在酸性條件下總皂苷與香草醛發(fā)生顯色反應(yīng)，用分光光度法比色定量。C.2試劑與材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。C.2.1甲醇（CH3OH）。C.2.2無水乙醇（CH3CH2OH）。C.2.3高氯酸（HClO4）。C.2.4冰醋酸（CH3COOH）。C.2.5香草醛（C8H8O3）C.2.6人參皂苷Re對照品：純度≥98%。C.2.7Amberlite-XAD-2大孔吸附樹脂。C.2.8中性氧化鋁:層析用粒徑為148μm～200μmC.3.1標準溶液：稱取人參皂苷Re對照品（C.2.6）10mg，精確到0.00001g，加甲醇（C.2.1）溶解并定容于10mL容量瓶中。配成1mg/mL標準儲備液，在4℃可保存6個月。C.3.270%乙醇溶液：取無水乙醇（C.2.2）70mL加水定容至100mL。C.5.1標準曲線的制備取人參皂苷Re標準溶液（C.3.1）0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL(相當(dāng)于0μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg)分別置于10mL比色管中，在60℃水浴上蒸干。殘渣分別準確加入香草醛溶液（C.3.3）0.2mL，混勻，使殘渣溶解，再加0.8mL高氯酸（C.2.3），混勻，于60℃水浴中加熱10min，立即取出，于冰浴中冷卻后，加入冰醋酸（C.2.4）定容至5.0mL，搖勻，以1cm9DB22/T3142—2020比色皿于560nm波長處測定吸光度值，以人參皂苷含量為橫坐標，以吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。C.5.2供試品溶液的制備準確稱取經(jīng)粉碎過三號篩的樣品2g，用中性濾紙包好置于索氏提取裝置中，加入乙醚，回流提取1h，棄取乙醚，濾紙包揮干，繼續(xù)置索氏提取裝置中，加入甲醇浸泡過夜，再回流至提取液無色，提取液置水浴上蒸干。殘渣用水溶解，定容至250mL容量瓶中，備用。C.5.3凈化用15mL層析管，內(nèi)裝大孔吸附樹脂（C.2.7）8mL,加上中性氧化鋁（C.2.8）1cm。先用乙醇（C.3.2）25mL洗柱，棄去洗脫液，再用水25mL洗柱，棄去洗脫液，精確加入供試品溶液（C.5.2）1.0mL，用水25mL洗脫，棄去洗脫液，再用乙醇（C.3.2）洗脫，收集洗脫液25mL于比色管中，在60℃水浴上蒸干，殘渣準確加入香草醛溶液（C.3.3）0.2mL，混勻，使殘渣溶解，再加高氯酸（C.2.3）0.8mL，混勻，于60℃水浴中加熱10min，立即取出，于冰浴中冷卻后，加入冰醋酸（C.2.4）定容至5.0mL，搖勻，以1