《X射線能譜儀校準規(guī)范》試驗報告（征求意見稿）《X射線能譜儀校準規(guī)范》編寫組2019年11月《X射線能譜儀校準規(guī)范》試驗報告一、實驗目的為了驗證《X射線能譜儀校準規(guī)范》中校準方法的可靠性，同時也為了驗證測量不確定度的評定結果，選擇有代表性廠家生產的X射線能譜儀進行試驗，對能量分辨率、定量分析示值誤差和定量分析重復性三項計量特性的校準方法進行評價，本次實驗選擇了市面上能見的幾乎大多數廠家生產的儀器進行試驗。二、實驗方法（一）能量分辨率用金屬錳單質校準能量分辨率。利用能譜儀提供的計算分辨率的程序計算Mn-Kα的譜峰半高寬，重復測量6次，取測得值的平均值作為能譜儀能量分辨率。計算公式如下：（1）式中：—能量分辨率，eV；—Mn-Kα譜峰半高寬的算數平均值，eV。（二）定量分析示值誤差待儀器充分預熱后，對標準物質中原子序數大于10且含量大于1％的至少三種元素進行有標樣定量分析，選取的元素應至少分布于三個不同周期。測定出每種元素的質量分數，連續(xù)測量6次，并得到6次測得值的算術平均值為。X射線能譜儀定量分析的相對示值誤差Krel按式(2)計算：(2)式中：Krel—相對示值誤差；（三）定量分析重復性待儀器充分預熱后，選取標準物質中原子序數大于10且含量大于1％的一種元素進行有標樣定量分析，選取的元素應至少分布在三個不同周期。測定出每種元素的質量分數，連續(xù)測量6次，按公式（3）計算實驗標準差s：(3)式中：—第i次測量的元素的質量分數，wt%；—n次測量的算術平均值，wt%；n—測量次數，n=6。實驗標準偏差s作為測量重復性結果，每一個元素均給出一個重復性結果。w—標準物質中元素的已知質量分數，wt%；—該元素測量值的算術平均值，wt%。三、實驗結果1、實驗人員：王云祥、方丹、曹叢，實驗日期：2019.9.29生產廠家Oxford型號規(guī)格INCAx-act出廠編號83830實驗地點蘇州市計量測試院序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.3第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261261271261271262定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Cu99.950.050.00100100100100100100Fe64.3455.111.0467.1268.3767.2667.4369.2966.32Ni68.29-4.360.8764.0566.1466.4264.9664.9365.39Cr28.359.040.9329.2230.5131.1631.4731.7831.332、實驗人員：曹叢、唐瑩，實驗日期：2019.8.13生產廠家Bruker型號規(guī)格XflashDetector6/60出廠編號9731實驗地點山東省醫(yī)療器械產品質量檢驗中心序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271261261281272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.550.450.00100100100100100100Ag99.990.010.00100100100100100100Mn22.397.700.7024.2024.3825.0323.2724.5223.29Fe71.63-2.860.6269.4269.6870.4568.5369.7269.673、實驗人員：曹叢、唐瑩，實驗日期：2019.8.13生產廠家Bruker型號規(guī)格XflashDetector6/60出廠編號13932實驗地點山東省醫(yī)療器械產品質量檢驗中心序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）127.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271271281271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.550.450.00100100100100100100Ag99.990.010.00100100100100100100Mn22.398.980.7124.4124.4824.3625.5224.3523.28Fe71.63-2.660.6969.7869.8269.6970.8168.6569.584、實驗人員：曹叢、唐瑩，實驗日期：2019.10.16生產廠家Oxford型號規(guī)格X-MAX出廠編號63116實驗地點山東省計量科學研究院序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271261271271261272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-3.550.5962.4262.4562.3661.3162.5261.295、實驗人員：李適、施玉書，實驗日期：2019.11.19生產廠家Horiba型號規(guī)格EMAX出廠編號7593-H實驗地點中國檢驗檢疫科學研究院序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）127.3第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271271281271282定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-4.470.7461.3762.2861.1960.3762.3261.286、實驗人員：李適、施玉書，實驗日期：2019.11.20生產廠家Oxford型號規(guī)格X-Max出廠編號83907實驗地點鄭州精益達汽車零部件有限公司序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271271271261272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-5.820.7861.4260.6560.360.2861.5259.447、實驗人員：李適、施玉書，實驗日期：2019.11.21生產廠家Oxford型號規(guī)格XFlash630出廠編號12017實驗地點河北省產品質量監(jiān)督檢驗研究研究序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）127.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271281271271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.450.550.00100100100100100100Mn22.399.850.7124.1525.1823.4925.3425.0124.4Fe71.63-3.360.5869.4368.4969.6569.5668.4869.74Au99.9940.010.001001001001001001008、實驗人員：李適、施玉書，實驗日期：2019.11.22生產廠家Oxford型號規(guī)格INCAx-act出廠編號8380實驗地點河北立中有色金屬集團有限公司序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261261261271261262定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Mn22.399.530.8825.1224.224.9724.3525.4823.02Fe71.63-0.150.0971.5871.4971.3971.4671.6271.589、實驗人員：王云祥、方丹、劉娟，實驗日期：2019.11.4生產廠家Oxford型號規(guī)格X-Max出廠編號62118實驗地點華東超導檢測公司序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271271261271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱值（wt%）相對示值誤差(wt%)重復性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Cu99.950.050.00100100100100100100Mn99.90.100.00100100100100100100Fe64.345-3.720.7963.1561.2862.7361.3861.6361.55Au99.9940.010.00100100100100100100Ni68.29-4.100.8065.3465.4266.5564.265.3566.09Cr28.356.340.3330.1230.3230.1930.2830.4629.5210、實驗人員：王云祥、方丹、劉娟，實驗日期：2019.11.5生產廠家Oxford型號規(guī)格UltimExtreme出廠編號71122實驗地點蘇州天際創(chuàng)新測試平臺序號校準項目校準結果1能量分辨率（eV）126.8第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271261271271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復性分析元素標稱