1.分析原理

樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷放射出光，進入光學(xué)系統(tǒng)被色散成元素的光

譜線。對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強度進行測量、依據(jù)元素譜線強度與被測元素的濃度的相互

關(guān)系，采納長久曲線法和掌握試樣法得到試樣中被測元素的含量。

2.術(shù)語

2.1光譜：光譜是指電磁輻射依據(jù)波長（或頻率）挨次排列形成的圖譜。

2.2標(biāo)準(zhǔn)試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品（要求標(biāo)樣與試樣具有

相同的冶煉過程和晶體結(jié)構(gòu)）制作校準(zhǔn)曲線。依據(jù)元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關(guān)系

擬合并存貯工作曲線，然后激發(fā)待測試樣，從工作曲線上計算出待測元素濃度。

2.3長久曲線法：此方法是預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)試樣法制作長久校準(zhǔn)曲線，每次分析時僅激發(fā)待測

試樣，從長久曲線上計算出待測元素濃度。

由于環(huán)境變化和儀器內(nèi)部器件的各種變化均會使校準(zhǔn)曲線發(fā)生漂移，為此在實際分析

中，每天（每班）必需用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進行修正，即校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。

2.4掌握試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標(biāo)樣在冶金過程和物理狀態(tài)存在差

異，使分析結(jié)果與實際含量有偏差。在口常分析中，將控樣與試樣同時分析，通過控樣分析值

修正試樣分析值，得到試樣的分析結(jié)果。

2.5標(biāo)樣：標(biāo)樣要求質(zhì)地勻稱，穩(wěn)定，有精確化學(xué)成分。光譜標(biāo)樣是為日常分析繪制

校準(zhǔn)曲線所需要的有證參比物質(zhì)，所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?/p>

2.6再校準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)化樣）：由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測定結(jié)果偏離,為直接采用原

始校準(zhǔn)曲線，求出精確結(jié)果，使用該樣品對儀器進行標(biāo)準(zhǔn)化，使系統(tǒng)恢復(fù)到原始工作曲

線狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)化樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)材質(zhì)接近，具有良好的勻稱性。

單點標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量選在校正曲線的上限四周；兩點標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量分別選在校正曲

線的上限和下限四周。

2.7控樣：控樣是指從日常生產(chǎn)分析中取得，與試樣材質(zhì)相同、冶煉、軋制過程基本相

同，有精確的化學(xué)成分的內(nèi)部標(biāo)樣。使用控樣可修正試樣分析值.

3.取樣和樣品制備

3.1煉鋼熔煉樣應(yīng)在鋼水勻稱的部位取樣澆鑄，鑄成①上40mm,①下30mm,高60~70mm

圓柱，澆鑄前應(yīng)在樣勺內(nèi)加鋁脫氧，鋁加入量小于0.30%為宜。鑄成的試樣應(yīng)無氣孔、夾雜和

裂紋，普碳鋼、低合金鋼可以淬水冷卻，中、高碳及中、高合金鋼只能緩冷。若要分析樣品中

鋁含量，澆鑄時不能加鋁。

3.2鋼材取樣應(yīng)在具有代表性的部位選取。圓棒狀樣品直徑應(yīng)在5.0mm以上，長度120~14

0mmo片狀樣品直徑大于16mm,長度方向60mm以上，厚度大于3mm。

3.3制備澆鑄樣應(yīng)在試樣下端三分之一處截取，得到直徑30~35mm,高度小于30mm的試

樣，試樣的激發(fā)面用粒度24?60目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發(fā)面平整、無氣孔、夾雜

和裂紋，拋紋清楚無交叉，不得觸摸，以便封閉火花室保證激發(fā)正常。試樣的背面要除去氧化

皮和污物，保持良好的導(dǎo)電性。未經(jīng)切割的試樣，其表面必需去掉1mm的厚度。

3.4棒材、線材樣品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小樣夾具時試樣要夾

正中心，樣品分析面要和夾具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。

3.5片狀樣品分析面必需密封激發(fā)孔（直徑大于16mm）,厚度大于2m其他類型的樣品

參照上述要求加工。

3.6標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)化樣、控樣、試樣要在同一條件下磨拋，不得過熱。

4.儀器組成

4.1樣品激發(fā)臺開架式激發(fā)臺，附有小樣夾具，有光路氨氣沖洗系統(tǒng)。

4.2光源高能予火花光源。

4.3光學(xué)系統(tǒng)有一個密封充氮紫外光學(xué)室和兩個空氣光學(xué)室。充氮室附有氮氣自動純化

系統(tǒng)，每個光學(xué)室內(nèi)有一個全息凹面光柵。

4.4測量掌握系統(tǒng)包括光電轉(zhuǎn)換檢測器、積分器和A/D轉(zhuǎn)換等電路裝置。儀器的操作程

序由計算機輸出的指令經(jīng)掌握電路啟動執(zhí)行元件。

4.5計算機系統(tǒng)完成整個儀器的掌握，操作和計算任務(wù)。M7光譜儀分析軟件對應(yīng)MS-D

OS6.2和WINDOWS兩種操作系統(tǒng)有兩個不同版本的應(yīng)用軟件，M8光譜儀分析軟件只有WI

NDOWS操作系統(tǒng)下的應(yīng)用軟件。

4.6氯氣沖洗系統(tǒng)有壓力調(diào)整器和流量計以及氣控閥等，沖洗系統(tǒng)為分析間隙供應(yīng)氯氣

愛護氣氛。

5主要技術(shù)參數(shù)

5.1光學(xué)系統(tǒng)三個光學(xué)室，全息凹面光柵，焦距750mm。

5.2光源M7光源型號為2050型；M8光源型號為3000型。

5.3氫氣掌握參數(shù)光譜分析儀的氨氣純度三99.995%,必要時可配置氨氣凈化器提高氮氣

純度。入口壓力約（）.5MPa,分析流量為30（）升/小時，靜態(tài)流量為30升/小時，退出分析程序時

流量為10升/小時。

5.4分析參數(shù)M7光譜儀的分析間隙3mm,幫助間隙4mm；M8光譜儀的分析間隙3.

4mm,無幫助間隙。

5.5分析元素和分析通道M7光譜儀有鐵、銅和鋁三個基體，45個分析通道，35個分析

元素；M8光譜儀有一個鐵基體，53個分析通道（含7個軟件通道），28個分析元素。

5.6環(huán)境條件允許工作溫度5~40℃,最佳工作溫度10~30℃,在同一個再校準(zhǔn)周期內(nèi)溫

度變化W5C。相對濕度20%~80%。接地電阻“歐姆。

5.7電源230VAe±10%~15%50Hz,最大功率2.5KVA。為避開電源對儀器的干擾需

安裝大于16A的電磁開關(guān)，3KVA以上的電子溝通穩(wěn)壓器（電源凈化器）。

6.開機、關(guān)機挨次

6.1合上電源閘，啟動穩(wěn)壓器，待電壓穩(wěn)定到工作電壓。

6.2將儀器后面板的紅色開關(guān)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次開機后儀器應(yīng)穩(wěn)定2小

時再開頭試樣的測量工作）

6.3將氧氣一級壓力（氣瓶）調(diào)至IJ約0.5MPa,二級壓力（氮氣凈化器）應(yīng)大于0.5MPa。

6.4按下儀器后面板的STANDBY”待機開關(guān)。然后按下儀器后面板的“SOURCE”光源開

關(guān)。

6.5依次打開顯示器電源、打印機電源和計算機電源，進入WINDOWS操作系統(tǒng)。

6.6雙擊“Sparkanalyzed圖標(biāo)，啟動光譜儀分析軟件。

6.7關(guān)機挨次和開機挨次相反。

7校正工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)化）

7.1在工作曲線發(fā)生漂移時和換氧氣后必需進行標(biāo)準(zhǔn)化工作。

7.2啟動“Sparkanalyzer”光譜儀分析軟件后，按F10鍵調(diào)用所需分析程序，在分析程序表

中，用鼠標(biāo)單擊要調(diào)用的分析程序名，再單擊OK按鈕，進入測量窗口。

7.3按CTRL+F鍵用敏氣預(yù)沖洗火花臺。然后按F2鍵激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進行

標(biāo)準(zhǔn)化操作。

7.4在測量窗口，按F7鍵開頭標(biāo)準(zhǔn)化，在“Standardizeprogram”標(biāo)準(zhǔn)化對話框點擊Yes按鈕

確認(rèn)后，屏幕右上角消失“Samplelist”標(biāo)準(zhǔn)化試樣表，其中以黃色背景顯示的是當(dāng)前要激發(fā)的標(biāo)

準(zhǔn)化樣品名。點擊標(biāo)準(zhǔn)化樣品名對話框Yes按鈕確認(rèn)，將正確的標(biāo)準(zhǔn)化樣品在火花臺放好后，

按F2鍵，開頭激發(fā)預(yù)備好的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化樣至少4次，如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Deleie鍵刪除

之。按F9鍵自動平均存儲并進入下一個樣品，以此類推，最終直到屏幕中間消失一個標(biāo)準(zhǔn)化

數(shù)據(jù)表后，按OK按鈕，此時打印機開頭打印。

※留意：必需留意要依據(jù)屏幕提示激發(fā)樣品，肯定不能做錯標(biāo)準(zhǔn)化樣品，否則，后果非常

嚴(yán)峻。

8.類型標(biāo)準(zhǔn)化

8.1在下列狀況下必需進行類型標(biāo)準(zhǔn)化樣（控樣）校正：分析中間發(fā)覺結(jié)果偏差較大時或

分析不同品種鋼號樣品時。

8.2在測量窗口，按F8鍵進行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作。在彈出的“MeasureTypeStandardizationS

ample”控樣測量窗口的“AvailableSample”可選樣品欄中列出可供選擇的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名，

單擊樣品名選擇需要的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名，其背景變蘭且自動傳輸?shù)健癝electSample”選擇樣品

欄的輸入?yún)^(qū)，并按OK按鈕確認(rèn)。

8.3選擇類型標(biāo)準(zhǔn)化試樣后，屏幕消失"TypeStandardize（measuresample）”類型標(biāo)準(zhǔn)化（測

量樣品）對話框，按Yes按鈕進入測量窗口。

8.4在測量窗口先激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作。按F2鍵激發(fā)預(yù)備好

的相應(yīng)類型標(biāo)準(zhǔn)化樣2~3點，如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Delete鍵刪除之。若精度滿意要求，按

F9鍵自動平均存儲后屏幕中間消失一個控樣數(shù)據(jù)表后，按0K按鈕結(jié)束類型標(biāo)準(zhǔn)化工作；在做

完控樣后，屏幕左上方第一行必需消失"Typeconnectedconcentration—試樣名”類型含量，此

時再將該控樣激發(fā)一次，分析值與化學(xué)值相符才說明類型標(biāo)準(zhǔn)化勝利。

8.5在調(diào)換分析程序后（包括重新調(diào)用了分析程序）或在同一分析程序中要分析不同牌號

樣品時，必需按Shift+F8鍵重新調(diào)用相應(yīng)的控樣系數(shù)。

9.試樣分析

9.1啟動“sparkanalyze尸光譜儀分析軟件后，按FIO鍵調(diào)用所需分析程序，在分析程序表

中，用鼠標(biāo)單擊要調(diào)用的分析程序名，再單擊0K按鈕，進入測量窗口。

9.2完成標(biāo)準(zhǔn)化操作和類型標(biāo)準(zhǔn)化操作后，可進行試樣分析。

9.3在測量窗口，按F2鍵激發(fā)樣品，試樣激發(fā)點約在分析面半徑的1/2處，每個樣品至少

激發(fā)3次，并按Shift+F9鍵修改樣品名稱，最終按F9鍵自動平均存儲。

9.4分析線材樣品時，按F2鍵每激發(fā)樣品一次，在測量窗口產(chǎn)生5組測量數(shù)據(jù)，刪除前兩組

數(shù)據(jù)，保留后三組數(shù)據(jù)，并按Shifi+F9鍵修改樣品名稱，最終按F9鍵自動平均存儲。

10維護

10.1日維護

10.1.1每激發(fā)一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦凈電極。

10.1.2每班要清理一次火花室，清理火花臺前，先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定

位螺桿，卸下火花臺板，當(dāng)心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的

黑色沉積物。

10.1.4清理火花室內(nèi)部后，安裝火花臺板時要用中心距定好中心、，再擰緊固定螺絲，然后

用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。

10.1.5每班要用潔凈抹布擦凈儀器外殼，用吸塵器清理凈火花臺面和廢筑排出口的塵物，

打掃機房內(nèi)衛(wèi)生。

10.2周維護

10.2.1每周清理一至兩次廢氮過濾筒。卸下和安裝前護蓋時要特殊當(dāng)心，肯定不能碰觸光

導(dǎo)纖維。

10.2.2每周用吸塵器清理風(fēng)扇前泡沫過濾片上的灰塵。

10.3月維護

月以上維護由技術(shù)人員進行。

H平安留意事項

H.1非崗位人員不得任憑進入機房，機房內(nèi)禁止吸煙、吃食物。

11.2卸下火花臺板時要輕拿輕放，防止內(nèi)表面劃傷。取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管

時務(wù)必謹(jǐn)慎當(dāng)心，防止操作不當(dāng)致其破裂。

11.3壓樣品夾子要垂直，不得在未夾好樣品時按激發(fā)鍵，不得在激發(fā)時觸摸或抬起樣品

夾。假如遇到激發(fā)時聲音很大，應(yīng)當(dāng)按F3鍵停止，不允許直接抬起樣品夾，否則易造成旦路

板燒毀。

11.4激發(fā)樣品后在火花臺內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺之間短路，所以火花臺應(yīng)

定期清理。

115不準(zhǔn)亂按鍵盤，操作人員不得進入操作規(guī)程規(guī)定以外的任何程序，不得按規(guī)程規(guī)定以

外的任何功能鍵。

11.6假如遇到突然斷電時，應(yīng)先關(guān)總電源，再將其它電源關(guān)閉，等到來電后，按本規(guī)程條

款6.1至66進行開機操作。

11.7儀器發(fā)生故障時應(yīng)準(zhǔn)時報告技術(shù)人員處理。儀器發(fā)生特別現(xiàn)象時，立刻關(guān)閉電源，愛

護現(xiàn)場并準(zhǔn)時上報。

12允許差

按GB4336的規(guī)定執(zhí)行。

附錄：M7光譜儀分析軟件在MS-DOS6.2操作系統(tǒng)下的分析操作

1.標(biāo)準(zhǔn)化

1.1在工作曲線發(fā)生漂移時和換盤氣后必需進行標(biāo)準(zhǔn)化工作。

1.2啟動光譜儀分析軟件，在M7主菜單中選擇“Spectrometerprogram”光譜儀程序按回車

鍵，進入測量窗口。在測量窗口下按Alt+L鍵，調(diào)用所需分析程序。

1.3按CTRL+F鍵用氮氣預(yù)沖洗火花臺。然后按F9鍵激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進行

標(biāo)準(zhǔn)化操作。

1.4按F7鍵進行標(biāo)準(zhǔn)化，屏幕上方顯示要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣號時，激發(fā)預(yù)備好的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化

樣。至少要激發(fā)四點，如有不好的激發(fā)結(jié)果刪除之。按F6鍵消失平均值后按END鍵存貯之。

1.4當(dāng)屏幕上方顯示下一個要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣號時，進行上一步驟同樣的工作，直至激發(fā)

完全部需要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣。

1.5當(dāng)顯示標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)時按END鍵存貯之。

1.6標(biāo)準(zhǔn)化后在含量方式下激發(fā)一個或多個控樣。如結(jié)果偏差大，重新進行標(biāo)準(zhǔn)化工作。

2控樣校正

2.1在下列狀況下必需進行控樣校正：分析中間發(fā)覺結(jié)果偏差大時或分析不同品種鋼號樣

品時。

2.2調(diào)入所需分析程序，在分析元素屏幕下按ESC鍵,清除亮蘭區(qū)標(biāo)題頭，按F8鍵消失

控樣名稱列表，移動光標(biāo)選擇所需控樣名稱按回車鍵。

2.3在標(biāo)題“Sample-No”下消失控樣名稱后，激發(fā)預(yù)備好的相應(yīng)控樣至少4次，如有不好的

激發(fā)結(jié)果刪除之。然后按F6鍵平均。在按屏幕提示按回車鍵，當(dāng)屏幕消失控樣校正后的系數(shù)

時，按END鍵存貯之。

2.4在調(diào)換分析程序（包括重新調(diào)用了分析程序）后，或在同一分析程序中要分析不同牌

號樣品時，必需重新調(diào)用相應(yīng)的控樣系數(shù)。

2.5在分析元素屏幕下按ESC鍵，消退亮蘭區(qū)標(biāo)題頭，按AH+F8鍵消失控樣名稱列表，

移動光標(biāo)選擇所需控樣名稱按回車鍵。

2.6當(dāng)屏幕顯示控樣系數(shù)后按END鍵存貯之。

2.7按翻頁鍵，選擇“Typecons.”控樣含量方式，即可分析試樣。

3試樣分析

3.1啟動光譜儀分析軟件后，在M7主菜單中選擇“Spectrometerprogram”光譜儀程序接回車

鍵，進入測量窗口。在測量窗口下按Ak+L鍵，調(diào)用所需分析程序。

3.2在顯示分析程序名稱列表后移動光標(biāo)，選擇所需的分析程序名稱按回車鍵。

3.3完成標(biāo)準(zhǔn)化操作和類型標(biāo)準(zhǔn)化操作后，可進行試樣分析。

3.4按ESC鍵消失亮蘭區(qū)標(biāo)題頭，在“Sample-No”項輸入試樣號，空兩格輸入班代碼，回

車；在“Samplc-ID”樣品碼輸入品種代碼；在“Qpcrator”操作者項下輸入操作者代碼。

3.5夾好試樣，按F9鍵激發(fā)。試樣激發(fā)部位約在分析面半徑的1/2處。每個試樣至少激發(fā)3

次，如有不好的結(jié)果移動光標(biāo)按Delete鍵刪除后再激發(fā)一兩次，然后按F6鍵顯示和打印平均

結(jié)果。

試驗程序和步驟

1、儀器預(yù)備

1.1開機前必需先檢查環(huán)境條件是否滿意儀器要求，溫度23±2℃濕度

<75%,確認(rèn)滿意后進行一下操作。

1.2合上主電源開關(guān)，再將主機右側(cè)開關(guān)旋至ON,即打開主機和電

腦。

1.3調(diào)整輸入儀器的氧氣壓力和流量，一般氯氣瓶減壓器出口壓力調(diào)整

至0.35MPa,流量600L/min,且保證氯氣具有肯定的純度。氣瓶內(nèi)剩

余氯氣不得低于1.5Mpa,以備充氣前洗瓶使用。

1.4待計算機完全開啟后，在Windows名目下用鼠標(biāo)雙擊OBLFWin圖

標(biāo)啟動程序。在主菜單中點SystemValues〈F2＞（系統(tǒng)評價＜F2＞）檢查

儀器狀態(tài)。一般，①VacuumValue（真空度），前一個數(shù)據(jù)是光學(xué)系統(tǒng)

中的真空值應(yīng)大于0.8,后一個是真空泵工作時間顯示應(yīng)小于5%

②Temperature（溫度）指光電倍增管上的負(fù)高壓值,一般狀況下在直空

值達(dá)到0.8以后光電倍增管上會加上950V高壓。④Profiling（仿

形），即當(dāng)前和原始設(shè)置的入射狹縫的位置。

1.5一般30分鐘至1個小時左右系統(tǒng)值即可達(dá)到光譜分析儀特定的范

圍內(nèi)，假如沒有問題在系統(tǒng)達(dá)到真空度后即可進行常規(guī)分析，但漂移

校正必需在儀器達(dá)到高度熱穩(wěn)定后才能進行。

2、樣品制備

供分析的樣品，最好澆鑄成圓柱狀，要求勻稱，無氣孔、砂眼等

鑄造缺陷。樣品的高度不小于20nm1,直徑不小于30nlm。制備后的樣品應(yīng)當(dāng)能代表

要分析測試的整體材料，表面要平整光滑、樣品要勻稱無夾雜

和缺陷且所要分析的平面未被污染過。

3、試樣分析

試樣分析一般選擇日常分析和材料牌號掌握