DZ/T0064.12—202X

地下水質(zhì)分析方法

第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防

止泄露并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】?/p>

措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定地下水中鈣和鎂的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中鈣和鎂的測(cè)定。

本方法的檢出限為鈣0.144mg/L、鎂0.011mg/L，定量限為鈣0.80mg/L、鎂0.08mg/L，測(cè)定范圍為

鈣0.80mg/L～200.0mg/L、鎂0.08mg/L～20.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

水樣中鈣、鎂離子被原子化后，吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一

定范圍內(nèi)與樣品中鈣、鎂的含量呈正比。

4試劑或材料

除非另有說(shuō)明，在分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2鹽酸溶液(1+3)：取鹽酸（ρ20=1.19g/mL優(yōu)級(jí)純）100mL加入300mL純水中，搖勻。

4.3氯化鍶溶液(200g/L)：稱取氯化鍶(SrCl2﹒6H2O)33.63g溶于純水中并稀釋到100mL，搖勻。

4.4鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Ca2+)=1000.0mg/L]：稱取120℃烘干并在干燥器中冷卻的高純碳酸鈣2.4970g

于250mL燒杯中，加入少量純水濕潤(rùn)，蓋上表面皿，從燒杯嘴分次緩慢加入鹽酸溶液（4.2），待碳酸

鈣溶解后，將溶液加熱煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷卻后，全部移入1000mL容量瓶中，用純水定容，

搖勻，備用。

4.5鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Mg2+)=1000.0mg/L]：稱取在800℃灼燒1h并在干燥器中冷卻的氧化鎂（高

純）0.1580g于燒杯中，加入少量純水濕潤(rùn)，加入鹽酸溶液（4.2），將溶液微熱使氧化鎂溶解。溶液冷

卻后，移入1000mL容量瓶中，用純水定容，搖勻，備用。

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4.6鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Mg2+)=100.0mg/L]：吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.5)10.00mL于100mL容量瓶中，

用純水稀釋至刻度，搖勻。

4.7鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Ca2+)=100.0mg/L、ρ(Mg2+)=10.0mg/L]：分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.4)

10.00mL、鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6)10.00mL于100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。

5儀器設(shè)備

5.1原子吸收分光光度計(jì)。

5.2鈣、鎂空心陰極燈。

5.3空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。

5.4乙炔鋼瓶氣，純度≥99.99%。

6試驗(yàn)步驟

6.1水樣測(cè)定

6.1.1吸取澄清原水樣5.00mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液(4.2)0.4mL、氯化鍶溶液(4.3)0.5

mL，用純水稀釋至刻度，搖勻。按儀器說(shuō)明書將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，在鈣波長(zhǎng)422.7nm、鎂波長(zhǎng)285.2

nm處測(cè)定鈣、鎂吸光度，由測(cè)定讀數(shù)值在校準(zhǔn)曲線上查出鈣、鎂的質(zhì)量濃度。

6.1.2水樣測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)參見(jiàn)附錄A。

6.2空白實(shí)驗(yàn)

吸取純水5.00mL于10mL容量瓶中，以下操作步驟同6.1。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

6.3.1低含量鈣、鎂校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.7)0mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL

于一系列100mL容量瓶中，各加鹽酸溶液(4.2)4mL和氯化鍶溶液(4.3)5mL，用純水定容，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)

系列的質(zhì)量濃度鈣分別為：0mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L，7.00mg/L和10.00mg/L；

鎂分別為：0mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。與樣品同時(shí)

測(cè)定，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

6.3.2高含量鈣、鎂校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.4）和鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.7)0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和

10.00mL于系列100mL容量瓶中，配成鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列，各系列中分別加入鹽酸溶液(4.2)4mL和

氯化鍶溶液(4.3)5mL，用純水定容，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度鈣分別為：0mg/L，10.00mg/L，30.0

mg/L，50.00mg/L，70.00mg/L和100.00mg/L；鎂分別為：0mg/L，1.00mg/L，3.00mg/L，5.00mg/L，

7.00mg/L和10.00mg/L。旋轉(zhuǎn)燃燒頭測(cè)定，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

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7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

水樣中鈣、鎂的質(zhì)量濃度按公式(1)計(jì)算。

(B)1D......................................(1)

式中:

(B)—––—水樣中鈣或鎂的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

1—––—從校準(zhǔn)曲線上查得或由計(jì)算機(jī)給出鈣或鎂的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升

（mg/L）；

D—––—水樣的稀釋倍數(shù)。

8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鈣48.88mg/L，鎂3.83mg/L，鉀1.06mg/L，鈉15.83mg/L，溶解性固體總量為315.0

mg/L和含鈣3.89mg/L，鎂0.49mg/L，鉀1.17mg/L，鈉0.93mg/L，溶解性固體總量為36.40mg/L的水樣，

經(jīng)12次測(cè)定，鈣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.74%，0.98%；鎂相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.23%，1.52%。對(duì)上述水

樣進(jìn)行質(zhì)量濃度為4.0mg/L～30.0mg/L的鈣和質(zhì)量濃度為0.3mg/L～4.0mg/L的鎂進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，

鈣回收率為100.0%～101.5%，鎂回收率為99.9%～100.4%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1隨同每批樣品至少做兩個(gè)空白溶液檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

9.2每批樣品（一般20個(gè)樣品為一批）至少抽取2個(gè)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果需符合DZ/T0130

中“水樣分析”部分加標(biāo)回收的質(zhì)量要求。

9.3每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，測(cè)定結(jié)果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部

分精密度控制要求。

9.4每測(cè)定10個(gè)樣品后，用繪制校準(zhǔn)曲線所用中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于

10%，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

說(shuō)明

A.1試液中鹽酸濃度的變化對(duì)鈣的測(cè)定影響較大，隨著鹽酸濃度的增高，鈣的吸光度下降。試液中鹽

酸的濃度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的鹽酸濃度保持一致。

A.2加入鍶鹽作為釋放劑，可消除化學(xué)干擾。過(guò)量的鍶鹽會(huì)使鈣的吸光度下降，應(yīng)控制鍶鹽的加入量，

并使試液中的鍶鹽含量與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液保持一致。

A.3當(dāng)燃燒器不轉(zhuǎn)角時(shí)，鈣、鎂的線性濃度范圍分別為0.40mg/L～10.00mg/L及0.04mg/L～1.00m

g/L。當(dāng)燃燒器轉(zhuǎn)角90o時(shí)，鈣、鎂測(cè)定的線性濃度范圍分別為10mg/L～100.0mg/L及1.00mg/L～10.

00mg/L。

A.4在本實(shí)驗(yàn)條件下，含鈣2.5mg/L、鎂0.25mg/L的試樣中，分別共存下列含量的元素（離子）不影

2-+-

響鈣或鎂的測(cè)定：1000mg/LK、Na；100mg/LFe、Al、SO4、Li、NH4、Cl；1