DZ/T0064.42—202X

地下水質(zhì)分析方法第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇

和錳量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地下水中鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、

鍶、鋇和錳量的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查評價、監(jiān)測與利用等水樣中鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、

鍶、鋇和錳的測定，方法檢出限及定量限見表1。

表1方法檢出限及定量限

波長方法檢出限定量限測定上限

測定元素

nmμg/mLμg/mLμg/mL

Ca315.8870.010.03200

Mg279.0770.010.03100

K766.4900.0020.0150

Na330.2370.200.60200

Al396.1530.0050.0210

Fe259.9390.0010.00510

Sr460.7330.0010.00510

Ba233.5270.0010.00510

Mn257.6100.0010.00510

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6379測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

地下水樣品經(jīng)硝酸酸化，經(jīng)過霧化由載氣（氬氣）導入電感耦合等離子體光譜儀的ICP炬焰中，經(jīng)

過蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過程，發(fā)出被測元素的特征譜線，其譜線的信號強度與待測物濃度成

正比，通過測量各元素的特征譜線的信號強度來計算樣品溶液中的元素含量。

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4試劑或材料

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.2硝酸（ρ20=1.42g/mL），優(yōu)級純。

4.3硝酸溶液（2+98），用硝酸（4.2）配制。

4.4單元素標準貯存溶液：具體配制方法參見附錄A；也可向國家認可的銷售標準物質(zhì)單位購買，其

質(zhì)量濃度為1000μg/mL。

4.5多元素混合校準溶液

直接用單元素標準貯存溶液（4.4）混合稀釋得到；配制的多元素混合校準溶液的元素組合、濃

度和介質(zhì)見表2。

表2多元素混合校準溶液

元素濃度

校準溶液編號元素溶液介質(zhì)

μg/mL

NaCa100

校準溶液1Mg50HNO3(2+98)

K10

校準溶液2AlFeSrBaMn10HNO3(2+98)

4.6空白溶液

a）校準空白溶液：硝酸稀釋溶液（2+98），見（4.3）。

b）清洗空白溶液：硝酸稀釋溶液（5+95），用硝酸（4.2）配制。

5儀器設備

5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，儀器參數(shù)見表3。

5.2凡達到下列指標的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在儀器最佳工作條件下均可使用。

表3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀指標

儀器指標數(shù)據(jù)

200nm，<0.005nm

分辨率400nm，<0.009nm

600nm，<0.012nm

波長175nm-1050nm

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5.3氬氣：氬體積分數(shù)≥99.99%。

6試驗步驟

6.1空白試驗

隨同樣品吸取雙份硝酸溶液（4.3）進行空白試驗。

6.2驗證試驗

隨同樣品分析含量相近的標準物質(zhì)溶液。

6.3測定

6.3.1按照ICP-AES操作說明書規(guī)定條件啟動儀器。儀器點燃后至少穩(wěn)定30分鐘。

6.3.2選擇分析方法，選擇元素和波長，參見附錄B。編制樣品分析表。

6.3.3校準：以校準空白溶液（4.6a）為零點，多個濃度水平的校準溶液（4.5）建立校準曲線。校準

數(shù)據(jù)采集至少3次，取平均值。

6.3.4樣品測定中間用清洗空白溶液（4.6b）清洗系統(tǒng)。

7結果計算

按式（1）計算液體樣品中待測物的質(zhì)量濃度：

ρ（B）0?????????????????（1）

式中：

ρ（B）——樣品中待測物B的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

ρ——測定溶液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

ρ0——空白溶液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）。

注：測定溶液中待測物的質(zhì)量濃度（ρ）以及空白溶液中待測物的質(zhì)量濃度（ρ0），是根據(jù)等離子體光譜儀測量的

離子計數(shù)率I在由最小二乘法回歸的工作曲線（I=a+bc）上計算求得。

8準確度

本部分的精密度數(shù)據(jù)是由11個實驗室，對9個元素的5個水平的地下水樣品進行協(xié)同試驗所確定的。

各實驗室對每個水平樣品的9個元素按照GB/T6379規(guī)定的重復性條件下測定4次，精密度統(tǒng)計結果見表

4。

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表4精密度試驗統(tǒng)計

含量水平m

元素重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

μg/mL

Ca14.8～126r=0.0136m+0.0457R=0.0266m+0.2597

Mg2.26～166r=0.0099m-0.0232R=0.0747m-0.5475

K0.48～26.0r=0.0163m-0.006R=0.0768m+0.0356

Na4.61～1577r=0.0113m+0.2326R=0.0589m-0.4637

Al0.097～0.18r=0.0055m+0.0051R=8.5486m2.9087

Fe0.052～0.41r=0.0083m+0.0021R=0.0578m+0.0032

Sr0.054～1.02r=0.0172m-0.0014R=0.0741m-0.054

Ba0.041～0.25r=0.0163m-0.00005R=0.0525m+0.0002

Mn0.006～0.091r=0.0092m+0.0001R=0.0441m+0.0002

注：表中m為11家實驗室對5個樣品測定所得的質(zhì)量濃度的平均值。

9質(zhì)量保證與控制

9.1隨同每批樣品至少做兩個試劑空白溶液分析。

9.2每批樣品至少抽取兩個做加標回收試驗，分析結果需符合DZ/T0130“水樣分析”中加標回收的

質(zhì)量要求。

9.3每測定10個樣品后，需要測定校準溶液（4.5），測定結果的相對偏差小于10%，否則需重新繪

制標準工作曲線。

9.4每測定10個樣品后，需要測定校準空白溶液（4.6a），分析結果要與最近一次的空白溶液結果一

致。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

單元素標準儲備溶液的配制

A.1鈣標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.2498g經(jīng)105℃干燥的高純碳酸鈣（CaCO3），置于燒杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸

（1＋1）至溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.2鉀標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.1907g氯化鉀（KCl，預先在400℃一500℃灼燒至恒量，無爆裂聲，冷卻至室溫后使用），

溶于少量水后，加入20mL鹽酸（1＋1），移人l00mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.3鎂標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.1658g氧化鎂（MgO，800℃灼燒1小時），置于燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入20mL鹽酸

（1＋1）微熱溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.4鈉標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.2305g經(jīng)105℃干燥的高純無水碳酸鈉（Na2CO3），溶于少量水后，加入20mL鹽酸（1＋1），

移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.5鋁標準溶液（1.000mg/mL）

稱取1.0000g金屬鋁（Al，純度99.95%），置于燒杯中，加入20mL鹽酸（1＋1），及少量硝酸微

熱溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中，加入80mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.6鐵標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.1000g高純金屬鐵（Fe），置于燒杯中，加入10mL鹽酸（1＋1），加熱至溶解。冷卻后將

溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.7鍶標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.2415g經(jīng)70°C干燥2小時的高純硝酸鍶（Sr(NO3)2）置于燒杯中，以少許水潤之。加入20mL

硝酸（1＋1）低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

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A.8鋇標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.1437g經(jīng)105°C干燥2小時的高純碳酸鋇（BaCO3）置于燒杯中，加入水及20mL硝酸（1＋1），

加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

A.9錳標準溶液（1.000mg/mL）

稱取0.3471g光譜純四氧化三錳（Mn3O4），置于燒杯中，加入25mL濃鹽酸，加熱至溶解。冷卻后

移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

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