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文檔簡介
“中銀杯”遼寧省第十九屆職業(yè)院校技能大賽
(高職組)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項規(guī)程
一、賽項名稱
賽項編號:GZ19001
賽項名稱:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測
賽項組別:高職
賽項所屬產(chǎn)業(yè)類別:農(nóng)林牧漁
二、競賽目的
通過比賽推動高職院校農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測相關(guān)專業(yè)的
建設(shè)與課程改革,促進校企合作與產(chǎn)業(yè)發(fā)展。本賽項考查參賽選手利
用現(xiàn)代化大型分析儀器(氣相色譜、原子吸收分光光度計)進行農(nóng)藥
殘留、重金屬污染的檢測能力。通過對參賽選手綜合素質(zhì)的評價,可
達到檢驗高職院校農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測人才培養(yǎng)水平的目的,
也可以為農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測機構(gòu)、企業(yè)檢驗部門的一線檢
測人員提供人才儲備。同時,本賽項通過以真實職業(yè)崗位任務(wù)為基礎(chǔ)
的競賽內(nèi)容的實施,對提高學(xué)生職業(yè)技能操作水平、普及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量
安全知識、強化學(xué)全社會責(zé)任意識都具有重要意義。通過2個項目的
技能比賽,可達到以下目的:
1.較全面地檢驗和評價各高職院校農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測課程實
踐教學(xué)能力和水平,促進工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)模式的改革與創(chuàng)新;
2.通過大賽交流,促進學(xué)生專業(yè)素質(zhì)和綜合素質(zhì)的提升,為食品
行業(yè)、產(chǎn)業(yè)提供合格人才;
3.以賽促教,推動高職院校教育教學(xué)改革的深化,有效提高教學(xué)
質(zhì)量,為培養(yǎng)基本功過硬、操作規(guī)范嫻熟、愛崗敬業(yè)的新型高技能人
才發(fā)揮引領(lǐng)作用;
4.以賽促改,通過真實項目引領(lǐng)及標(biāo)準(zhǔn)化操作,實現(xiàn)教學(xué)過程與
生產(chǎn)過程的無縫對接。
三、競賽內(nèi)容
(一)競賽內(nèi)容
本賽項包括農(nóng)藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個項目。
1.農(nóng)藥殘留檢測項目——蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測
檢測方法依照《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基
甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761.2008)操作。
本項目全面考察學(xué)生利用氣相色譜法檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留項目
的基本操作技能及職業(yè)素養(yǎng)。包括樣品前處理、樣品檢測(送至第三
方檢測機構(gòu)進行,不作為考核點,但選手制備樣品的回收率和RSD
值將根據(jù)檢測機構(gòu)檢測數(shù)據(jù)計分)、數(shù)據(jù)處理(提供統(tǒng)一打印圖譜,
考核選手根據(jù)圖譜計算檢測結(jié)果的能力)、氣相三維虛擬仿真操作和
基礎(chǔ)理論測試5個環(huán)節(jié),全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理論知識、基本操
作技能、對操作過程整體把握和運用的能力以及在整個實驗過程中的
文明操作和安全操作意識。
2.重金屬污染檢測項目——茶葉中重金屬含量的檢測
檢測方法依照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):食品中鉛的測定一火焰原子
吸收光譜法》(GB5009.12-2017)操作。本項目全面考察學(xué)生利用
原子吸收分光光度法測定茶葉中重金屬含量項目的操作技術(shù)及職業(yè)
素養(yǎng)。具體包括樣品預(yù)處理、上機測量、結(jié)果數(shù)據(jù)處理、原子吸收三
維仿真、基礎(chǔ)理論測試等5個環(huán)節(jié),全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理論知
識、基本操作技能、對操作過程整體把握和運用的能力以及在整個實
驗過程中的文明操作和安全操作意識。
(二)競賽模塊及時長
1.農(nóng)藥殘留檢測項目——“蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測"
項目考核模塊考核時長
蔬菜樣品預(yù)處理150分鐘
中
有
機
磷檢測結(jié)果統(tǒng)一送檢
類
農(nóng)數(shù)據(jù)處理60分鐘
殘
藥氣相三維仿真操作60分鐘
的
留
測
檢基礎(chǔ)理論測試60分鐘
總計330分鐘
2.重金屬污染檢測項目——“茶葉中重金屬含量的檢測”
項目考核模塊考核時長
樣品預(yù)處理分鐘
茶
葉120
中
重上機測量30分鐘
金
屬數(shù)據(jù)處理45分鐘
含
量
的原子吸收三維仿真60分鐘
檢
雙U基礎(chǔ)理論測試60分鐘
合計315分鐘
四、競賽方式
本次競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,每名選
手分別選擇一個項目進行比賽,每個項目由5個模塊組成,每個模
塊成績分別獨立計分,最終成績由二個項目的折合分?jǐn)?shù)相加的總分決
定。
農(nóng)藥殘留檢測項目的試樣前處理過程將由參賽選手現(xiàn)場操作完
成(過程評分)。樣品提取液的上機測定由賽項專家組安排第三方檢
測機構(gòu)專家按規(guī)定統(tǒng)一進行(儀器操作不作為選手考核點)。選手制
備樣品的回收率和RSD值將直接根據(jù)檢測機構(gòu)的檢測數(shù)據(jù)計分(結(jié)
果評分)。為了考核參賽選手的圖譜解讀及數(shù)據(jù)處理能力,將提供統(tǒng)
一的打印圖譜,考核選手根據(jù)圖譜進行農(nóng)藥定性和定量計算、計算回
收率和RSD值等數(shù)據(jù)處理及正確填寫檢測記錄單的能力(結(jié)果評
分)。同時進行了氣相色譜儀三維仿真操作考核(仿真軟件由賽項專
家組指定)(結(jié)果評分)和基礎(chǔ)理論測試(結(jié)果評分)。
重金屬檢測競賽項目的試樣前處理過程參賽選手現(xiàn)場操作完成
(過程評分,樣品消解液由組委會提前準(zhǔn)備好,樣品消解不作為考核
點),樣品提取液曰選手自己上機測量(過程評分);選手還需對測
量結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理,計算平行樣的RSD和MAE(結(jié)果評分)。
同時還進行原子吸收分光光度計三維仿真軟件操作考核(仿真軟件由
賽項專家組指定)和基礎(chǔ)理論測試(結(jié)果評分)。
五、競賽流程
(一)競賽日程安排表
1.農(nóng)藥殘留檢測項目競賽日程
日期時間內(nèi)容地點備注
9:00-13:00報到
第1天14:00-14:30選手抽簽分項目
14:30-16:00選手熟悉場地實訓(xùn)基地分項目
8:00-8:30檢錄實訓(xùn)基地
第一批樣品預(yù)處理
技能操作競賽
第2天8:40-11:10實訓(xùn)基地
按預(yù)處理完成先后
順序安排上機
13:00-13:30檢錄實訓(xùn)基地
第二批樣品預(yù)處理
技能操作競賽
13:40-16:10實訓(xùn)基地
按預(yù)處理完成先后
順序安排上機
7:50-8:20檢錄實訓(xùn)機房
08:30-9:30圖譜處理實訓(xùn)機房
第天
3氣相色譜組三維仿
9:45-10:45實訓(xùn)機房
真操作
11:00-12:00理論考試實訓(xùn)機房
2.重金屬污染檢測項目競賽日程
日期時間內(nèi)容地點備注
9:00-13:00報到
第1天14:00-14:30選手抽簽分項目
14:30-16:00選手熟悉場地實訓(xùn)基地分項目
8:00-8:30檢錄實訓(xùn)基地
第一批樣品預(yù)處理
技能操作競賽
8:40-10:40實訓(xùn)基地
按預(yù)處理完成先后
順序安排上機
第2天
13:00-13:30檢錄實訓(xùn)基地
第二批樣品預(yù)處理
技能操作競賽
13:40-15:40實訓(xùn)基地
按預(yù)處理完成先后
順序安排上機
7:50-8:20檢錄實訓(xùn)機房
8:30-09:15數(shù)據(jù)處理實訓(xùn)機房
第天
3重金屬組三維仿真
9:45-10:45實訓(xùn)機房
操作
11:00-12:00理論考試實訓(xùn)機房
六、競賽賽卷
本賽項包括農(nóng)藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個項目。本賽項按
照國家公布賽項樣題抽取,樣卷如下。
2022年遼寧省職業(yè)院校技能大賽-高職組
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項
蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測現(xiàn)場考核標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及要求
賽位號:
注意事項
1.考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)程在參
照農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯
和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》第一部分第二法的基礎(chǔ)上略有改動。
2.競賽由組委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空白樣品,每位選手做三個平行加標(biāo)樣,樣品預(yù)
處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機構(gòu)檢測,這樣能夠較好地控制比賽
時間,同時能夠保證結(jié)果準(zhǔn)確度的可評價性。
3.選手提前10分鐘進場。選手入場后可檢視儀器設(shè)備,如有問題可提出
更換;比賽正式開始后不再處理任何儀器設(shè)備問題,一切后果選手自負(fù)。
4.本次比賽有5個檢測關(guān)鍵點,務(wù)必先舉手示意評分裁判,等評分裁判過
來后,方可進行。
5.氮吹步驟統(tǒng)一安排,輪流進行。
6.比賽過程中請做好相應(yīng)的安全防護措施,并進行設(shè)備使用登記。
7.比賽時間:15()分鐘,其中氮吹等待時間扣除。
蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程
1.制樣
黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機中,打漿。
2.樣品提取
準(zhǔn)確稱取10.00±0.10g(需舉手示意裁判)黃瓜勻漿于50mL離心管中,
用移液槍加入標(biāo)液100pL(需舉手示意裁判),注20mL移液管準(zhǔn)確移入20.0
mL乙睛(需舉手示意裁判),于旋渦振蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾
液收集到裝有2g-3g氯化鈉的50mL具塞量優(yōu)中,收集濾液20mL左右,
蓋上塞子,劇烈震蕩Imin,在室溫下靜置30min左右,使乙睛相和水相完全
分層。
3.凈化
用5mL吸量管從具塞量筒中準(zhǔn)確移取4.00mL乙脯相溶液(需舉手示意
裁判)于10mL刻度試管中,將其置于氮吹儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩逋入氮
氣,蒸發(fā)近干,用2mL吸量管準(zhǔn)確移入2.00mL丙酮(需舉手示意裁判),
在旋渦混合器上混勻,用0.22pm濾膜過濾后,分別移入至自動進樣器進樣瓶中,
做好標(biāo)記,供色譜測定。樣品瓶編號為:NC賽位號-1、NC賽位號?2、NC賽
位號-3。如賽位號為03,則樣品瓶編號為:NC03-1、NC03-2、NCO3-3。
4.測定(由裁判收齊樣品后統(tǒng)一上機檢測)
重復(fù)平行123
蔬菜質(zhì)量(g)
氯化鈉質(zhì)量(g)
2022年遼寧省職業(yè)院校技能大賽(高職組)
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項
茶葉中重金屬含量的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程
(1)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘,到時立刻停止,不得作弊,否則成績以零分處理。
(2)檢測報告統(tǒng)一提供,在茶葉中重金屬含量檢測記錄單中進行數(shù)據(jù)記錄和處理。
茶葉中重金屬含量的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程
1.樣品稱量
2.試樣準(zhǔn)備
2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供,每個選手3份樣品消解液和1
份試劑空白液,原始記錄單上由組委會填好相應(yīng)樣品質(zhì)量,供后續(xù)計算。
2.21號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液作為考核樣。
3.萃取分離
3.1分別吸取樣品1號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液10.00mL
及試劑空白液10.00mL,分別置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。
3.2加2.00mL檸檬鉉溶液,溟百里酚藍水溶液3?5滴,用氨水調(diào)pH至溶液
由黃變藍,加硫酸筱溶液10.00mL,DDTC溶液10.00mL,搖勻。
3.3放置5min左右,加入10.00mLMIBK,劇烈震搖提取Imin,靜置分層后,
棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。
3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10()jjg/mL)稀釋到10pg;mLo
3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10|jg/mL)0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,
4.00mL,5.00mL(相當(dāng)于O.Opg,lO.Opg,20.0pg,30.0pg,40.0|jg,50.0|ig鉛)
于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。
4.上機測定
4.1參數(shù)設(shè)定
4.1.1根據(jù)組委會提供的燈管座位表選擇檢測使汪燈(燈已經(jīng)預(yù)熱)
4.1.2進行樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置
4.2測量
5.結(jié)果計算
x=-mo)/mi(公式1)
式中:
工——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
加——測定樣液中鉛的含量,單位為微克(pg);
——空白溶液中鉛的含量,單位為微克(pg);
mi---試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL)。
6.消化樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計算
根據(jù)三個消化樣鉛含量的測定值,計算出RSD。
RSD根據(jù)下式計算:
£(x,.-x)2
V—
RSD=------j-----x1()0%(公式2)
X
式中:
X——三個樣品中鉛含量測定值的平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);
n——平行樣品個數(shù),為3;
X、——每個樣品的測定值。
7.消化樣平均絕對誤差計算
根據(jù)三個消化樣鉛的測定值,計算平均絕對誤差MAEo
平均絕對誤差MAE根據(jù)下式計算:
之(X「X)2
V-——
MAE=J-----------------x100%(公式3)
X
式中:
X—消化樣中鉛含量真實值,單位為毫克每千克(mg/kg);
n——平行樣品個數(shù);
X.——每個平行樣品的含量。
8.試樣中鉛含量以重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,
單位為毫克每千克(mg/kg)o>10.0mg/kg保留三位有效數(shù)字,<10.0mg/kg保
留兩位有效數(shù)字。RSD和MAE保留三位有效數(shù)字。
2022年遼寧省職業(yè)院校技能大賽.高職組
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項
蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程
賽位號:________
注意事項
1.考試時間60分鐘,到時立刻停止,不能中途退場,不能提前離場,不得作弊。
2.請根據(jù)手中的標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖、空白樣品譜圖和平行的未知樣品譜圖,對未知樣
品中的有機磷類農(nóng)藥進行定性及定量分析。
3.如需使用計算器,請使用windows自帶的標(biāo)準(zhǔn)型計算器,不得使用科學(xué)型計
算器。
4.數(shù)據(jù)處理時,請依據(jù)本操作規(guī)程所提供的公式來進行,保留時間和峰面積按圖
譜完整填寫,農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,回收率和RSD保留小
數(shù)點、后—位。
請各位同學(xué)根據(jù)以下操作規(guī)程與檢測圖譜填寫檢測記錄單。
蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程
考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)程在參照農(nóng)
業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基
甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》基礎(chǔ)上略有改動。操作規(guī)程中由組委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空
白樣品,每位選手做三個平行加標(biāo)樣,樣品預(yù)處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第
三方檢測機構(gòu)檢測。
1.制樣
黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機中,打漿。
2.樣品提取
準(zhǔn)確稱取4份10.00±0.1()克黃瓜勻漿于50mL離心管中,其中3份中每管加
入有機磷混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(10.0Hg/mL)80pL,另一份作為樣品空白。準(zhǔn)確移入20.0
mL乙月青,于旋渦振蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g-3g氯化
鈉的50mL具塞量筒中,收集濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩Imin,在室
溫下靜置30min,使乙膈相和水相完全分層。
3.凈化
用移液管從具塞量筒中移取5.00mL乙脯相溶液于10mL刻度試管中,將其
置于氮吹儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩?fù)ㄈ氲獨?,蒸發(fā)近干,用移液管移入2.00mL
丙酮,在旋渦混合器上混勻,用0.22pm濾膜過濾后,分別移入至自動進樣器進
樣瓶中,做好標(biāo)記,供色譜測定。
4.測定(由評委老師收齊樣品后統(tǒng)一上機檢測)
(1)色譜柱DB-170130mx0.25mmx0.lnm
(2)溫度進樣口:240℃檢測器:250℃
柱溫:60℃(保持Imin),25℃/min升溫到160℃,保持2min,然后以
20℃/min升溫到240℃,保持13miiio
(3)氣體及流量
載氣:氮氣,流速為1.0mL/min;
燃氣:氫氣,流速為75mL/min;
助燃器:空氣,流速1OOmL/min。
(4)進樣方式:不分流進樣。
5.色譜分析
由自動進樣器吸取l.OpL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,
以保留時間定性,以獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
6.定性分析
將樣品溶液中未知組分的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時間
相比較,如果樣品溶液中某組分的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的保留時間相
差在±0.05min內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥。
7.定量結(jié)果計算
試樣中被測農(nóng)藥質(zhì)量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)以3計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,
按下式計算。
“XAxy
w=—!-----xp
XX,ZZ
V2A
式中:
P——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
A——樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;
As——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;
Vi——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);
V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3——樣品溶液定容體積,單位為亳升(mL);
m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g)o
8.回收率計算
每種農(nóng)藥,根據(jù)3個加標(biāo)試樣的農(nóng)藥測定質(zhì)量,分別計算出一個回收率,再
算出回收率平均值。
回收率根據(jù)下式計算:
""xlOO%
Ms
式中:
P----加標(biāo)回收率,(%);
M——樣品溶液農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
Mo---空白樣中農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
Ms——加入標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
9.加標(biāo)樣RSD計算
每種農(nóng)藥,根據(jù)三個加標(biāo)試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值,計算出一個RSD。
RSD根據(jù)下式計算:
v臥—㈤
RSD=J——=------x100%
X
式中:x―三個平行加標(biāo)試樣中農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,單位為毫克每千克
(mg/kg);
n——平行樣品個數(shù),為3;
Xi——每個平行樣品。
賽位號:
氣相色譜法檢測數(shù)據(jù)記錄表
農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品信息:
農(nóng)藥名稱
保留時間(min)
峰面積
濃度(ug/mL,
兩位有效數(shù)字)
測定結(jié)果1:
加標(biāo)樣品編號123樣品空白
試樣質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02
樣品保留時間min
定性結(jié)果1
提取溶劑總體積(mL)
吸取用于檢測的提取
液體積(mL)
樣品溶液最終定容體
積(mL)
峰面積
農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3/
(mg/kg)
/
平均值co(mg/kg)
/
回收率(%)
/
平均回收率(%)
/
精密度RSD值(%)
測定結(jié)果2:
加標(biāo)樣品編號123樣品空白
試樣質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02
樣品保留時間min
定性結(jié)果2
提取溶劑總體積
(mL)
吸取用于檢測的提
取液體積(mL)
樣品溶液最終定容
體積(mL)
峰面積
農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)
/
3(mg/kg)
平均值CD(mg/kg)/
回收率(%)/
平均回收率(%)/
精密度口$。值(%)/
測定結(jié)果3:
加標(biāo)樣品編號123樣品空白
試樣質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02
樣品保留時間min
定性結(jié)果3
提取溶劑總體積
(mL)
吸取用于檢測的提取
液體積(mL)
樣品溶液最終定容體
積(mL)
峰面積
農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)3
/
(mg/kg)
平均值CD(mg/kg)/
回收率(%)/
平均回收率(%)/
精密度RSD值(%)/
2022年遼寧省職業(yè)院校技能大賽(高職組)
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項
(蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測)
氣相仿真軟件操作規(guī)程
賽位號:___________
【注意事項】
1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果
自負(fù)。
2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時報告現(xiàn)場裁判。
3、操作完成后,系統(tǒng)自動打分。在報告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確
認(rèn)”字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離
場。
4、比賽時間60分鐘,到時立刻停止,否則視為作弊。
【操作規(guī)程】
1.實驗室安全排查及規(guī)范操作
1.1實驗員個人防護用品穿戴
1.2實驗室隱患查找
2.農(nóng)殘上機檢測仿真操作
2.1配制標(biāo)樣:配制適宜濃度的3個標(biāo)準(zhǔn)樣品
備注:未知樣中毒死婢的濃度約在L0|ig/mL左右
2.2開機測試
2.2.1儀器配置
2.2.2依次打開氮氣、空氣和氫氣管路
2.2.3儀器開機
2.2.4打開儀器工作站
2.2.5工作站中點擊方法一編輯完整測量方法,對測量方法進行編輯,方法
信息如下:進樣口溫度:220℃檢測器溫度:250C
柱溫:150c(保持2min),以8℃/min的升溫速率升溫至250℃
(保持12min)
載氣:氮氣,純度299.999%,流速lOmL/min
燃氣:氫氣,純度純度-9.999%,流速75mL/min
助燃氣:空氣,流速為100mL/min
2.3數(shù)據(jù)分析
2.4儀器關(guān)機
2022年遼寧省職業(yè)院校技能大賽(高職組)
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項
(茶葉中鉛的含量檢測)
原子吸收分光光度計(石墨爐法)仿真軟件操作規(guī)程
賽位號:___________
【注意事項】
1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果自
負(fù)。
2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時報告現(xiàn)場裁判。
3、操作完成后,系統(tǒng)自動打分。在報告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確認(rèn)''
字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離
場。
4、比賽時間60分鐘,到時立刻停止,否則視為作弊。
【操作規(guī)程】
1.實驗室安全排查及規(guī)范操作
1.1實驗室安全管理制度
1.2實驗室隱患查找
1.3常見安全事故處理
2.重金屬鉛上機檢測仿真操作
2.1樣品前處理
2.1.1濕法消解
2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品配制
2.2含量測定(石墨爐法)
2.2.1開機前維護
2.2.2儀器開機,依次氫氣氣路開關(guān)
2.2.3打開循環(huán)冷卻水開關(guān)。點擊,打開陰極燈門
2.2.4選擇燈位
2.2.5打開計算機開關(guān)
2.2.6打開原子吸收分光譜儀主機開關(guān)
2.3建立分析方法
2.3.1啟動軟件,軟件自動開機自檢
2.3.2開工作界面
2.3.3打開點燈窗口
2.3.4打開燈電源
2.3.5檢查Pb的燈電流
2.3.6新建方法,設(shè)置元素測定波長
2.3.7設(shè)置狹縫寬度
2.3.8填寫標(biāo)樣和試樣的重復(fù)次數(shù)
2.3.9設(shè)置爐程序參數(shù)
2.3.10方法保存
2.4數(shù)據(jù)分析
2.5儀器關(guān)機
七、競賽規(guī)則
(一)參賽資格
1.參賽選手須為普通高等學(xué)校全日制在籍??茖W(xué)生。本科院校中
高職類全日制在籍學(xué)生。五年制高職四、五年級在籍學(xué)生。
2.凡在往屆全國職業(yè)院校技能大賽中獲一等獎的選手,不能再參
加同一項目同一組別的比賽。
(二)報名要求
參賽選手和指導(dǎo)教師報名獲得確認(rèn)后不得隨意更換。如備賽過程
中參賽選手和指導(dǎo)教師因故無法參賽,須于相應(yīng)賽項開賽10個工作
日之前出具書面說明,經(jīng)大賽執(zhí)委會辦公室核實后予以更換。競賽開
始后,參賽隊不得更換參賽隊員,允許隊員缺席比賽。
(三)賽前準(zhǔn)備
1.熟悉場地:比賽日前一天下午14:30-16:00開放賽場,參賽選手
應(yīng)在競賽日程規(guī)定的時間內(nèi)熟悉競賽場地。
2.領(lǐng)隊會議:比賽日前一天下午召開領(lǐng)隊會議,由各參賽隊伍的
領(lǐng)隊和指導(dǎo)教師參加,會議講解競賽注意事項并進行賽前答疑。
3.抽簽儀式:領(lǐng)隊會議上進行批次抽簽,比賽前20分鐘內(nèi)進行
選手賽位抽簽,最終確定各參賽隊的賽次工位。
4.參賽隊入場:參賽選手應(yīng)提前30分鐘到達賽場,接受工作人
員對選手身份、資格和有關(guān)證件的核驗,賽位由抽簽確定,不得擅自
變更、調(diào)整;選手在競賽過程中不得擅自離開賽場,如有特殊情況,
須經(jīng)裁判人員同意c選手不得將手機、無線上網(wǎng)卡、移動存儲設(shè)備、
資料等與競賽無關(guān)的物品帶入賽場。
(四)正式比賽
1.所有人員在賽場內(nèi)不得有影響其他選手完成工作任務(wù)的行為,
參賽選手不允許竄崗竄位,使用文明用語,不得言語及人身攻擊裁判
和賽場工作人員。
2.選手須嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,接受裁判員的監(jiān)督仲裁組和警
示,以確保參賽人身及設(shè)備安全。選手因個人誤操作造成人身安全事
故和設(shè)備故障時,裁判長有權(quán)中止該隊比賽;如非選手個人因素出現(xiàn)
設(shè)備故障而無法比賽,由裁判長視具體情況做出裁決(調(diào)換到備份賽
位或調(diào)整至最后一場次參加比賽);如裁判長確定設(shè)備故障可由技術(shù)
支持人員排除故障后繼續(xù)比賽,將給參賽選手補足所耽誤比賽時間。
3.選手進入賽場后,不得擅自離開賽場,因病或其他原因離開賽
場或終止比賽,應(yīng)向裁判示意,須經(jīng)賽場裁判長同意,并在賽場記錄
表上簽字確認(rèn)后,在賽場工作人員指引下到達指定地點。
4.選手須按照程序提交比賽結(jié)果,在比賽賽位的計算機規(guī)定文件
夾內(nèi)存儲比賽文檔,配合裁判做好賽場情況記錄,并簽字確認(rèn),裁判
提出簽名要求時,不得無故拒絕。
5.裁判長發(fā)布比賽結(jié)束指令后所有未完成任務(wù)參賽選手立即停
止操作,按要求清理賽位,不得以任何理由拖延競賽時間。
(五)成績評定
1.過程評判,所有評分項要由過程裁判簽字。
2.結(jié)果評判,結(jié)果裁判負(fù)責(zé)所有工位的評判,裁判評分進行算術(shù)
平均后作為選手最后得分,并有專人進行錄像。
3.評判結(jié)束后,記分員負(fù)責(zé)在監(jiān)督仲裁組監(jiān)督下完成統(tǒng)分工作,
統(tǒng)分表由記分員、裁判長、監(jiān)督仲裁組成員共同簽字確認(rèn),在監(jiān)督仲
裁組監(jiān)督下由裁判長審核簽字后封裝。
4.總分相同的隊伍,按照重金屬檢測項目的比賽分?jǐn)?shù)進行排名,
該項目比賽分?jǐn)?shù)仍然相同的隊伍,按照農(nóng)殘檢測項目■檢測結(jié)果考核
環(huán)節(jié)的分值進行排名。
(六)成績公布
記分員將解密后的各參賽隊伍(選手)成績匯總成最終結(jié)果,經(jīng)
裁判長、監(jiān)督仲裁組簽字后進行公示。
八、競賽環(huán)境
(一)數(shù)據(jù)處理及三維仿真操作考核場地
各項目的數(shù)據(jù)處理考核、圖譜是及三維仿真操作考核在計算機室
進行,一名選手一臺計算機獨立完成。
(二)現(xiàn)場操作項目競賽場地
二個現(xiàn)場操作項目的比賽分別在獨立實驗室進行。實驗室環(huán)境標(biāo)
準(zhǔn)要求照明、控溫良好,能提供穩(wěn)定的水、電。每個競賽場地邊上設(shè)
有衛(wèi)生間,賽場外提供醫(yī)療服務(wù)站,有正常的樓梯及緊急疏散通道。
每個項目考核場地內(nèi)設(shè)有相對獨立的實驗臺,每個實驗臺按照每
批次選手人數(shù)分為不同實驗區(qū),每個實驗區(qū)標(biāo)明編號。競賽所需試劑
以及部分溶液,將統(tǒng)一提供。
九、技術(shù)規(guī)范
競賽項目的命題結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品(食品)檢測職業(yè)崗位的技能需求,
并參照表中相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。
序號標(biāo)準(zhǔn)號名稱
蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和
1NY/T761-2008
氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定
2GB5009.12-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)一食品中鉛的測定
十、技術(shù)平臺
(一)實驗室要求
1.標(biāo)準(zhǔn)化分析化學(xué)實驗室2間,配備6個以上獨立操作臺;通風(fēng)
櫥3?4個。
2.原子吸收光譜分析室1間,配備通風(fēng)、氣路系統(tǒng)。
3.原子吸收分光光度計4?5臺。
4.氣相色譜儀〔帶自動進樣器),可以通過第三方認(rèn)證的檢測機
構(gòu)提供,承擔(dān)農(nóng)殘農(nóng)殘樣品檢測。
5.計算機房1間,配備3()臺以上電腦,預(yù)裝win7操作系統(tǒng)。
6.滿足競賽要求的三維虛擬仿真軟件。
7.每個實驗室應(yīng)配備固廢收集容器、液廢收集容器、尖銳物收集
容器各一套,并寫明標(biāo)識。
(二)各競賽項目所用主要設(shè)備
1.農(nóng)藥殘留檢測項目
序號名稱規(guī)格備注
配備毛細管色譜柱、FPD檢測器、
1氣相色譜儀送檢
程序升溫柱溫箱
2電子天平0.01g1臺/人
3食品加工器根據(jù)比賽項目需要配備1臺/人
4旋渦混合器根據(jù)比賽項目需要配備1臺/人
5氮吹儀根據(jù)比賽項目需要配備2-3人共用
7一次性注射器1mL3支/人
微量移液槍及
8量程100uL1支/人
槍頭
9具塞量筒50mL3支/人
10具塞刻度試管10mL3只/人
有機膜3
11微孔濾膜0.22pm
只/人
2.重金屬污染檢測項目
序號名稱型號規(guī)格備注
1電子天平感量0.00012-3人共用
原子吸收
2單火焰,配備Pb空心陰極燈共用
分光光度計
3電腦主機通用共用
4打印機通用共用
5錐形瓶250mL1只/人
6分液漏斗125mL1。只/人
7容量瓶50mL1只/人
8吸量管1.0ml.3只/人
9吸量管2.0mL3只/人
11吸量管5.()mL3只/人
12吸量管10.0mL3只/人
13帶塞刻度管10mL10只/人
(三)各競賽項目所用主要試劑
1.農(nóng)藥殘留檢測項目
序號名稱規(guī)格備注
1乙瑜色譜純
2丙酮色譜純
3氯化鈉分析純
2.重金屬污染檢測項目
序號名稱規(guī)格備注
真實濃度不標(biāo)注,
1樣品消解液
數(shù)據(jù)處理時告知
2試劑空白液
3硫酸鐵溶液300g/L
4檸檬酸鐵溶液250g/L現(xiàn)配
5濱百里酚藍水溶液]g/L現(xiàn)配
二乙基二硫代氨基甲酸
650g/L現(xiàn)配
鈉(DDTC)溶液
7氨水(1+1)現(xiàn)配
84-甲基-2-戊酮(MIBK)分析純
9水高純水
10鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液100gg/mL
(四)各競賽項目所用主要軟件
1.氣相色譜操作仿真軟件:由大賽組委會指定。
2.重金屬操作仿真軟件:由大賽組委會指定。
十一、成績評定
(一)評分標(biāo)準(zhǔn)
1.農(nóng)藥殘留檢測項目
(1)現(xiàn)場操作考試時間150分鐘(不包含氮吹等待的時間)。
計時從實驗準(zhǔn)備開始,至實驗臺清潔完畢結(jié)束。學(xué)生須按規(guī)定時間完
成操作,超時10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘以上每分鐘
扣0.5分,最高扣10分,超時30分鐘停止操作。
(2)氣相色譜仿真軟件60分鐘,數(shù)據(jù)處理考試時間為60分
鐘。學(xué)生須按規(guī)定時間完成操作,超時停止操作。
(3)評分標(biāo)準(zhǔn)見下表
項目考;亥內(nèi)容考核知識點/技能點分值
菜
蔬制樣制樣方法;食品加工器的使用5
有
中天平的使用;移液槍的使用;移液管的使用;
磷提取
機17
樣品旋渦振蕩器的使用;過濾方法
農(nóng)
類
預(yù)處氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液管的
殘
藥凈化18
理使用
的
留
標(biāo)識規(guī)范;文明操作規(guī)范;安全操作規(guī)范;5
測
檢規(guī)范與
安全等操作熟練度5
檢測回收率考察樣品的回收率,儀器操作不作為考核點8
結(jié)果RSD值考察樣品RSD結(jié)果。儀器操作不作為考核點7
定性根據(jù)給定的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖,準(zhǔn)確填寫農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)
數(shù)據(jù)6
分析品的信息、填寫待測農(nóng)藥信息
處理
<量
計算被測農(nóng)藥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、回收率和精密度,
析
乏9
并正確運用修約規(guī)則。
實驗室安全知識;實驗儀器設(shè)備管理與維護;
實驗室
氣相檢測過程中所涉及實驗室安全隱患排查;安全5
安全
三維防撲用品使用及穿戴等
仿真建立檢測方法包括進樣口、檢測器、色譜柱溫
操作氣相仿度設(shè)置,氣體流量等設(shè)置;設(shè)置樣品信息并進
15
真操作樣;建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,對未知樣品進行定性和定
量分析
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、紫外?
基礎(chǔ)
可見光譜、原子吸收光譜等)、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、20
理論
實驗室安全等相關(guān)知識。
總計120
2.重金屬污染檢測項目
(1)預(yù)處理時間為2小時,上機檢測時間為0.5小時,學(xué)生須
按規(guī)定時間完成操作,超時10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘
以上每分鐘扣0.5分,最高扣10分,超時30分鐘停止操作。
(2)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘,原子吸收三維仿真操作時間為
60分鐘,基礎(chǔ)理論考試時間60分鐘。學(xué)生須按規(guī)定時間完成操作,
超時停止操作。
(3)評分參考標(biāo)準(zhǔn)見下表。
項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值
茶葉樣品稱重分析天平的使用5
中重樣品預(yù)移液管的使用;容量瓶的使
標(biāo)樣稀釋12
金屬處理用
含量萃取分離分液漏斗的使用13
的檢
操作安全、實驗臺面整潔、
測規(guī)范與安全安全、文明5
正確傾倒廢棄物
熟練度選手操作熟練程度5
單火焰原子吸收分光光度計的操作:包括開
上機測量關(guān)氣體和點火;軟件操作、參數(shù)設(shè)置;進樣20
測定
原始數(shù)據(jù)記錄1肌范;標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作;數(shù)據(jù)
數(shù)據(jù)處理20
計算方法;數(shù)據(jù)修約原則;精密度;準(zhǔn)確度
能夠理解實驗室安全管理制
實驗室組織度;正確進行實驗室安全防
5
管理護;處理實驗室常見安全事
故。
參照國標(biāo)進行試樣制備;對
樣品前處理樣品進行濕法消解;微波消7
解;壓力罐消解。
原子吸收正確進行標(biāo)準(zhǔn)樣品配制;獨
三維仿真立完成原子吸收分光光度計
(石墨爐法)的開關(guān)機操作;
石墨爐法含正確設(shè)置分析方法并完成樣
量測定品的采集;正確進行數(shù)據(jù)處8
理并得到分析結(jié)果;對原子
吸收分光光度計進行日常維
護并對使用過程中的常見故
障進行處理。
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色
譜、紫外■可見光譜、原子吸收光譜等)理
基礎(chǔ)理論測試20
論、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、實驗室安全等
相關(guān)知識。
合計120
(二)評分方法
競賽評分嚴(yán)格按照公平、公正、公開的原則。本次競賽成績按照
百分制計分。競賽過程中,參賽選手如有不服從裁判判決、擾亂賽場
秩序、舞弊等不文明行為,由裁判長按照規(guī)定扣減相應(yīng)分?jǐn)?shù),情節(jié)嚴(yán)
重的取消競賽資格,競賽成績記0分。
1.農(nóng)藥殘檢測項目
樣品預(yù)處理技能操作評分:每個批次選手共安排若位現(xiàn)場評分裁
判,負(fù)責(zé)選手評分,即每位參賽選手將由若干名裁判員同時給出分?jǐn)?shù),
取平均分為選手的現(xiàn)場操作競賽成績。上機檢測考核項目的回收率及
RSD評分:由負(fù)責(zé)大賽檢測工作的第三方檢測機構(gòu)裁判按評分標(biāo)準(zhǔn)
進行閱卷,客觀評分。數(shù)據(jù)處理評分:由裁判將試卷拆封并發(fā)至各選
手完成數(shù)據(jù)處理;考核結(jié)束后,由裁判根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)答案進行閱卷,客觀
評分。氣相三維仿真操作考核評分:由裁判進行現(xiàn)場監(jiān)考,選手按規(guī)
程完成操作,計算機依據(jù)選手操作步驟的正確與否和操作質(zhì)量,自動
客觀評分?;A(chǔ)理論評分:由裁判根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)答案對選手試卷進行閱卷,
客觀評分。
2.重金屬污染檢測項目
樣品預(yù)處理技能操作評分:安排若干名現(xiàn)場裁判,每位參賽選手
由現(xiàn)場裁判員同時給出分?jǐn)?shù),計算平均分為現(xiàn)場操作分?jǐn)?shù)。上機測量
操作評分:上機環(huán)節(jié)每個批次選手共安排若干名裁判現(xiàn)場評分,即每
位參賽選手將由裁判員同時給出分?jǐn)?shù),取平均分為選手的上機操作
競賽成績。數(shù)據(jù)處理評分:由裁判將試卷拆封并發(fā)至各選手完成數(shù)據(jù)
處理;考核結(jié)束后,由裁判進行閱卷,客觀評分。原子吸收三維仿真
操作考核評分:由裁判進行現(xiàn)場監(jiān)考,選手按規(guī)程完成操作,計算機
依據(jù)選手操作步驟的正確與否和操作質(zhì)量,自動客觀評分?;A(chǔ)理論
評分:由裁判根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)答案對選手試卷進行閱卷,客觀評分。記分員
將各參賽隊伍成績匯總成最終成績單,經(jīng)裁判長、監(jiān)督仲裁組組簽字
后進行公示。
(三)裁判人員具體要求
裁判員由裁判長、評分裁判員、現(xiàn)場裁判員和加密裁判員組戌。
其中評分裁判員,由相關(guān)專業(yè)職業(yè)技能鑒定考評員、行業(yè)企業(yè)專家、
高等院校的專業(yè)教師組成。
專業(yè)技術(shù)方執(zhí)裁、教學(xué)、專業(yè)技術(shù)職稱
序號知識能力要求
向工作經(jīng)歷(職業(yè)資格等級)
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量熟悉農(nóng)產(chǎn)品安全檢
安全檢測、測前處理操作流程,有相關(guān)教學(xué)
1副高及以上
分析化學(xué)、熟悉實驗室分析儀或工作經(jīng)歷
儀器分析等器的操作及運用
十二、獎項設(shè)定
各賽項比賽根據(jù)比賽成績,從高到低排序,原則上每個賽項按不
超過參賽人數(shù)(組)的10%設(shè)一等獎,20%設(shè)二等獎,30%設(shè)三等獎,
對獲得各賽項一等獎的指導(dǎo)教師,頒發(fā)“優(yōu)秀指導(dǎo)教師”證書。
十三、賽場預(yù)案
為確保賽項安全順利進行,保障各地參賽隊師生的人身安全,及
時有效的處理大賽期間突發(fā)安全事故,保證大賽安全有序的進行,特
制定以下方案及突發(fā)安全事故應(yīng)急預(yù)案。
1,嚴(yán)格按照《高等學(xué)校實驗室安全管理辦法》的有關(guān)規(guī)定準(zhǔn)備和
開展賽項的競賽活動。
2.成立競賽安全工作組,分設(shè)安全用電、用氣、防火等安保人員,
對賽場內(nèi)所有設(shè)施設(shè)備進行安全檢查,排除各種安全隱患。
3.對競賽中可能出現(xiàn)的傷害事故,做好相應(yīng)的應(yīng)急準(zhǔn)備,備好急
救藥品及車輛,確保及時實施救助。
4.制定賽場指示圖,競賽期間遇有突發(fā)或緊急情況,有關(guān)人員按
賽場疏散圖指標(biāo)指示,有指定專人指引、帶領(lǐng)及時做好疏散。
5.針對各個賽項的安全隱
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