DB13DenaturedMethanolofMethanolGasolineforMotorVehicles河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔建方、賈偉藝、李洪娟、張1車用甲醇汽油變性醇技術(shù)要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于河北省內(nèi)車用甲醇汽油變性醇的生產(chǎn)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?GB/T6324.2有機化工產(chǎn)品試驗方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T8019燃料膠質(zhì)含量的測定噴GB/T11140石油產(chǎn)品硫含量的測定SH/T0164石油產(chǎn)品包裝、貯運SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫2車用甲醇汽油添加劑additivesofmethanolgasolinefo車用甲醇汽油變性醇denaturedmethanolofmethanolgasolinef車用燃料甲醇中加入車用甲醇汽油添加劑后，用于調(diào)配低比例車用甲醇汽油的產(chǎn)品，簡稱變≥水分，w/%≤≤≤≤≤蒸發(fā)殘渣，w/%≤≤試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑盒GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時3樣品用不含二氧化碳的水稀釋，以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化液測定游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測5.6.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH黃色，為酸性反應(yīng)，測定酸度；若呈藍(lán)色，為堿性反應(yīng)，則測定5.6.4.2取50mL無二氧化碳的水于250mL錐形瓶中，加（4～5）滴溴百里香酚藍(lán)指示液。溶液由黃色變?yōu)闇\藍(lán)色，保存30s不褪色即為終點。測定游離堿時，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴???????????????（1）4????????????????（2）M1——甲酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1=46.02ρ1——測定溫度t時試樣的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3M2——氨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM2=17.03V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV=50）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于30%。產(chǎn)品按批驗收。用罐、槽車包裝的產(chǎn)品，以每一罐次、每一槽車為一批。如果不使用此定6.2.1.1需按照GB/T4756、GB/T5（罐、槽車號）、生產(chǎn)廠名、采樣日期、地點、采樣人。一瓶送化驗室檢測，另一瓶封存6.3.1.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行出廠檢驗，檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)量檢驗合格報告后，方可出廠銷售。6.3.1.2檢驗項目為外觀、甲醇含量、水分、酸度。6.3.2.1有下述情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：6.4.1出廠檢驗結(jié)果，若有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)從原采樣批中重新抽取兩倍量樣品進(jìn)行復(fù)驗，以復(fù)驗結(jié)果為準(zhǔn)。若仍有一項指標(biāo)不合格時,則判該批產(chǎn)品為不合格。7.1.1車用甲醇汽油變性醇產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)志以下內(nèi)容：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)日期及7.1.2車用甲醇汽油變性醇為易燃液體和有毒品，具有刺激性，其包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB190和7.2.1應(yīng)使用專用的槽車或罐車裝運。包裝前，應(yīng)對所用容器進(jìn)行嚴(yán)格地安全、潔凈、無水和密封檢7.2.2灌裝后的槽車或罐車應(yīng)加鉛封。使用單位收貨后，應(yīng)先檢查鉛封是否完好，再進(jìn)行產(chǎn)品數(shù)量與67.3.3裝卸時應(yīng)輕裝輕卸，防止劇烈震蕩、撞擊，遠(yuǎn)離熱源和火種。運輸、裝卸工作中應(yīng)按照危險貨7.4.2成品貯罐應(yīng)安裝有帶干燥劑的呼吸閥，貯罐須有防雷電和靜電的防護(hù)措施；露天罐應(yīng)有噴淋水7.4.4產(chǎn)品不得與易燃、易爆、有腐7.4.6產(chǎn)品僅用于車用甲醇汽油的調(diào)7.4.7產(chǎn)品貯存、運輸過程中的管道、容器、機泵、密封件和材料應(yīng)適應(yīng)于車用甲醇汽油變性醇，其車用甲醇汽油變性醇是易燃液體。遇熱、明火易引起激烈燃燒或爆炸。車用甲醇汽油遇熱、明火易引起激烈燃燒或爆炸。車用甲醇汽油變性醇有毒，甲醇蒸氣對神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作等進(jìn)行撲救。應(yīng)避免車用甲醇汽油變性醇與皮膚接觸，如果濺到皮膚上或眼睛里時，應(yīng)迅7A.1.1本方法適用于以氣相色譜法測定車用甲醇汽油變性醇中甲醇含量。A.3儀器和設(shè)備A.3.1氣相色譜儀。A.3.3色譜工作站。A.3.7氫氣：高壓氣瓶裝或氫氣發(fā)生A.4試劑和材料A.4.5無水甲醇純度為99.5%以上。8A.5.4檢測器：FID。A.6儀器的準(zhǔn)備A.6.1色譜柱的制備38.77730.72622.67514.6256.574-1.47738.77730.72622.67514.6256.574-1.477000.001.803.605.407.209.0010.8012.6014.4016.2018.009???????????????（A.1）B.1.1.1本方法適用于測定變性燃料乙醇中B.1.1.2測量氯離子含量范圍為1mg/L～1B.1.3.1自動電位滴定儀（或酸）：本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純；所用水）：B.1.4.25%硝酸溶液：量取65B.1.4.4氯化鈉基準(zhǔn)溶液[c（NaCl）=0.01mol/L]：稱取基準(zhǔn)試劑氯化鈉（或經(jīng)500℃~600℃灼燒至B.1.4.5.1配制：稱取硝酸銀3.40g，精確至B.1.4.5.2.1吸取0.01mol/L氯化鈉基準(zhǔn)溶液10.0mL于50mL燒杯中，加入硝酸溶液（1+3）0.2mL及丙酮25mL。將玻璃電極及銀電極浸入溶液中，放入磁力攪拌棒，開啟攪拌器攪拌。先從滴定管滴入所需量約90%的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V測量該溶液電位（E）。以后每滴加1mL測量一次電位。接B.1.4.5.2.2用按照GB/T9725—2007二級a）根據(jù)滴定時所作的記錄，按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V）和電位（E用列表法（見表B.1）算出下列數(shù)值；b）當(dāng)一級微商最大、二級微商等于零時，即為滴定終點。滴定至終點時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1按式（B.1）計算：????????????????（B.1）a——二級微商為零前的二級微商值；b——二級微商為零后的二級微商值；ΔV/mL一級微商(ΔE/ΔV）248——注1：一級微商——單位體積硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引起的電位變化1030，b=-740，Va=4.90mL，△Vb-a=0.1??????（B.2）B.1.4.5.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，按式（??????????????（B.3）準(zhǔn)確移取50.0mL于100mL燒杯中，加入硝酸溶液（1+3）0.2mL，以下按標(biāo)定時同樣操作，求得滴定6???????????（B.4）ρ——試樣中氯離子含量，單位為毫克每升（mg/L取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果，精確至0.1mB.2.1.2無機氯離子含量的測量范圍為1mg/L～將試樣在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，在微酸性的水溶液中，用強電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示液與過量的Hg2+生成紫紅色的絡(luò)合物來判斷終B.2.3.1微量滴定管：5mL、10mL，分度值為0.01mLB.2.4.2硝酸溶液：1moL/L，量取63mL濃硝酸用水稀釋至1B.2.4.3氫氧化鈉溶液：1moL/L，稱取10g氫氧化鈉置于預(yù)先裝有少量水的300B.2.4.5二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液。當(dāng)變色不靈B.2.4.6氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（NaCl）=0.準(zhǔn)確稱取2.922g于500℃~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化物，精確至0.0002g，置于燒杯中，B.2.4.7.2標(biāo)定：用移液管移取25mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于錐形瓶中，加100mLmoL/L的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏B.2.4.7.3硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度按式（B????????????（B.5）C——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位B.2.5.1.1吸取試樣100然后反復(fù)用水洗滌幾次，以保證蒸發(fā)皿中的氯離子全部溶解并轉(zhuǎn)移到該容量瓶中，用水定容，B.2.5.2.1吸取100mL試液Ⅰ,于250mL錐形瓶中，加溴酚蘭指示液2～3滴，按下述步驟之一B.2.5.2.2向上述試