DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給DB13/T5127《植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定》共分16個(gè)部分：——第4部分：檸檬酸遷移量酸堿中和——第8部分：對(duì)苯二甲酸遷移量高效液相——第10部分：環(huán)氧乙烷遷移量氣相色——第12部分：異氰酸酯遷移量高效液相色譜——第13部分：甲醛遷移量氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用——第15部分：鉛、砷、鎘、鉻、銅、銻、鋇、鋁、鋅、錫遷移量電感耦合等離子體質(zhì)本部分主要起草人：楊光、郝紅玲、劉華、徐蘭舉、丁春浦、劉若錦、1植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第4部分：檸檬酸遷移量酸堿中和滴定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中檸檬酸遷移量下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T16886.12醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第12部分：樣品制備與參照檸檬酸是有機(jī)酸，可用氫氧化鈉滴定。滴定產(chǎn)物是強(qiáng)堿弱酸鹽，滴定突躍在堿性范圍內(nèi)，麝香草酚酞（9.3（無(wú)色）-10.5（藍(lán)色））為指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至4試劑與材料除另有規(guī)定外，所用的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/4.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：0.1mol/2不確定和不規(guī)則面積。當(dāng)由于樣品外形不能確定其表面積時(shí)，應(yīng)使用質(zhì)量/浸提2/mL2/mL>1.02/mL>1.0注2：測(cè)定材料浸提介質(zhì)吸收量（每0.1g或1.0cm2）；精密稱取檸檬酸0.5g，用水溶解，于100mL容量瓶中，定容至刻度，混勻。制得約5mg/m3精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL，至錐形瓶中，加入麝香草酚酞指示液2滴，用0.1mol/L精密吸取浸提液2.00mL，至錐形瓶中，加入麝香草酚酞指示液2滴，用0.1mol/L…………（1）f——與1.0mL0.1mol/L氫氧化鈉對(duì)應(yīng)的檸檬酸MC（2）A1000M——特定遷移量，mg/cm2或mg/g；A——浸提比例，cm2/mL或g/mL。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效浸提液中目標(biāo)物在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均4A.2儀器與設(shè)備A.2.1高效液相色譜儀。A.2.3阿貝折光儀。A.3色譜參考條件參考條件：色譜柱：ODS-3柱（250mA.4樣品處理將有代表性的樣品用浸提液提取，混合均勻，選擇適宜的稀釋倍數(shù)，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾或離心獲取上清液過(guò)0.45μm微孔濾膜至樣品瓶A.5測(cè)定根據(jù)樣液中