微專題九實(shí)驗(yàn)綜合題解題策略[專題精講]一、題型分析【高考考向預(yù)測】

近五年廣東卷綜合實(shí)驗(yàn)題選不同反應(yīng)原理作載體。通常有8個左右填空；其中簡答4個左右，主要以儀器選擇、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識考查、反應(yīng)原理的探究等；未來可能會出現(xiàn)深層次的實(shí)驗(yàn)探究等。需要注意的一個新動向，在最近三年高考中，涉及反應(yīng)原理探究的實(shí)驗(yàn)題更加注重知識的生成?！净瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)核心素養(yǎng)】

1.實(shí)驗(yàn)探究——能利用基本儀器和基本操作進(jìn)行簡單的實(shí)驗(yàn)探究；針對物質(zhì)制備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究；發(fā)現(xiàn)和提出有探究價值的化學(xué)問題，能依據(jù)探究目的設(shè)計并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，完成實(shí)驗(yàn)操作，能對觀察記錄的實(shí)驗(yàn)信息進(jìn)行加工并獲得結(jié)論。2.證據(jù)推理——能對物質(zhì)的性質(zhì)及其變化提出可能的假設(shè)；基于證據(jù)進(jìn)行分析推理，設(shè)計實(shí)驗(yàn)證實(shí)或證偽假設(shè)。

3.創(chuàng)新精神——能和同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想；能尊重事實(shí)和證據(jù)，不迷信權(quán)威，具有獨(dú)立思考、敢于質(zhì)疑和批判的創(chuàng)新精神。

4.科學(xué)精神——通過基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作和物質(zhì)制備相關(guān)探究，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，并培養(yǎng)積極探索未知、崇尚真理的意識。

5.創(chuàng)新意識——能對基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行有效優(yōu)化和適當(dāng)創(chuàng)新。

6.社會責(zé)任——具有可持續(xù)發(fā)展意識和綠色化學(xué)觀念；能運(yùn)用已有知識和方法綜合分析物質(zhì)制備過程中對自然可能帶來的各種影響?！揪C合實(shí)驗(yàn)命題特點(diǎn)】以課本實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，結(jié)合信息整合創(chuàng)新二、綜合實(shí)驗(yàn)題的設(shè)計思路實(shí)驗(yàn)?zāi)康抹D→任何實(shí)驗(yàn)題均是為達(dá)到某些實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩O(shè)計的，故實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖墙y(tǒng)領(lǐng)全題的主線↓

實(shí)驗(yàn)原理―→為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模枰柚承┗瘜W(xué)反應(yīng)進(jìn)行制備、除雜或性質(zhì)檢驗(yàn)等，設(shè)計實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵就是選擇合適的實(shí)驗(yàn)原理↓實(shí)驗(yàn)步驟―→在確定實(shí)驗(yàn)原理的前提下，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的先后順序設(shè)計合理的實(shí)驗(yàn)步驟↓

實(shí)驗(yàn)裝置―→根據(jù)各實(shí)驗(yàn)步驟中反應(yīng)物的狀態(tài)、反應(yīng)條件、制備產(chǎn)物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。常考查：①儀器的識別(名稱)；②儀器的用途；③儀器使用的注意事項(xiàng)；④儀器規(guī)格的選擇；⑤裝置連接順序；⑥試劑的用途↓實(shí)驗(yàn)操作―→裝置氣密性檢查、反應(yīng)條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等↓現(xiàn)象分析―→反應(yīng)現(xiàn)象描述、分析，反應(yīng)方程式書寫等↓實(shí)驗(yàn)計算―→計算產(chǎn)品的產(chǎn)率、雜質(zhì)的含量、某物質(zhì)的物質(zhì)的量或通過計算確定某物質(zhì)的化學(xué)式等↓評價與設(shè)計―→評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點(diǎn)，提出改進(jìn)措施，設(shè)計新的實(shí)驗(yàn)方案或步驟，驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)等

無論是以無機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體，還是以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體，綜合實(shí)驗(yàn)題大多數(shù)按此思路設(shè)計，只是考查的重點(diǎn)會有差異，但均以基本儀器、基本實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象描述或?qū)嶒?yàn)分析為重點(diǎn)進(jìn)行考查?！窘忸}方法】1.審清實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康囊话阍陬}干信息中，通過閱讀比較容易審出。2.明確實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理一般可通過三條途徑獲知：(1)有的題目中會直接給出實(shí)驗(yàn)所涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式；(2)有的題目需要根據(jù)題意推測出反應(yīng)的化學(xué)方程式；(3)設(shè)計實(shí)驗(yàn)時，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合所學(xué)知識選擇所需的化學(xué)方程式。3.選擇并組裝實(shí)驗(yàn)裝置(1)儀器的選擇：依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如： ①固體與固體混合物，多盛放在大試管中； ②液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；

④反應(yīng)若需要加熱，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應(yīng))、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應(yīng))或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng))；

⑤反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng)，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶(除去氣體雜質(zhì))、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等；⑥根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。(2)儀器的連接：實(shí)驗(yàn)儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的順序連接。

①制備的物質(zhì)為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器； ②制備的物質(zhì)為氣體時，可根據(jù)氣體的流動方向，按制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的思路連接儀器。

4.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)操作 掌握以下?？嫉膶?shí)驗(yàn)操作，并能準(zhǔn)確描述：

(1)檢查裝置氣密性的操作。

(2)儀器的使用：檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷卻水的流動方向等。

(3)常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3

等)的檢驗(yàn)操作。(5)氣體、液體的分離操作。(6)有害氣體的尾氣處理操作。(7)分析某實(shí)驗(yàn)操作的作用。(8)某些實(shí)驗(yàn)操作的先后順序等。5.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論注意以下?？紗栴}的答題要點(diǎn)：

(1)描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等；描述滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象時，一定要指出溶液由××色變?yōu)椤痢辽?，且半分鐘?nèi)不變色。

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應(yīng)，然后依據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書寫。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論，與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。6.實(shí)驗(yàn)計算

部分實(shí)驗(yàn)題在實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)上會涉及計算，如計算物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率等，一般難度較小。7.規(guī)范科學(xué)評價、設(shè)計

實(shí)驗(yàn)的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行評價，有時還有誤差分析。實(shí)驗(yàn)的設(shè)計通常會考查設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)或設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證某假設(shè)等。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)ClO2的制備、吸收、釋放和應(yīng)用(1)反應(yīng)原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O(2)F中導(dǎo)管應(yīng)該長進(jìn)短出(3)ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2三、熟知高考中的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)——感悟高考經(jīng)典，學(xué)會舉一反三實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)制備無水MgBr2(強(qiáng)吸水性)(1)通入干燥的N2是為了防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，同時依靠氣流將溴蒸氣帶入反應(yīng)體系(2)冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的揮發(fā)(3)裝置A的作用是防止外界水蒸氣進(jìn)入，因?yàn)镸gBr2有強(qiáng)吸水性(續(xù)表)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)制備KClO溶液(1)B的作用是除去HCl，沒有B裝置KClO的產(chǎn)率會下降(2)為了減少副反應(yīng)，C中加冰水浴制備無水氯化鐵(1)制備無水氯化鐵，分液漏斗中加入濃鹽酸、燒瓶中加入二氧化錳(2)B裝置內(nèi)液體為飽和食鹽水吸收Cl2中的HCl，C裝置內(nèi)液體為濃H2SO4，干燥Cl2(續(xù)表)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl(1)反應(yīng)原理(2)反應(yīng)結(jié)束后先熄滅酒精燈，冷卻，停止通入HCl，繼續(xù)通入氮?dú)馐菫榱朔乐股傻腃uCl被氧化(續(xù)表)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)檢驗(yàn)草酸晶體(易升華)的分解產(chǎn)物B的作用是冷凝草酸蒸氣，防止草酸進(jìn)入C干擾分解產(chǎn)物CO2的檢驗(yàn)(續(xù)表)(續(xù)表)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題涉及的題型主要有物質(zhì)組成和性質(zhì)探究型，物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般如下：搭配儀器的順序：從下往上，從左往右。[典例精析]角度1物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(1)無機(jī)物制備

【典例1】(2021

年全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：

(1)制備膽礬時，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有______(填標(biāo)號)。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管

(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________。

(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是______________________，煮沸10min的作用是___________________________________________________________________。

(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣鋮s至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為________________(寫表達(dá)式)。

(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是________(填標(biāo)號)。②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時

①膽礬未充分干燥有少膽礬迸濺出來

解析：(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意。(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是：不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣鋮s至室溫后稱量，重復(fù)9(m3－m1)答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾

80(m2－m3)(4)(5)①③

[變式訓(xùn)練1](2023年南昌模擬)三氯化六氨合鈷(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3，鈷為＋3價}在鈷化合物的合成中是重要原料。實(shí)驗(yàn)室以CoCl2

為原料制備[Co(NH3)6]Cl3，步驟如下：Ⅰ.CoCl2

的制備。

CoCl2

可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得，實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCl2

可用如圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)(已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，CoCl2

易潮解)。(1)儀器X的名稱為______________。

(2)X中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________________________。(3)裝置的連接順序?yàn)锳→__________→B。Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3

的制備。

在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5g研細(xì)的CoCl2、3gNH4Cl和5mL水，加熱溶解后加入0.3g活性炭作催化劑，冷卻后，通入足量NH3，混合均勻；控制溫度在10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，然后加熱至60℃左右，恒溫20分鐘，適當(dāng)搖動錐形瓶；在冰水中冷卻所得溶液，即有晶體析出(粗產(chǎn)品)。回答下列問題：

(4)該過程中控制溫度為60℃的方法是____________。

(5)制備[Co(NH3)6]Cl3

的總反應(yīng)化學(xué)方程式為____________________________________________________________________。

解析：Ⅰ.A裝置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl和水蒸氣，裝置E的作用是除去Cl2

中含有的HCl，裝置C的作用是除去Cl2

中含有的水蒸氣，裝置D中氯氣與金屬Co加熱反應(yīng)生成CoCl2，CoCl2

易潮解，裝置B中為堿石灰，其作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中，同時吸收多余的Cl2，故裝置的連接順序?yàn)锳→E→C→D→B。

Ⅱ.反應(yīng)過程中，用水浴將混合物加熱至60℃，恒溫20分鐘，然后用冰水浴冷卻，充分結(jié)晶后過濾；根據(jù)題意，在氨氣和氯化銨存在條件下，以活性炭為催化劑，用雙氧水氧化CoCl2

溶液來制備[Co(NH3)6]Cl3。(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－答案：(1)圓底燒瓶Mn2+＋Cl2↑＋2H2O(3)E→C→D(4)水浴加熱2[Co(NH3)6]Cl3＋2[Co(NH3)6]Cl3

(5)2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH32H2O或2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋12NH3＋2NH3·H2O (6)淀粉溶液

17.7%(2)工藝流程型物質(zhì)制備

【典例2】(2021年河北卷)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3

和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：

(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或_______________________________________。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是________________________。(3)生成NaHCO3

的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3

和濾液：

①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2

增重0.14g，則固體NaHCO3

的質(zhì)量為________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________________、______________、洗滌、干燥。

(5)無水NaHCO3

可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無水NaHCO3

保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果______(填標(biāo)號)。A.偏高B.偏低C.不變

解析：(1)要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCO3，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗頸部的小孔。(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率。(3)根據(jù)上述分析可知，生成NaHCO3

的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓。(4)①對固體NaHCO3

充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量Na2O2，Na2O2

與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根據(jù)方程式及差量2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為2×0.005mol＝0.01mol，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01mol×84g·mol-1

＝0.84g。②根據(jù)溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法。(5)稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標(biāo))會增大，答案：(1)aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓(4)①0.84②蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(5)A[思維建模]物質(zhì)制備與提純的思維流程

[變式訓(xùn)練2](2023年湖南卷)金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2

和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是___________________。

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是______。A.丙酮C.乙醇

B.四氯化碳D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為________。(5)儀器M的名稱是____________。

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2

一段時間，目的是________________________________________________________________。

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是________________________________。(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是________________________。6H2O===2[Al(OH)4]－＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用堿洗，此

解析：由流程圖可知，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化。(1)鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成四羥基合鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al＋2OH－＋時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為：取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈。(3)根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇，故選C。(4)向集氣管中充入H2

時，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置Ⅱ，應(yīng)該選B，而C中左側(cè)會漏氣，不符合題意，故選B。(5)由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗。(6)根據(jù)題給信息可知，雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入N2

一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃。(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程。(8)反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。答案：(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈(3)C(4)B(5)恒壓滴液漏斗(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃(7)管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程(8)集氣管中液面不再改變(3)有機(jī)物制備

【典例3】乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：項(xiàng)目水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－74～－72135～138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。 ②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。 ③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。 ④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。 回答下列問題：

(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填標(biāo)號)。A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有_____(填標(biāo)號)，不需使用的有________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是______________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。

解析：(1)由題給信息“維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右”可知，該反應(yīng)中應(yīng)采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應(yīng)，生成可溶的乙酰水楊酸鈉，易與難溶物質(zhì)分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，故可用重結(jié)晶的方法純化。(6)由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸少量，6.9g水楊酸的物質(zhì)的量為0.05mol，由化學(xué)方程式可知1mol水楊酸與過量醋酸酐反應(yīng)理論上生成1mol乙酰水楊酸，則0.05mol水楊酸參與反應(yīng)理論上得到0.05mol乙酰水楊酸，其質(zhì)答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60[思維建模]實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法

為了防止空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)生的氣體(如氨、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量；②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2

的體積比約為1∶2的混合氣；③平衡氣壓如圖2，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2

、NH4HCO3

等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等；②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等；③?？紲囟瓤刂品绞絘.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下；b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260℃；c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等；d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填充泡沫、真空雙層玻璃容器等。[變式訓(xùn)練3]扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，實(shí)驗(yàn)室用如下原理制備：物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性扁桃酸無色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無色透明液體－116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無色液體－26179微溶于水，能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無色液體－63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水合成扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟、裝置示意圖及相關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟一：向如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中加入0.1mol(約10.1mL)苯甲醛、0.2mol(約16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60℃，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1h，當(dāng)反應(yīng)液的pH接近中性時可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200mL水稀釋，每次用20mL乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。

步驟三：水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分兩次萃取，合并萃取液并加入適量無水硫酸鈉，蒸出乙醚，得粗產(chǎn)品約11.5g。請回答下列問題：

(1)圖中儀器C的名稱是_______________________________。

(2)裝置B的作用是___________________________________。

(3)步驟一中合適的加熱方式是_______________________。

(4)步驟二中用乙醚的目的是___________________________。

(5)步驟三中用乙醚的目的是__________________________；加入適量無水硫酸鈉的目的是________________________。

(6)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為______________(保留三位有效數(shù)字)。

解析：苯甲醛與氯仿在氫氧化鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)，生成扁桃酸等，需要加熱且維持溫度在55～60℃。由于有機(jī)反應(yīng)物易揮發(fā)，所以需冷凝回流，并將產(chǎn)生的氣體用乙醇吸收。反應(yīng)后所得的混合物中，既有反應(yīng)生成的扁桃酸，又有剩余的反應(yīng)物。先用乙醚萃取剩余的有機(jī)反應(yīng)物，然后分液；在分液后所得的水溶液中加硫酸，將扁桃酸鈉轉(zhuǎn)化為扁桃酸，再用乙醚萃取出來，蒸餾進(jìn)行分離提純。(1)圖中儀器C的名稱是(球形)冷凝管。(2)裝置B中有倒置的漏斗，且蒸餾出的有機(jī)物易溶于乙醇，所以其作用是吸收逸出的有機(jī)物(乙醚)，并防止倒吸。(3)步驟一中，溫度需控制在55～60℃之間，則合適的加熱方式是水浴加熱。(4)步驟二中，“將反應(yīng)液用200mL水稀釋”，則加入乙醚，是為了萃取未反應(yīng)的有機(jī)反應(yīng)物，所以用乙醚的目的是除去反應(yīng)液中未反應(yīng)完的反應(yīng)物。(5)步驟三中，“水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分兩次萃取”，因?yàn)榧铀岷蟊馓宜徕c轉(zhuǎn)化為扁桃酸，所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；為了去除扁桃酸中溶有的少量水，加入適量無水硫酸鈉，其目的是作干燥劑。(6)該實(shí)驗(yàn)中，0.1mol苯甲醛理論上可生成0.1mol扁桃酸，則其產(chǎn)率為答案：(1)(球形)冷凝管(2)吸收逸出的有機(jī)物(乙醚)，并防止倒吸(3)水浴加熱(4)除去反應(yīng)液中未反應(yīng)完的反應(yīng)物(5)萃取扁桃酸作干燥劑(6)75.7%角度2探究類綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(1)題型特點(diǎn)

主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物，推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，然后據(jù)此設(shè)計出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探究它可能具有的性質(zhì)。(2)基本思路和方法

根據(jù)物質(zhì)的組成(或成分)→提出各物質(zhì)(或離子)性質(zhì)的假設(shè)→根據(jù)這些性質(zhì)找到可能存在的反應(yīng)→確定檢驗(yàn)的試劑和儀器→確定實(shí)驗(yàn)的順序→敘述實(shí)驗(yàn)的操作和預(yù)期的現(xiàn)象，得出結(jié)論。

[典例4](2024年阜陽模擬)SO2

具有氧化性、還原性和漂白性，某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室利用SO2

做相關(guān)驗(yàn)證和探究實(shí)驗(yàn)。回答下列問題：(1)用如圖1裝置(夾持儀器已省略)驗(yàn)證SO2具有氧化性。①儀器X的名稱為________。儀器X中所裝試劑不能是濃硫酸的原因________。

②裝置甲試管中反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________________________。③說明SO2具有氧化性的現(xiàn)象為________。(2)該同學(xué)設(shè)計如圖2實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)產(chǎn)生了白色難溶解于水的CuCl，說明了SO2

的還原性。①儀器a的作用是________。

②三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________________。 ③從元素化合價變化的角度說明該反應(yīng)SO2

有還原性的原因：________________________________________________________________________。

(3)實(shí)驗(yàn)表明，將純凈的SO2

緩緩地通入1.00mol·L-1

Ba(NO3)2溶液中，得到BaSO4

沉淀。為了探究該反應(yīng)中的氧化劑，該同學(xué)提出以下假設(shè)：假設(shè)Ⅱ：溶解在水中的氧氣。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論實(shí)驗(yàn)ⅰ向________溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體無白色沉淀假設(shè)Ⅰ成立實(shí)驗(yàn)ⅱ向1.00mol·L-1Ba(NO3)2溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體________①驗(yàn)證假設(shè)Ⅰ(配制溶液前已將蒸餾水煮沸并密封冷卻)。

實(shí)驗(yàn)ⅰ的溶液為____________，實(shí)驗(yàn)ⅱ的現(xiàn)象為_________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)ⅲ同實(shí)驗(yàn)ⅰ步驟同實(shí)驗(yàn)ⅰ的相關(guān)現(xiàn)象作對照實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)ⅳ__________產(chǎn)生白色沉淀__________②驗(yàn)證假設(shè)Ⅱ。請完成下列表格：

實(shí)驗(yàn)ⅳ的步驟為____________________________________，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀__________________________________________。②裝置甲試管中反應(yīng)的離子方程式為FeS＋2H＋===Fe2+＋H2S↑。

解析：(1)①儀器X的名稱為長頸漏斗；裝置甲的目的是制備H2S氣體，而濃硫酸有氧化性，可以氧化－2價硫，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。③裝置甲制備的H2S氣體進(jìn)入乙裝置，裝置丙制備的SO2

氣體也進(jìn)入乙裝置，二者發(fā)生如下反應(yīng)：SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，則說明SO2

具有氧化性的現(xiàn)象為乙裝置中有淡黃色的固體生成。(2)①儀器a是球形干燥管，作用是防止倒吸。②結(jié)合反應(yīng)物和產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原規(guī)律三頸燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2CuCl2＋4NaOH＋SO2===2CuCl↓＋Na