內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（蒙）129—2025冷濾點測定儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforColdFilterPluggingPointTesters2025-05-01發(fā)布 2025-08-01實施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(蒙)129-2025JJF(蒙)129-2025JJF(蒙)129—2025冷濾點測定儀校準規(guī)范JJF(蒙)129—2025CalibrationSpecificationforColdFilterPluggingPointTesters歸 口 單 位： 內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位： 內(nèi)航天力機測試所內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局綜合保障中心參加起草單位： 內(nèi)古自區(qū)產(chǎn)質(zhì)量驗研院大連邦能石油儀器有限公司內(nèi)蒙古計量測試研究院本規(guī)范委托內(nèi)蒙航天動力機械測試所負責解釋本規(guī)范主要起草人：王佳雯（內(nèi)蒙航天動力機械測試所）任泌青（內(nèi)蒙航天動力機械測試所）車斌（內(nèi)蒙航天動力機械測試所）喬詩怡（內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局綜合保障中心）參加起草人：張利萍（內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院）韓豐年（大連邦能石油儀器有限公司）張貴紅（內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院）目錄引言 （Ⅱ）1 范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語和定義 （1）4 概述 （1）計量特性 （2）冷濾點示值誤差 （2）5.2 重復性 （2）校準條件 （2）環(huán)境條件 （2）測量標準及其他設備 （2）校準項目和校準方法 （2）校準項目 （2）校準方法 （2）校準結(jié)果表達 （4）復校時間間隔 （5）附錄A 冷濾點測定儀校準記錄格式（推薦） （6）附錄B 校準證書內(nèi)頁參考格式（推薦） （7）附錄C 冷濾點示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例 （8）I引 言JJF1071-2010JJFJJF1059.1-2012礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF(蒙)129-2025JJF(蒙)129-2025冷濾點測定儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于冷濾點測定儀的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：NB/SH/T0248—2019《柴油和民用取暖油冷濾點測定法》JB/T11943—2014《自動冷濾點測定器技術(shù)條件和測試評價方法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和定義冷濾點coldfilterpluggingpoint（CFPP）試樣在規(guī)定條件下冷卻，當試樣不能流過過濾器或20mL試樣流過過濾器的時間大于60s或試樣不能完全流回試杯時的最高溫度。[來源：NB/SH/T0248—2019]概述冷濾點測定儀（以下簡稱“測定儀”）用于測定柴油、民用取暖油等產(chǎn)品的2kPa1℃，重復此步驟直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動停止或流速降低，記錄試樣充滿吸量管的時間超60s或不能完全返回到試杯時的溫度作為冷濾點。測定儀采用目視或光學監(jiān)測（自動測定儀適用12。1冷濾點測定儀示意圖（自動）12冷濾點測定儀示意圖（手動）冷浴，2.溫度計，3.套管，4.試杯，5.溫度計，6.吸量管，7.塞子，8.三通閥，9.U形管壓差計計量特性冷濾點示值誤差：以實際測量結(jié)果為校準結(jié)果。2.0。校準條件環(huán)境條件6.1.1 溫度：（15～35）℃。85%。其他：周圍無強烈震動，無強電、磁場和其它冷熱源影響。測量標準及其他設備測量標準及其他設備見表1。表1測量標準及其他設備序號測量標準技術(shù)要求1冷濾點標準物質(zhì)≥-20℃2.0（k=2）；冷濾點＜-203.02電子秒表分辨力0.1s，10min最大允許誤差±0.07s校準項目和校準方法校準項目冷濾點示值誤差冷濾點重復性校準方法2測定儀各部件齊全且連接良好，各按鍵應能正常工作，無影響使用性能的缺吸量管、過濾器等配套器具應清潔完好。冷濾點示值誤差手動冷濾點測定儀校準方法①選擇符合表1的冷濾點標準物質(zhì)或根據(jù)客戶需求選擇合適的標準物質(zhì)，將標準物質(zhì)倒入清潔、干燥的試杯至刻線處。選用量程與所測標準物質(zhì)標準值匹配的溫度計，將裝有溫度計、吸量管（預先與過濾器連接）的塞子塞入試杯中，并按要求調(diào)整溫度計和過濾器位置。②將標準物質(zhì)溫度預熱至（30±5）℃后，再將試杯垂直放入已冷卻至-34.0℃±0.5℃15L/h，U形管水位壓差計應穩(wěn)定指示壓差為2kPa±0.05kPa（200mmH2O±1mmH2O）。10℃進行抽吸，同時開始計時。當標準物質(zhì)達到吸量管刻度標記時，停止計時并使吸量管與大氣相通，標準物質(zhì)自然流回至試杯。若第一次過濾達到吸量管刻度標記60s，則放棄本次實驗，在稍高溫度下，重復實驗。標準物質(zhì)溫度每1℃60s20mLT12的規(guī)定，每當標準物質(zhì)降到一定溫度仍未測得冷濾點，則將套管轉(zhuǎn)移到更低溫度的冷浴中。2冷濾點測定儀逐級降溫程序冷浴序號浴溫設定/℃標準物質(zhì)冷濾點溫度范圍/℃1-34.0±0.5室溫～-202-51.0±1.0-35～-203-67.0±2.0-51～-35按上述步驟再重復測量兩次得到T2和T3，按（1）式計算冷濾點示值誤差：式中：

ΔT=T-Ts

（1）ΔT——冷濾點示值誤差，℃；3T ——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，℃；Ts ——冷濾點標準物質(zhì)標準值，℃。自動冷濾點測定儀校準方法①按照使用說明書要求開機預熱，并設置相關(guān)參數(shù)。②選擇符合表1的冷濾點標準物質(zhì)或根據(jù)客戶需求選擇合適的標準物質(zhì)。③將標準物質(zhì)倒入清潔、干燥的試杯至刻線處，將試杯放入測定儀中，連接吸量管到真空系統(tǒng)，開始測試。測試完成后記錄測定結(jié)果T1。按上述步驟再重復測量兩次得到T2和T3，按（1）式計算冷濾點示值誤差。冷濾點重復性根據(jù)7.2.1中的校準結(jié)果，按照公式（2）計算重復性。r=Tmax-TminCn

（2）式中：r——冷濾點示值重復性，℃；Tmin——3次冷濾點測量結(jié)果中的最小值，℃Tmax——3次冷濾點測量結(jié)果中的最大值，℃Cn——極差法估計系數(shù)，n=3時，Cn=1.693。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應在校準證書或校準報告上反映，校準證書或報告至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”或“校準報告”；b）實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），e）送校單位的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；象的接受日期；明；4j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o）校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由測定儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議測定儀復校時間間隔為1年。5附錄A冷濾點測定儀校準記錄格式（推薦）委托單位： 地址：儀器名稱證書編號制造廠型號出廠編號校準依據(jù)溫度℃濕度%RH校準日期校準地點校準員核驗員校準用主要計量標準器名稱測量范圍出廠編號擴展不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書號及證書有效期至溯源機構(gòu)名稱冷濾點示值誤差和重復性：標準值/℃儀器示值/℃示值誤差/℃不確定度（k=2）/℃重復性/℃123平均值以下空白6附錄B校準證書內(nèi)頁格式（推薦）證書編號： 冷濾點示值誤差和重復性：標準值/℃測量值/℃示值誤差/℃不確定度（k=2）/℃重復性/℃以下空白7JJF(蒙)129-2025JJF(蒙)129-2025附錄C冷濾點示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例概述校準方法：選擇一臺性能穩(wěn)定的自動冷濾點測定儀，按照本校準規(guī)范對測定儀進行示值誤差的測量。20.0℃30%。測量標準：冷濾點標準物質(zhì)。表C.1冷濾點標準物質(zhì)標準物質(zhì)編號標準值/℃擴展不確定度U(k=2)/℃GBW13247-0.82.0GBW13248-6.32.0GBW13249-17.32.0GBW13250-36.03.0BN-104（自動溫范圍：-70~48，恒溫精度：±0.5。測量模型TTTs式中：ΔT——冷濾點示值誤差，℃；T——3次冷濾點測量結(jié)果的算術(shù)平均值，℃；Ts——冷濾點標準物質(zhì)標準值，℃靈敏系數(shù)：c(Ts)=

?(T))=

T

1合成標準不確定度計算公式：uc(ΔT)2=cT)2uT2+cTs)2uTs)28標準不確定度分量一覽表表C.2標準不確定度分量一覽表輸入量不確定度來源不確定度分量靈敏系數(shù)標準值不確定度u(Ts)標準物質(zhì)引入的分量u11測定儀示值不確定度uT示值重復性引入的分量u2-1測試溫度間隔引入的分量u3-1標準不確定度分量的評定u1值為-17.3℃的標準物質(zhì)GBW13249為例，U＝2.0℃（k=2），則標準物質(zhì)引入的不確度分量按下式計算：u1=2.0=1.0℃2同理，對于冷濾點標準值為-0.8℃GBW13247及冷濾點標準值為-6.3GBW13248，U＝2.0℃（k=2），1.0℃對于冷濾點標準值為-36.0℃的標準物質(zhì)GBW13250，U＝3.0℃（k=2），1.5℃。u2對每個標準物質(zhì)重復測量六次，測量結(jié)果見表C.3：表C.3冷濾點3次重復測量數(shù)據(jù)對-0.8℃冷濾點進行重復測量第i次測量123溫度/℃0-1-1對-6.3℃冷濾點進行重復測量第i次測量123溫度/℃-8-7-7對-17.3℃冷濾點進行重復測量第i次測量1239JJF(蒙)129-2025JJF(蒙)129-2025溫度/℃-18-19-18對-36.0℃冷濾點進行重復測量第i次測量123溫度/℃-39-40-41對于-0.8℃冷濾點用極差法計算示值重復性引入的不確定度分量。則示值重復性引入不確定度分量按下式計算：u2=

0-

=4℃）1.693×3對于-6.3℃冷濾點用極差法計算示值重復性引入的不確定度分量。則示值重復性引入不確定度分量按下式計算：1.693×3u2=

-7

-8）

=4℃）1.693×3對于-17.3℃冷濾點用極差法計算示值重復性引入的不確定度分量。則示值重復性引入不確定度分量按下式計算：1.693×3u2=

1-

-19）1.693×3=4℃）1.693×3對于-36.0℃冷濾點用極差法計算示值重復性引入的不確定度分量。則示值重復性引入不確定度分量按下式計算：u2=

9-

-41）1.693×3=8）1.693×3u31℃1℃重復操作一次，按勻分布計算，則測試溫度間隔引入的不確定度分量按下式計算：12×3u3= =0.912×3uc（-0.8℃）冷濾點合成的標準不確定度為：c2u2c2u2+c2u2+c2u11 22 33

=1.1（℃）（-6.3℃）冷濾點合成的標準不確定度為：10c2u2+c2u2+c2u2+c2u2+c2u211 22 33（-17.3℃）冷濾點合成的標準不確定度為：c2u2c2u2+c2u2+c2u11 22 33

=1.1（℃）（-36.0℃）冷濾點合成的標準不確定度為：c2uc2u2+c2u2+c2u11 22 33