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用5mL甲醇清洗C18固相萃取柱。用5mL水預淋洗C18固相萃取柱。把10mL樣品提取液轉(zhuǎn)入C18固相萃取柱。用5mL水進行淋洗。用5mL洗脫液1(氨水+甲醇)進行洗脫。收集洗脫液于刻度試管中,在50℃下用氮吹儀吹至約1mL,加入9mL磷酸鈉緩沖液,渦旋混勻lmin,超聲波助溶1min。實驗步驟03PARTTHREE凈化1——C18固相萃取柱用2mL甲醇清洗MAX固相萃取柱。用2mL氫氧化鈉溶液(5mol/L)清洗MAX固相萃取柱。用2mL水預淋洗MAX固相萃取柱。把10mL磷酸鹽緩沖液溶解液轉(zhuǎn)入MAX固相萃取柱。用2mL氨水進行淋洗。用2mL甲醇進行淋洗。用5mL洗脫液2(甲酸+甲醇)進行洗脫。收集洗脫液于刻度試管中,在50℃下用氮吹儀吹干。用定容液(磷酸+乙腈)定容至1mL,渦旋混勻1min,超聲波助溶1min,過0.22μm微孔濾膜。實驗步驟03PARTTHREE凈化2——MAX固相萃取柱實驗步驟03PARTTHREE配制標準溶液標準貯備溶液濃度:100μg/mL中間混合標準溶液濃度:2μg/mL混合標準工作溶液濃度:0.2μg/mL數(shù)據(jù)分析與處理04PARTFOURX——為試樣中恩諾沙星或環(huán)丙沙星殘留含量(mg/kg);A——為供試樣品溶液的峰面積;c——為標準品溶液的濃度(ng/mL);V——為樣液最終定容體積(mL);As——為標準品溶液的峰面積;m——為魚肉樣品的質(zhì)量(g)。計算公式:V用外標法進行定量分析。XACAsm
0001=結(jié)果判定05PARTFIVE結(jié)果魚肉樣品中恩諾沙星殘留量檢測
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