,5-二氯苯甲酰氯生產(chǎn)工藝計算報告目錄TOC\o"1-3"\h\u40621反應(yīng)器工藝設(shè)計 2310241.1反應(yīng)器簡介 2227481.1.1反應(yīng)器的分類及選型 2210271.1.2反應(yīng)器類型的確定 471271.1.3反應(yīng)器的強(qiáng)化及控制因素 4252951.1.4攪拌反應(yīng)釜的作用及結(jié)構(gòu) 450211.1.5間歇操作反應(yīng)器設(shè)計基礎(chǔ) 5231071.1.6設(shè)計條件及要求 7318841.2反應(yīng)釜物料衡算 8283361.2.1物料衡算的目的 867131.2.2轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率、選擇性的定義和物料計算依據(jù) 8109931.3反應(yīng)釜的分批物料衡算 9131211.3.1進(jìn)入反應(yīng)釜物料 9198641.3.2離開反應(yīng)釜物料 11319221.4熱量衡算 12279561.4.1熱量衡算意義 12311521.4.2分批操作反應(yīng)器的熱量平衡方程式 12296691.5反應(yīng)釜熱量衡算 14146521.6夾套蒸汽用量計算 20216311.7冷卻水用量的計算 20274721.8反應(yīng)器工藝結(jié)構(gòu)的設(shè)計及計算 21117161.8.1確定筒體和封頭的型式 22203861.8.2確定筒體、封頭和夾套的高徑和厚度

23298291.8.3

傳熱面積的計算

28214621.8.4水壓試驗校核 29173161.9反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計 3091901.9.1釜體法蘭設(shè)計 30105741.9.2管法蘭尺寸設(shè)計 32181721.9.3人孔的設(shè)計

35171311.9.4視鏡的選型 36297361.10攪拌器的設(shè)計

37178031.10.1攪拌器的選型 37259861.10.2

攪拌器的計算 38161031.10.3攪拌傳動系統(tǒng)

40260561.11攪拌釜設(shè)計結(jié)果匯總 421反應(yīng)器工藝設(shè)計1.1反應(yīng)器簡介1.1.1反應(yīng)器的分類及選型反應(yīng)器是進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的裝置,所以對反應(yīng)器的設(shè)計、選型十分注重。反應(yīng)器的應(yīng)按照具體生產(chǎn)情況來設(shè)計制造。（1）按反應(yīng)物相態(tài)的分類反應(yīng)器按相態(tài)劃分為均相和非均相反應(yīng)器。均相反應(yīng)器分為氣相、均液相等類型的反應(yīng)器，非均相反應(yīng)器則可分為液固、氣固、氣液固、氣液、液液、固相等類型的反應(yīng)器。各種相態(tài)的反應(yīng)及其適用的反應(yīng)器型式參照表1-1。表1-1按反應(yīng)物相態(tài)分類的反應(yīng)器型式相態(tài)反應(yīng)舉例適用的反應(yīng)器型式均相氣相液相乙酸裂解制乙烯酮管式鄰硝基氯苯氨解鍋式、管式均相中和反應(yīng)管式、噴射器型非均相氣液相甲苯、二甲苯液相氧化、甲基蒽醌氯化鍋式、管式、塔式液液相苯、甲苯、氯苯的硝化鍋式、列管式液固相蒽醌硝化、β氯蒽醌氨化鍋式氣固相萘、蒽等芳烴的氣相催化氯化，硝基物氣相催化加氫還原，苯酚，β—萘酚的羥化固定床、沸騰床、鍋式氣液固硝基物液相催化加氫還原，苯氯化制氯苯鍋式、列管式固相某些還原染料生產(chǎn)中縮合反應(yīng)鍋式（2）按操作方式分類如果按運(yùn)行方式可以分為間歇、連續(xù)和半連續(xù)。間歇進(jìn)行操作系統(tǒng)又被稱為分批實際操作，是將反應(yīng)原料按一定比例一次性的加入反應(yīng)器里面，保持一定的溫度、壓力管理程序，待反應(yīng)過程結(jié)束后，再進(jìn)行一次性的全部卸出物料。間歇操作適用的場合是反應(yīng)速度較慢、生產(chǎn)規(guī)模較小、熱效應(yīng)小。間歇性反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單，制作方便，特別適合醫(yī)藥、小批量、多品種生產(chǎn)等產(chǎn)品。另外，要求物料無返混現(xiàn)象。但是間歇進(jìn)行反應(yīng)器是需要裝卸料、清洗等輔助生產(chǎn)工序，產(chǎn)品服務(wù)質(zhì)量問題不易管理控制[4]。（3）按幾何形式分類根據(jù)反應(yīng)釜的幾何形式可分為以下幾種:a.釜式反應(yīng)器釜式反應(yīng)器又被叫作攪拌反應(yīng)器，常見的攪拌裝置有機(jī)械攪拌或氣流攪拌等。這種形式的反應(yīng)器適用方面較為廣泛，并且易于投入生產(chǎn)。b.管式反應(yīng)器管式反應(yīng)器是一種長管式連續(xù)運(yùn)行反應(yīng)器。反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)可以是單管、多管并聯(lián)、空管，也可以是進(jìn)行填充管，在管內(nèi)加入裝有各種顆粒狀材料固體作為催化劑。管式反應(yīng)器比表面積大，傳熱面積大，反應(yīng)流速快，因此它的生產(chǎn)能力也比較高。c.塔式反應(yīng)器塔式可以分為噴霧塔、填料塔、板式塔、鼓泡塔等類型的反應(yīng)器。d.固定床反應(yīng)器固定床反應(yīng)器適用于氣固相的催化反應(yīng)。固定床反應(yīng)器在選擇性方面有較高的優(yōu)勢，機(jī)械設(shè)備損耗更小，結(jié)構(gòu)設(shè)計更簡單[5]。表1-2反應(yīng)器傳熱類型類型特點適用場合控制溫度方法舉例間壁式傳熱冷熱流體通過固體壁面進(jìn)行傳熱反應(yīng)物不能與傳熱劑直接接觸傳熱劑的壓力流量或者溫度夾套傳熱蛇管傳熱電熱列管傳熱管子加熱爐直接傳熱反應(yīng)物可以與傳熱劑直接接觸反應(yīng)物可接觸傳熱劑，升溫或降溫速率快傳熱劑的用量及溫度直接蒸汽加熱直接加水冷卻冷氫氣調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度蒸發(fā)傳熱依靠揮發(fā)性反應(yīng)物或反應(yīng)介質(zhì)的蒸發(fā)來移除熱量在沸騰下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)沸點溫度和氣相壓力沸騰反應(yīng)回流冷凝器除熱絕熱型依靠進(jìn)器物料的顯熱來維持溫度溫度可以在范圍內(nèi)變化、熱效應(yīng)較小進(jìn)料的流速、溫度及組成乙烯水合制乙醇e.流化床反應(yīng)器

流化床反應(yīng)器又被叫作沸騰床反應(yīng)器，該反應(yīng)器會讓固體顆粒懸浮在氣體或液體層中，從而會發(fā)生氣固相或液固相反應(yīng)。因為流化床反應(yīng)器接觸面積比其他反應(yīng)器大一點，從而有利于非均相反應(yīng)的發(fā)生，而且在這種反應(yīng)器中催化劑的利用率也比其他反應(yīng)器的高，傳熱系數(shù)很高，它的熱穩(wěn)定性也比較好。（4）按傳熱方式分類按傳熱方式可分為間壁式傳熱、直接（混合）式傳熱、蒸發(fā)傳熱和絕熱型四種，如表1-2所示。1.1.2反應(yīng)器類型的確定選擇一個適宜的反應(yīng)器需考慮企業(yè)技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、安全等影響因素和反應(yīng)的熱效應(yīng)、轉(zhuǎn)化率和催化劑成本性態(tài)等多種重要因素，除反應(yīng)器的形式進(jìn)行以外，操作管理方式和加料方式也需要我們考慮，性能和操作影響著學(xué)生前后數(shù)據(jù)處理及產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。1.1.3反應(yīng)器的強(qiáng)化及控制因素反應(yīng)器的強(qiáng)化通常是指提高它的生產(chǎn)率。反應(yīng)器的生產(chǎn)率不僅取決于動力學(xué)方程表示的速率，還取決于物料的流動狀態(tài)、混合程度、濃度和溫度分布規(guī)律、傳質(zhì)和傳熱規(guī)律等因素。因此我們可以將反應(yīng)器區(qū)別為三種方式控制系統(tǒng)類型，傳熱控制、傳質(zhì)控制與動力學(xué)進(jìn)行控制。傳熱速率=傳質(zhì)速率=反應(yīng)速率=1.1.4攪拌反應(yīng)釜的作用及結(jié)構(gòu)綜合以上各方面要求，本設(shè)計選用攪拌反應(yīng)釜。攪拌反應(yīng)設(shè)備的作用有：

a.使物料混合均勻；

b.使氣體在液體中分散；

c.使催化劑均勻地懸浮在液相中；d.使不相溶的另一液相進(jìn)行懸浮或乳化；

e.加強(qiáng)傳質(zhì)效果攪拌反應(yīng)設(shè)備應(yīng)用性廣，化工生產(chǎn)工藝設(shè)計過程中的很多學(xué)生化學(xué)發(fā)展變化是需要使反應(yīng)物充分混合。攪拌反應(yīng)器一般由攪拌軸、攪拌槳、人孔、攪拌器、釜體、夾套、視鏡、軸封和傳動裝置組成。一般有錨式、槳式、渦輪式、推進(jìn)式或框架式攪拌形式，其中槳式攪拌器是最簡單的一種[7]。1.1.5間歇操作反應(yīng)器設(shè)計基礎(chǔ)間歇操作中物料在設(shè)備中的停留時間問題都是一個相同的，不可能發(fā)展產(chǎn)生影響粒子因停留時間以及不同而產(chǎn)生的“返混”現(xiàn)象。在間歇式反應(yīng)器中，由于充分?jǐn)嚢?，物料的濃度和溫度只隨時間變化。設(shè)原料濃度為CA，產(chǎn)物濃度為CR，其濃度與時間的變化關(guān)系如圖1-1所示。由此我們可以得出，反應(yīng)物濃度是隨時間的增加而降減小，產(chǎn)物則增加，所以在反應(yīng)器中物料不同濃度僅僅是一個時間的函數(shù)，而與空間結(jié)構(gòu)無關(guān)。圖1-1物料濃度與時間變化關(guān)系（1）間歇操作反應(yīng)器中物料衡算依據(jù)以原料A組分進(jìn)行衡算，則：（1—1）所以τ=—（1—2）轉(zhuǎn)化率XA是應(yīng)用最普遍的重要數(shù)據(jù)之一。因此為計算方便，可將（1—2）式τ=f（CA）關(guān)系轉(zhuǎn)化成τ=f（XA）的關(guān)系。設(shè)A組份的初始濃度取值為CA0，而A組分的瞬時濃度取值為CA，如果物料所占的容積保持恒定：（1—3）所以τ=CA0（1—4）利用式（1—3)、(1—4）能夠計算在達(dá)到規(guī)定轉(zhuǎn)化率XA時間歇反應(yīng)器所需的反應(yīng)時間，然后就可以計算出有效體積VR。（2）等溫間歇操作反應(yīng)器的熱量衡算設(shè)反應(yīng)器有效體積為VR,與外界交換的傳熱的速率為q，則單位時間、單位體積熱交換的熱交換量為q/VR。（1—5）（1—6）可得，在等溫操作中，單位工作時間內(nèi)放出或吸收的熱量是隨時間、物料質(zhì)量濃度的變化而產(chǎn)生一些相應(yīng)的變化，所以作為傳熱量變化的規(guī)律可根據(jù)學(xué)生化學(xué)物質(zhì)反應(yīng)數(shù)據(jù)速率來確定。對于一級不可逆反應(yīng):（1—7）代入式（1—4）中積分得：（1—8）式（1—8）為等溫不可逆反應(yīng)過程中物料轉(zhuǎn)化率與反應(yīng)時間的關(guān)系，為了確定加熱劑與冷卻劑消耗量的規(guī)律，可將式（1—7）改為：因為反應(yīng)條件是等溫等容，所以反應(yīng)過程的熱效應(yīng)ΔH與設(shè)備的有效容積VR都是常數(shù)，而：，則（1—9）如果反應(yīng)終點時間為，令,將式（1—8）代入式（1—9），則（1—10）（1—11）綜合式（1—10）和（1—11），得出反應(yīng)設(shè)備熱量變化與時間的規(guī)律：(1—12)當(dāng)加熱劑或冷卻劑進(jìn)出口溫度T2與T1保持不變時，傳熱劑消耗量可用下式表示。（1—13）設(shè)Gτ為反應(yīng)時間τ時加熱劑或冷卻劑的消耗用量，而G為加熱或冷卻劑的總消耗用量，則代入式（1—12）中，因此導(dǎo)出加熱或冷卻劑用量公式[8]：1.1.6設(shè)計條件及要求已知條件：生產(chǎn)規(guī)模：3,5-二氯苯甲酰氯年產(chǎn)量3000t生產(chǎn)時間：每年工作300天，對氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率：90%

反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時間為3h工業(yè)對氨基苯甲酸含量：99％工業(yè)氯氣含量：99%對氨基苯甲酸與氯氣物質(zhì)的量比：1:2.4（純品）3,5－二氯－4－氨基苯甲酸純度：98％3,5－二氯苯甲酸純度為：98%3,5-二氯苯甲酰氯純度：98%總反應(yīng)時間為10h。反應(yīng)釜設(shè)計是根據(jù)不同的要求，對反應(yīng)釜的容量尺寸、攪拌軸、傳動系統(tǒng)裝置和軸封裝置等主要結(jié)構(gòu)進(jìn)行合理的選型、設(shè)計和計算。1.2反應(yīng)釜物料衡算1.2.1物料衡算的目的物料衡算的目的是根據(jù)已知的產(chǎn)品的規(guī)格和產(chǎn)量計算出工藝過程中所需要的原料量、廢品量、消耗量以及能量平衡。物料衡算可以計算出：

實際動力消耗量(2)

生產(chǎn)過程所輸入或移除的熱量(3)

提供設(shè)備選型、決定規(guī)格、臺數(shù)的依據(jù)

(4)

可進(jìn)一步計算單位時間耗量及設(shè)備所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

根據(jù)上面可知物料衡算在工藝設(shè)計過程具有重要意義，是車間生產(chǎn)工藝設(shè)計的基礎(chǔ)。物料衡算時，需要先定下衡算的體系類型，然后根據(jù)質(zhì)量守恒定律進(jìn)行計算，因此我們得出物料衡算的基本關(guān)系式為以下：

或物料平衡即質(zhì)量平衡，如果平衡式中各項數(shù)據(jù)都以mol/h為單位時，這時候我們需要考慮到反應(yīng)式中的化學(xué)計量的系數(shù)。1.2.2轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率、選擇性的定義和物料計算依據(jù)（1）生產(chǎn)能力和生產(chǎn)強(qiáng)度

生產(chǎn)能力指的是在單位時間內(nèi)單位設(shè)備、裝置或工廠所生產(chǎn)的產(chǎn)品量，或者在單位時間內(nèi)可以被處理的原料量。生產(chǎn)能力的單位有kg/h，t/d或kt/a，萬t/a等。

生產(chǎn)強(qiáng)度是指一個設(shè)備的單位體積或者單位面積的生產(chǎn)能力。它的單位有kg/h?m3，kg/h?m2等。

（2）轉(zhuǎn)化率、選擇性和收率（產(chǎn)率）

化學(xué)反應(yīng)是化工生產(chǎn)的關(guān)鍵，提高效率的核心是提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、選擇性和產(chǎn)率。a.轉(zhuǎn)化率是對某一反應(yīng)組分來說的，通常用分率來進(jìn)行表示，則A組份的轉(zhuǎn)化率XA表示為：XA=b.產(chǎn)率（或收率）若用符號η來表示產(chǎn)率，則：或c.選擇性若用符號表示，則：轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率與選擇性之間存在如下關(guān)系：η=X·1.3反應(yīng)釜的分批物料衡算1.3.1進(jìn)入反應(yīng)釜物料該反應(yīng)方程式：C7H7NO2+Cl2→C7H5Cl2NO2M137712062C7H5Cl2NO2+HCl+NaNO2→2C7H4Cl2O+NaCl+HNO3+N2+H2OM20636.5691912C7H4Cl2O2+SOCl2→2C7H3Cl3O+SO2+H2OM191119209每天生產(chǎn)的3,5－二氯苯甲酰氯質(zhì)量：m3,5－二氯苯甲酰氯=3000t/300=10t/d=10000kg/d每天生產(chǎn)的純3,5－二氯苯甲酰氯質(zhì)量m純3,5－二氯苯甲酰氯=10000×98%=9800kg/d理論所需的純3,5－二氯苯甲酸的量：n純==9800×10^3/209=46.890×10^3mol/d=46.890kmol/d實際所需的純3,5－二氯苯甲酸物質(zhì)的量：n純3,5－二氯苯甲酸=46.890/90%=52.100kmol/dm=52.100×10^3×191=9.951×10^6kg/d所需工業(yè)3,5－二氯苯甲酸的質(zhì)量：m工業(yè)3,5－二氯苯甲酸=9.951×10^6/98%=1.015×10^7kg/d理論所需的純氯化亞砜的量:n純=52.100/2=26.050kmol/dm=26.050×10^3×119=3.100×10^6kg/d所需工廠氯化亞砜的量:m氯化亞砜=3.100×10^6/99%=3.131×10^6kg/d理論所需的純3,5－二氯－4－氨基苯甲酸的量：n純==1.015×10^7/191=53.141×10^3mol/d=53.141kmol/d實際所需的純3,5－二氯－4－氨基苯甲酸物質(zhì)的量：n純3,5－二氯－4－氨基苯甲酸=53.141/90%=59.046kmol/dm=59.046×10^3×206=1.216×10^7kg/d所需工業(yè)3,5－二氯－4－氨基苯甲酸的質(zhì)量：m工業(yè)3,5－二氯－4－氨基苯甲酸=1.216×10^7/98%=1.241×10^7kg/d實際所需的純鹽酸物質(zhì)的量：n純HCl=59.046kmol/dm=59.046×10^3×36.5=2.155×10^6kg/d所需工業(yè)HCl的質(zhì)量：m工業(yè)HCl=2.155×10^6/98%=2.199×10^6kg/d實際所需的純亞硝酸鈉物質(zhì)的量：n純亞硝酸鈉=59.046kmol/dm=59.046×10^3×69=4.074×10^6kg/d所需工業(yè)亞硝酸鈉的質(zhì)量：m工業(yè)亞硝酸鈉=4.074×10^6/98%=4.157×10^6kg/d理論所需的純對氨基苯甲酸的量：n純==1.241×10^7/206=60.243×10^3mol/d=60.243kmol/d實際所需的純對氨基苯甲酸物質(zhì)的量：n純對氨基苯甲酸=60.243/90%=66.936kmol/dm=66.936×10^3×137=9.170×10^6kg/d所需工業(yè)對氨基苯甲酸的質(zhì)量：m工業(yè)對氨基苯甲酸=9.170×10^6/99%=9.263×10^6kg/d實際所需的純氯氣的物質(zhì)的量：n純氯氣=52.100×3=156.300kmol/dm=156.300×71=11097.300kg/d，V=3457.103m3所需工業(yè)氯氣的質(zhì)量：m=11097.300/99%=11209.394kg/d，V=3492.023m31.3.2離開反應(yīng)釜物料純3,5－二氯苯甲酰氯質(zhì)量：m純3,5－二氯苯甲酰氯=10000×98%=9800kg/d未反應(yīng)的對氨基苯甲酸的質(zhì)量：m未反應(yīng)=66.936×10%×137=917.023kg/d粗對氨基苯甲酸中所含的水的質(zhì)量：m=9.263×10^6×1％=9.263×10^4kg/d粗3,5－二氯苯甲酰氯的含量：9800/10717.032=91.44%進(jìn)出反應(yīng)釜物料量如表1—3所示：表1—3反應(yīng)釜進(jìn)出物料表每批投料物料平衡表(單位:Kg)基準(zhǔn)：每批物料/kg反應(yīng)物名稱質(zhì)量組成純重工業(yè)對氨基苯甲酸9.263×10^6純對氨基苯甲酸99%9.170×10^6水1％9.263×10^4工業(yè)氯氣3492.023m3純氯氣99%3457.103m3水1%34.920m3生成物名稱質(zhì)量含量%3,5－二氯苯甲酰氯980091.44水9.263×10^4未反應(yīng)的對氨基苯甲酸917.023未反應(yīng)的氯氣2219.461.4熱量衡算1.4.1熱量衡算意義能量衡算的主要工作任務(wù)：①確定生產(chǎn)過程中所消耗的熱量以及傳熱速率，為供汽給水等工程提供詳細(xì)的設(shè)計理論依據(jù)；②確定生產(chǎn)過程中的反應(yīng)物料的放熱速率和傳熱速率；③通過不同的能量衡算，我們可以分析研究設(shè)計工業(yè)的熱量利用率，借此來提高熱量利用率；④可以確定企業(yè)輸送機(jī)械設(shè)備或者攪拌等操作較為簡單的機(jī)械所需的功率。能量平衡和物質(zhì)平衡是化學(xué)工業(yè)的基本計算，對生產(chǎn)工藝條件的確定和設(shè)備的設(shè)計有很重大的意義。1.4.2分批操作反應(yīng)器的熱量平衡方程式原理：輸入的熱量=輸出的熱量+損耗的熱量將分批操作反應(yīng)看做是一個熱力學(xué)封閉系統(tǒng)，按熱力學(xué)第一定律建立以下的能量平衡關(guān)系式：（1—14）式中

ΔE—封閉系統(tǒng)的能量變化，它包括內(nèi)能變化Δu，動能變化ΔK與位能變化ΔZ等。

Q—外界傳遞給系統(tǒng)的熱量，Δ（PV)—系統(tǒng)對外界所做的膨脹功，W—外界對系統(tǒng)所做的機(jī)械功。對一般分批操作反應(yīng)器ΔK與ΔZ都等于零，一般攪拌器對系統(tǒng)所做的功，其值很小，可忽略不計，于是（1—14）式可簡化為：Δu+Δ（PV)=Q（1—15）或?qū)懗搔=Q（1—16）式（1—16）表明：外界與系統(tǒng)間傳遞的熱量等于系統(tǒng)焓值的變化。在分批操作反應(yīng)器中，焓變有：反應(yīng)物的物理狀態(tài)變化（如溫度、壓力與相態(tài)變化）所引起的，化學(xué)變化所引起的以及材料溫度變化所引起的，他們分別用ΔHP、ΔHR及ΔHM來代表，則可寫成：ΔHP+ΔHR+ΔHM=Q（1—17）系統(tǒng)與外界傳遞熱量用字符Q來表示，該熱量數(shù)據(jù)包括以下各項內(nèi)容：加熱劑或冷卻劑傳入或傳出的熱量QT,設(shè)備的熱損失QL，通過回流冷凝器傳遞的熱量QC。 Q=QT—QL—QC（1—18）ΔHP+ΔHR+ΔHM=QT—QL—QC（1—19）應(yīng)用方程式（1—19）作分批操作反應(yīng)器的熱量衡算時，必須注意到操作系統(tǒng)內(nèi)的各種參數(shù)，如溫度，濃度，反應(yīng)速度等均隨時間而變化的情況。因此進(jìn)行工程設(shè)計時，常常把分批操作過程劃分為若干階段，并按階段分別做熱量衡算。分批操作反應(yīng)器溫度隨時間變化的曲線及劃分階段，可以分以下四個階段：1、恒溫加料，2、升溫，3、保溫，4、降溫。1.5反應(yīng)釜熱量衡算流程簡圖：圖1—2反應(yīng)釜流程：氯化反應(yīng)升溫所需熱量：溶液升溫所需熱量熱量：汽化所需熱量：反應(yīng)過程放熱：循環(huán)冷卻水帶出熱量設(shè)熱損失為總帶入熱量的10%已知：①氯化溫度為40℃，物料溫度為15℃，反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)。②抽濾真空干燥溫度60℃。③冰浴溫度為5℃，后升溫至60℃，反應(yīng)0.5h。④氯?；磻?yīng)溫度為80℃，回流4h。⑤冷卻結(jié)晶溫度為20℃。

表1—5鍵能表：（）種類鍵能C—H414C—Cl328C=O728C—O326O—H464N-H389C-C332C-N305ΔH=反應(yīng)物鍵能之和—生成物鍵能之和對對氨基苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的估算：（對氨基苯甲酸）=（苯甲酸）+2E（C—H）+E（C—N）=-384.55+2×414+305=748.45對3,5－二氯－4－氨基苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的估算：（3,5－二氯－4－氨基苯甲酸）=（對氨基苯甲酸）+2E(C—Cl)=748.45+2×328=1404.45對3,5－二氯苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的估算：（3,5－二氯苯甲酸）=（3,5－二氯－4－氨基苯甲酸）-E（C—N）-2E（N—H）-E（O—H）=1404.45-464-2×389-305=-160.55（3,5－二氯苯甲酰氯）=（3,5－二氯苯甲酸）-E（C—Cl）-E（C—O）=-160.55+328-326=-158.55根據(jù)狀態(tài)函數(shù)法，有：=末態(tài)各產(chǎn)物總的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓之和—始態(tài)各反應(yīng)物總的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓之和=由于：C7H7NO2+Cl2→C7H5Cl2NO22C7H5Cl2NO2+HCl+NaNO2→2C7H4Cl2O+NaCl+HNO3+N2+H2O2C7H4Cl2O2+SOCl2→2C7H3Cl3O+SO2+H2O因此=1404.45-748.45=656=（-160.45×2-285.83-174.1）-（2×1404.45-167.44-446.2）=-2976.09=-158.55-（-160.55-268.33）=-587.43根據(jù)基?；舴蚬娇芍海═）=+查資料可得：H2O在25℃~100℃范圍內(nèi)的=75.6H2O在25℃的鹽酸比熱容：21％亞硝酸鈉溶液比熱容：氯化鈉比熱容：硝酸比熱容：氮氣比熱容：氯氣：氯化亞砜比熱容：二氧化硫比熱容：因為其他物質(zhì)的比熱容不能由資料查出，可查文獻(xiàn)根據(jù)一定方法和公式進(jìn)行估算：ni基團(tuán)個數(shù)ai,bi，ci，di基團(tuán)參數(shù)具體參數(shù)如下：基團(tuán)aibicidi（-COOH）AC-4.87E+033.48E+02-8.10E+006.29E-02（-NH2）AC9.63E+01-1.97E+003.35E-02-9.16E-05(-Cl)-1.59E+022.33E+00-9.01E-011.13E-02(>C=)A-5.54E+015.22E+00-1.25E-019.38E-04(-CH=)A2.62E+01-9.38E-013.43E-02-2.63E-04(>C=O)A3.39E+02-6.10E+019.19E+014.70E+01對氨基苯甲酸比熱容：4-氨基-3,5-二氯苯甲酸比熱容：3,5-二氯苯甲酸比熱容：3,5-二氯苯甲酰氯比熱容：因此可得：=--=1.1480-0.476-0.272=0.400（313.15K）=+=656+(313.15-298.15)×0.400=662.00=+++---=0.3072+4.03+2.09+4.183-1.1480-1.465-3.354=4.6432（333.15K）=+=-2976.09+(333.15-298.15)×4.6432=-2813.578=2++-2-=2×2.4178+0.622+4.183-2×0.3072-2.500=6.5262（333.15K）=+=-587.43+(353.15-298.15)×6.5262=-228.489以每個反應(yīng)釜每小時反應(yīng)物料量為計算基準(zhǔn)：對氨基苯甲酸反應(yīng)升溫所需的熱量：=6.2988×107每小時升溫所需熱量為：氯氣帶入的熱量：每小時升溫所需熱量為：鹽酸帶入的熱量：每小時升溫所需熱量為：亞硝酸鈉帶入的熱量：每小時升溫所需熱量為：氯化亞砜帶入的熱量：每小時升溫所需熱量為：1.6夾套蒸汽用量計算熱損失取帶入熱量的10%，則需加熱裝置加入熱量（即換熱裝置的熱負(fù)荷）：0.1MPa蒸汽的汽化熱，蒸汽溫度為120℃，則每小時蒸汽用量為：6個反應(yīng)釜所需總蒸汽量為：1.7冷卻水用量的計算反應(yīng)放出的總熱量：則每小時每個反應(yīng)釜中反應(yīng)放出的熱量為：熱量損失取10%，則：反應(yīng)為加熱反應(yīng)，所以夾套內(nèi)需通熱水加熱：取安全系數(shù)1.1，則水用量為：所以6個反應(yīng)釜每小時水的用量為：1.8反應(yīng)器工藝結(jié)構(gòu)的設(shè)計及計算夾套反應(yīng)釜在合成橡膠或合成塑料、農(nóng)藥化肥等方面均被廣泛使用。如圖1-3所示：圖1—3夾套式反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)1—攪拌器；2—罐體；3—夾套；4—攪拌軸；5—壓出管；6—支座；7—人孔；8—軸封；9—傳動裝置物料進(jìn)行反應(yīng)的空間由筒體及上下封頭組成，一般我們還會通過配有一個各種接管口、人孔、手孔、視鏡等附件。夾套反應(yīng)器主要部件有支架、人孔、工藝噴嘴、攪拌容器、攪拌裝置、傳動裝置、軸封裝置及其他的附件[9]。1.8.1確定筒體和封頭的型式本設(shè)計的反應(yīng)釜是屬于帶攪拌的反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)類型。頭通常有三種類型:橢圓頭、蝴蝶頭和球形冠頭。橢圓封頭是由一個直圓筒段和半個橢球面組成的，擁有球冠形受力好和蝶形封頭深度淺的結(jié)構(gòu)設(shè)計優(yōu)點（如圖1—4所示）。圖1—4橢圓形封頭1.8.2確定筒體、封頭和夾套的高徑和厚度

（1）裝料系數(shù)

罐體全容積V與罐體的公稱容積（即操作時盛裝物料的容積）Vg。有如下關(guān)系：Vg=Vη(m3)

因為反應(yīng)物料為液-固相類型，從表1-7中，H/Di取值范圍為1～1.2.設(shè)備容積要求為5m3,所以可取H/Di=1.2，這樣可以讓直徑不至于太小，經(jīng)判斷，在生產(chǎn)過程中反應(yīng)狀態(tài)沒有沸騰的情況，所以我們?nèi)⊙b料系數(shù)η=0.8。在轉(zhuǎn)速不變時，攪拌的功率隨反應(yīng)釜釜體的直徑增大而提高，因此大多數(shù)情況下，長徑比因此選擇較大的[10]。表1—7釜體長徑比經(jīng)驗值種類罐體物料類型H/Di一般攪拌罐液—固或液—液相物料1～1.2氣—液相物料1～2發(fā)酵罐類1.7～2.5聚合釜懸浮液、乳化液2.08～3.85筒體直徑筒體是用來提供工藝所需的承壓空間的一種裝置，是壓力容器最主要的受壓元件之一，其內(nèi)直徑和容積往往需要由工藝計算確定。圓柱形筒體(即圓筒)和球形筒體是工程中最常用的筒體結(jié)構(gòu)[11]。設(shè)設(shè)備容積為,操作的周期為，后備系數(shù)為：。第三步進(jìn)入反應(yīng)釜的總物料量為1.315×107kg/d，混合物的密度取4.374×105kg/m3。反應(yīng)物料為液—固相型，反應(yīng)器裝料系數(shù)取為0.8。，圓整至40m3。所以我們選擇了4個5m3的反應(yīng)釜，后備系數(shù)為反應(yīng)釜進(jìn)出料如圖所示：圖1—5反應(yīng)釜進(jìn)出料流程圖查《化工工藝設(shè)計手冊》中反應(yīng)器基本參數(shù)表得：計算容積V計=4.70m3，公稱容積Vg=5m3，公稱直徑D=2000mm。設(shè)備容積要求5m3，則：=，查筒體的相關(guān)數(shù)據(jù)表1—8，圓整到公稱直徑的標(biāo)準(zhǔn)，取Di=2000mm,封頭內(nèi)徑Di取值為2000mm。表1—8筒體相關(guān)數(shù)據(jù)表筒體的相關(guān)數(shù)據(jù)DN/mm曲面高度/mm直邊高度/mm厚度/mm容積/m320005002581.126在《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》這本書里面，我們可以查到標(biāo)準(zhǔn)圓柱形筒體的容積、內(nèi)表面積和質(zhì)量，一米高的容積=3.142m3/m，一米高的內(nèi)表面積=6.28m2。通常是按著下封頭和筒體的容積和進(jìn)行計算反應(yīng)釜容積，那么筒體高度H1經(jīng)過計算后進(jìn)行圓整[12]。

,圓整至標(biāo)準(zhǔn)系列H=1500mmEHA是以內(nèi)徑為基準(zhǔn)的橢圓封頭類型的代號，其內(nèi)徑與筒體內(nèi)徑相同，根據(jù)筒體內(nèi)徑Di=2000mm,查《化工設(shè)計機(jī)械基礎(chǔ)》書得表1—9封頭的相關(guān)數(shù)據(jù)如下[13]：表1—9EHA橢圓形封頭的相關(guān)數(shù)據(jù)DN/mm曲面高度/mm直邊高度/mm厚度/mm容積/m3內(nèi)表面積/㎡20005002581.1266.28（3）夾套直徑攪拌反應(yīng)釜上的夾套按對罐體的包覆程度夾套可分為以下類型，如圖1—6所示。A型僅圓筒的一部分有夾套，一般加熱面積不大時使用。

B型為圓筒的一部分和下封頭包有夾套。

C型是為了實現(xiàn)在罐體的軸線方向分段地控制溫度或者為了減少罐體的外壓計算長度L而采用的分段夾套，當(dāng)釜體細(xì)長時使用。

D型為全包覆式夾套。換熱面積是幾種類型中最大的。A型B型C型D型圖1—6反應(yīng)釜夾套類型因為考慮到本課題研究設(shè)計要求傳熱面不用太大，因此我們選擇B型夾套。改夾套的結(jié)構(gòu)簡單，密封性好。夾套內(nèi)徑與釜體內(nèi)徑有很大的關(guān)系，關(guān)系如表1—10：表1-10夾套直徑Dj與罐體直徑Di的關(guān)系（mm）Di500-600700-18002000-3000DjDi+50Di+100Di+200所以，夾套的內(nèi)徑為：，我們選用橢圓形夾套。夾套的高度H2由公式：

其中操作容積

。所以：（4）釜體和夾套厚度的計算

a.壓力確定選用Q235-A熱軋鋼板的許用應(yīng)力為：[ó]=147Mpa。

夾套的筒體和封頭設(shè)計壓力P=0.2Mpa；

釜體內(nèi)筒承受0.2Mpa的外壓，釜體設(shè)計外壓取P=0.2Mpa。工作壓力（釜體內(nèi)）為：0.1/1.1=0.09MPa工作壓力（夾套內(nèi)）為：0.2/1.2=0.16MPab.夾套的筒體和封頭的厚度計算查《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》書知焊接接頭系數(shù)可取0.85[14]。鋼板厚度負(fù)偏差C1=0.6mm，腐蝕裕量C2=2mm，熱加工減薄量C3=0（封頭熱加工C3=0.5mm）則壁厚附加量:

==圓整取。夾套封頭壁厚S封夾=壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0.5=3.1mm

S封夾=工程上筒體和封頭常取相同的厚度，故S封夾=5mmc.釜體的筒體壁厚的計算按承受0.1MPa的內(nèi)壓設(shè)計S筒體≥則筒體壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0=2.6mm代入上式：S筒體≥按承受0.2MPa的外壓設(shè)計

設(shè)筒體的名義厚度δn=9mm厚度附加量筒體有效厚度δe=δn-C=9-2.6=6.4mmDo——筒體外徑，Do==2000+2×9=2018

mmL——

筒體計算長度，=2090+1/3（500+6.4）=2258.8mm——封頭的有效厚度，mm；——封頭的名義厚度，mm。（h為封頭的曲面高度，查表1—9EHA橢圓形封頭尺寸與質(zhì)量表得：h=500

mm），則：系數(shù)L/Do=2258.8/2018=1.119，系數(shù)Do/δe=2018/6.4=315.3由《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》中表查得：系數(shù)

A=0.000253，E=2.0×105MPa，B==MPa則許用外壓=0.107MPa<0.2Mpa，因此壁厚6.4mm不能滿足外壓穩(wěn)定要求，需增大壁厚。現(xiàn)重新假設(shè)δn=10mm.厚度附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0=2.6mm

筒體有效厚度δe=δn-C=10-2.6=7.4mmDo——筒體外徑，Do==2000+2×10=2020mmL——

筒體計算長度，=2090+1/3（500+7.4）=2259.1mm則：系數(shù)L/Do=2259.1/2020=

1.118

系數(shù)Do/δe=2020/7.4=273.0查得：系數(shù)

A=0.000315，E=2.0×105MPaB==MPa則許用外壓=0.154MPa<0.2Mpa。故δe=7.4mm不能滿足外壓穩(wěn)定性要求,同理，再取δn=11mm。經(jīng)計算許用外壓=0.274>0.2Mpa其圓整到標(biāo)準(zhǔn)鋼板厚度規(guī)格取δn=11mm[15]。（5）釜體的封頭壁厚計算

按內(nèi)壓計算δ封:

S封頭≥封頭壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0.5=3.1mm

S封頭≥=4.70mm考慮封頭和筒體焊接的方便取封頭與筒體等壁厚S封=11mm。計算結(jié)果總結(jié)如表1—11所示。表1—11夾套式反應(yīng)釜相關(guān)參數(shù)名稱釜體夾套公稱直徑/mm20002200公稱壓力/MPa0.10.2高度/mm25001930筒體壁厚/mm115封頭壁厚/mm1151.8.3

傳熱面積的計算

本設(shè)計采用的B型夾套，該夾套所包圍罐體的表面積（筒體表面積＋封頭表面積）必須大于工藝要求的傳熱面積S，即：

＋

≥S式中：—筒體表面積，m2

；

—封頭面積，m2；

—1m高筒體內(nèi)表面積，m2/m

查表1—8得：DN=2000mm時，1米高的內(nèi)表面積相當(dāng)于傳熱面積6.28m2，則：

=H2×夾套的總傳熱面積的計算：據(jù)下表1—12查得除熱面積表1—12

傳熱面積H/(m)S/(m2)2.012.942.113.444由內(nèi)插法計算可得，當(dāng)夾套高為1.58m時故S筒+S封=12.1204+4.493=16.6134㎡>，符合工藝要求。1.8.4水壓試驗校核釜體試驗壓力：，所以取夾套水壓試驗壓力：，所以取材料的屈服點的應(yīng)力是235Mpa，，即水壓試驗時的許可應(yīng)力是179.8Mpa。釜體圓筒應(yīng)力：<179.8Mpa，所以釜體水壓試驗安全。夾套水壓試驗應(yīng)力：<179.8Mpa，所以夾套水壓試驗也安全。1.9反應(yīng)釜附件的選型及尺寸設(shè)計1.9.1釜體法蘭設(shè)計（1）釜法蘭選型根據(jù)PN=0.25Mpa，DN=2000mm，查表1-13我們可以選擇法蘭的類型為甲型平焊法蘭。標(biāo)記：甲型法蘭NB/T47021材料：16MnR表1—13壓力容器法蘭分類類型平焊法蘭對焊法蘭標(biāo)準(zhǔn)號甲型乙型長頸NB/T47021NB/47022NB/T47023簡圖公稱壓力，PN/MPa0.25公稱直徑,DN/mm2000法蘭的結(jié)構(gòu)和主要尺寸如圖1—7所示圖1—7甲型平焊法蘭甲型平焊法蘭直接和容器的筒體或封頭進(jìn)行焊接。尺寸參照表1—14。表1—14PN=0.25Mpa的甲型平焊（DN=300—2000mm）的尺寸與質(zhì)量公稱直徑DN/mm連接尺寸/mm法蘭厚度質(zhì)量/kg螺柱規(guī)格螺柱數(shù)量2000DD1D2D3D4d60189.7M20602013209020552041203823（2）釜法蘭密封面形式的選型根據(jù)PN=0.25MPa<1.6MPa、介質(zhì)溫度60℃和介質(zhì)性質(zhì)，因此我們選擇了密封面是光滑面的耐油橡膠石棉墊片，結(jié)構(gòu)如圖1-8，材料為耐油橡膠石棉板（GB/T539），尺寸見表1-15。平面型密封面結(jié)構(gòu)簡單，制作方便，便于進(jìn)行防腐襯里，如圖1-9所示。圖1-8墊片的結(jié)構(gòu)圖1-9平面密封面表1-15石棉板尺寸表204020003（3）釜體螺栓、螺母和墊圈的規(guī)格選擇本設(shè)計選用六角頭螺栓（C級、GB/T5780-2000）、Ⅰ型六角螺母（C級、GB/T41-2000）、平墊圈（100HV、GB/T95-2002）螺栓長度的計算：螺栓的長度由螺母厚度（）、墊圈厚度（）、法蘭厚度（）、墊片厚度（）、螺栓伸出的長度確定。其中=60、=3、=30、=4、螺栓伸出長度取=0.3×23螺栓的長度L為：取L=171mm螺栓標(biāo)記：GB/T5780-2000螺母標(biāo)記：GB/T41-2000墊圈標(biāo)記：GB/T95-200224-100HV（4）釜體法蘭、墊片、螺栓、螺母、墊圈的材料選材結(jié)果如表1-16所示。表1-16法蘭、墊片、螺栓、螺母的材料法蘭墊片螺栓螺母墊圈16MnR耐油橡膠石棉3520100HV1.9.2管法蘭尺寸設(shè)計（1）管法蘭選型根據(jù)DN=2000mm，PN=0.25，用乙型平焊法蘭。標(biāo)記：法蘭-RF2000-0.25NB/T47022材料：16MnR結(jié)構(gòu)如圖1-10：圖1-10板式平焊管法蘭由板式平焊管法蘭標(biāo)準(zhǔn)（HG20592）來確定管法蘭的規(guī)格尺寸，見表1-17和表1-18。表1-17乙型平焊（DN=1300—2400mm）的尺寸與質(zhì)量公稱直徑DN/mm連接尺寸/mm法蘭厚度質(zhì)量/kg螺柱規(guī)格螺柱數(shù)量2000DD1D2D3D4d87693.6/344.5M24602160211520762056205327

表1-18板式平焊管法蘭的尺寸接管名稱公稱直徑DN接管外徑A連接尺寸法蘭厚度C密封面法蘭內(nèi)徑B坡口寬度bDKLnThd厚度f安全閥接口253210075114M101458233—工藝物料進(jìn)口5057140110144M121688259—水進(jìn)口4046120110144M121688259—溫度計接口6570160140184M16222542222—冷凝器接口、放料口4046120170184M16181442110—水出口5057140110144M121688259—（2）管法蘭墊片選用的突面板式平焊管法蘭墊片結(jié)構(gòu)如圖1-11。圖1-11管道法蘭用軟墊片（3）密封面形式及墊片尺寸表1-19密封面形式及墊片尺寸接管名稱密封面型式外徑內(nèi)徑厚度墊片材質(zhì)安全閥接口RF71342耐油石棉橡膠板工藝物料進(jìn)口RF107612耐油石棉橡膠板水進(jìn)口RF107612耐油石棉橡膠板溫度計接口RF2732202耐油石棉橡膠板冷凝器接口、放料口RF1621152耐油石棉橡膠板1.9.3人孔的設(shè)計

，因此需要在封頭上設(shè)置人孔。經(jīng)過綜合考量我們選用了結(jié)構(gòu)尺寸如圖1-12所示。其尺寸見表1-20、材料見表1-21。

圖1-12帶蓋平焊法蘭人孔結(jié)構(gòu)1—筒節(jié)；2—螺栓；3—螺母；4—法蘭；5—墊片；6—把手；7—法蘭蓋；8—軸；9—銷；10—墊圈；11,12,13,14—軸表1-20回轉(zhuǎn)蓋平焊法蘭進(jìn)料口尺寸公稱壓力（Mpa）密封面形式公稱直徑DNdw×SDD1AB螺栓規(guī)格螺栓數(shù)量0.6突面450480×6590550325150M20×7516LH1H2bb1b2d重量（kg）20022010228/3022262088.9表1-21物料進(jìn)口PN0.6DN450的明細(xì)表件號名稱數(shù)量材料1接管10Cr18Ni10Ti2螺母8253螺栓8354法蘭11Cr18Ni10Ti5墊片1耐油石棉橡膠板6法蘭蓋11Cr18Ni10Ti7手柄2Q235-A1.9.4視鏡的選型由于釜內(nèi)壓力較低，DN=2000mm，本設(shè)計選用DN=100mm的不帶射燈結(jié)構(gòu)帶沖洗裝置的視鏡，采用配對管法蘭夾持固定式視鏡。標(biāo)記為：視鏡PN0.6DN100Ⅱ-W視鏡標(biāo)準(zhǔn)件的材料見表1-22：表1-22視鏡材料表序號名稱數(shù)量材料備注1視鏡玻璃1鋼化硼硅玻璃2視鏡座10Cr18Ni93密封墊2改性、填充聚四氟乙烯板或合成纖維橡膠壓制板4壓緊環(huán)10Cr18Ni95螺母見尺寸表A2-70GB/T6170-20006雙頭螺柱見尺寸表A2-70GB/T897-19887螺塞M6435JB/ZQ4452-1997表1-23視鏡基本尺寸表公稱直徑DN視鏡X視鏡D視鏡K視鏡G視鏡h1視鏡h2視鏡h3視鏡片d1視鏡片s密封墊dgi密封墊dgo螺柱數(shù)量n螺柱螺紋100259200160135203025125201001278M16視鏡結(jié)構(gòu)圖如圖1-13所示：圖1-13視鏡的基本型式1—視鏡玻璃；2—視鏡座；3—密封墊；4—壓緊環(huán)；5—螺母；6—雙頭螺柱1.10攪拌器的設(shè)計

攪拌器選型時，主要考慮：（1）保證傳熱能有高的給熱系數(shù)；（2）攪拌混合效果是否顯著；（3）攪拌所消耗的能量應(yīng)盡量小。1.10.1攪拌器的選型由于3,5-二氯-4-氨基苯甲酸能溶于乙醇，所以反應(yīng)體系屬于液液均相反應(yīng)。攪拌的主要的目是調(diào)和，根據(jù)企業(yè)現(xiàn)有研究數(shù)據(jù)和經(jīng)驗，選取全擋板型的槳式攪拌器。槳式攪拌機(jī)結(jié)構(gòu)是所有攪拌器中最簡單的類型，刀片形式可分為直葉和折疊兩種。根據(jù)葉片不同可分為平槳式攪拌器和斜槳式攪拌器。1.10.2

攪拌器的計算由于均液相的混合與固體的溶介對轉(zhuǎn)速的要求低，對粘度小的液體，攪拌器的作用研究范圍大，攪拌葉直徑一般可選擇空間較小的。當(dāng)液體粘度很高時，應(yīng)設(shè)計較大的直徑。槳式攪拌器尺寸與轉(zhuǎn)速如表1-24所示。類型主要尺寸范圍轉(zhuǎn)速范圍（轉(zhuǎn)/分）槳式d/D=1/2—2/3，d/B=4—1020—60d/D=1/3—1/2，d/B=4—1060—120Z=2—4表1-24槳式攪拌器尺寸與轉(zhuǎn)速鍋內(nèi)徑為2000mm，根據(jù)上面表格數(shù)據(jù)及分析，取取d/D＝0.5，則攪拌器直徑d=1000mm；取d/B＝6，即葉片寬度B=d/6＝1000/6＝166.7mm，取167mm；取C/D＝0.25，即葉輪的安裝高度C＝0.25×2200=500mm；取Z＝2，即葉片數(shù)為2。因為旋轉(zhuǎn)中的“圓柱狀回轉(zhuǎn)區(qū)”、“打漩”以及物料粘附，如果我