ICS71.080.01CCSG15團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/HEBQIA375—2025農(nóng)業(yè)肥料用聚天冬氨酸（鹽）Polyasparticacid(salt)foragriculturalfertilizer2025-04-30發(fā)布 2025-04-30實施河北省質(zhì)量信息協(xié)會 發(fā)布T/HEBQIA375T/HEBQIA375—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目??次前言 Ⅱ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 2要求 2試驗方法 3檢驗規(guī)則 10標(biāo)志、包裝、運輸與貯存 10附錄A（資料性） 聚天冬氨酸（鹽）紅外吸收光譜圖 12前??言本文件按照GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河北協(xié)同化學(xué)有限公司提出。本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會歸口。T/HEBQIA375T/HEBQIA375—2025PAGEPAGE10農(nóng)業(yè)肥料用聚天冬氨酸（鹽）范圍（鹽本文件適用于以L-天冬氨酸為原料制得的聚天冬氨酸（鹽）。分子式：C4H5NO3M(C4H4NO3M)m(C4H4NO3M)nC4H4NO3M2結(jié)構(gòu)式：m≥n，M為Na+、K+、NH4+、Ca+、Zn2+、Mg2+等。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191 包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB7476 水質(zhì) 鈣的測定 EDTA滴定法GB/T8574 復(fù)混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法GB/T6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9735 化學(xué)試劑 重金屬測定通用方法GB/T9738 化學(xué)試劑 水不溶物測定通用方GB/T19136 農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137 農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T20778 水處理劑可生物降解性能評價方法-CO2生成量法GB/T23771 無機化工產(chǎn)品中堆積密度的測定HG/T2680—2017 工業(yè)硫酸鎂HG/T3822—2020 水處理劑聚天冬氨酸（鹽）HG/T4015 化學(xué)試劑 酸堿指示劑pH變色域測定通用方法NY/T1155.6 農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準(zhǔn)則 除草劑 第6部分對作物的安全性試驗 土壤噴霧法NY/T1155.8 農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準(zhǔn)則除草劑 第8部分：作物的安全性試驗 莖葉噴霧法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。要求液態(tài)外觀要求黃色至紅棕色液體。技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 液態(tài)技術(shù)要求序號項目聚天冬氨酸鈉聚天冬氨酸鉀聚天冬氨酸銨聚天冬氨酸鈣聚天冬氨酸鋅聚天冬氨酸鎂1固體含量，%40.0～45.040.0～45.040.0～45.030.0～35.030.0～35.030.0～35.02極限粘數(shù)（30dL/g小分子0.010～0.0300.010～0.0300.010～0.0250.010～0.0300.010～0.0300.010～0.030常規(guī)0.030～0.0700.030～0.0700.025～0.0500.030～0.0700.030～0.0700.030～0.070大分子>0.070>0.070>0.050>0.070>0.070>0.0703pH值（原液）7.5～10.5≥6.0≥4.03.0～7.03.0～7.0≥4.04密度（30℃），g/cm31.20～1.301.20～1.301.20～1.301.15～1.251.15～1.251.15～1.255聚天冬氨酸常規(guī)30.0～35.028.0～33.016.0～21.018.0～23.018.0～23.018.0～23.0大分子30.0～35.028.0～33.016.0～21.06聚天冬氨酸鉀中鉀含量（以K2O計），%-10.5～13.57聚天冬氨酸鈣中鈣含量，%3.0～5.0--8聚天冬氨酸鋅中鋅含量，%4.0～6.0-9聚天冬氨酸鎂中鎂含量，%2.0～3.010儲存穩(wěn)定性低溫穩(wěn)定性（0℃，48無析出物，或有析出物但常溫搖動析出物可消失高溫穩(wěn)定性（54℃10無析出物，或有析出物但常溫搖動析出物可消失11生物降解率（28d），%≥60≥60≥70≥60≥60≥60表1 液態(tài)技術(shù)要求（續(xù)）序號項目聚天冬氨酸鈉聚天冬氨酸鉀聚天冬氨酸銨聚天冬氨酸鈣聚天冬氨酸鋅聚天冬氨酸鎂12作物安全性作物正常生長，受試植株的株高、根長、鮮重和干重抑制率≤0%13水不溶物含量，%≤0.5≤0.5≤0.5≤0.5≤0.5≤0.514重金屬含量，mg/kg≤50≤50≤50≤50≤50≤5015氯離子含量，mg/kg≤100≤100≤100≤150≤150≤150固態(tài)外觀要求淡黃色至黃褐色粉末或顆粒。技術(shù)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 固態(tài)技術(shù)要求序號項目聚天冬氨酸鈉聚天冬氨酸鉀聚天冬氨酸銨聚天冬氨酸鈣聚天冬氨酸鋅聚天冬氨酸鎂1水分含量，%4.0～7.04.0～7.04.0～7.04.0～7.04.0～7.04.0～7.02極限粘數(shù)（30℃），dL/g0.030～0.0700.030～0.0700.025～0.0500.030～0.0700.030～0.0700.030～0.0703pH值（原液）7.5～10.5≥6.0≥4.03.0～7.03.0～7.0≥4.04堆積密度（30℃），g/cm30.30～0.500.30～0.500.30～0.500.30～0.500.30～0.500.30～0.505聚天冬氨酸酸根含量，%70.0～80.065.0～75.035.0～45.060.0～70.060.0～70.060.0～70.06聚天冬氨酸鉀中鉀含量（以K2O計），%-24.0～30.07聚天冬氨酸鈣中鈣含量，%10.0～12.0--8聚天冬氨酸鋅中鋅含量，%14.0～16.0-9聚天冬氨酸鎂中鎂含量，%7.5～9.010生物降解率（28d），%≥60≥60≥70≥60≥60≥6011作物安全性作物正常生長，受試植株的株高、根長、鮮重和干重抑制率≤0%12水不溶物含量，%≤0.5≤0.5≤0.5≤0.5≤0.5≤0.513重金屬含量，mg/kg≤50≤50≤50≤50≤50≤5014氯離子含量，mg/kg≤100≤100≤100≤150≤150≤150試驗方法一般規(guī)定GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，按GB/T603的規(guī)定制備。鑒別采用紅外光譜儀鑒別產(chǎn)品，產(chǎn)品的紅外吸收光譜圖參見附錄A中圖A.1和圖A.2。固體含量測定應(yīng)按照HG/T3822—2020中5.4的規(guī)定進行。水分含量測定應(yīng)按照HG/T3822—2020中5.4的規(guī)定進行固體含量測定后，用100%減去固體含量，即為水分含量的結(jié)果。極限黏數(shù)測定HG/T3822—20205.7的規(guī)定進行。HG/T3822—20205.7的規(guī)定進行測定后，再進行催化劑含量的扣除（磷酸代乙醇胺）計算獲得。pHHG/T3822—20205.8的規(guī)定進行。40g60gHG/T3822—20205.8的規(guī)定進行。密度測定應(yīng)按照HG/T3822—2020中5.6的規(guī)定進行。堆積密度測定應(yīng)按照GB/T23771的規(guī)定進行。聚天冬氨酸酸根含量測定試劑和材料0.45g（有效含量）50mL100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。120℃0.080g（精確至0.0002g）1000mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。3%檸檬酸三鈉水溶液。EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol/L。儀器和設(shè)備420nm。吸收池：1cm。恒溫水?。簡慰?。工作曲線的繪制準(zhǔn)確吸取聚天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中，然后分別加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%檸檬酸三鈉溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基芐基化銨溶液用水稀釋至刻度搖勻，此系列溶液中有效含量分別為為0mg/L，1.6mg/L，3.2mg/L，4.8mg/L，6.4mg/L，8.0mg/L，9.6mg/L，置于30℃恒溫水浴中30min。在420nm處用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，聚天冬氨酸酸根濃度（單位：mg/L）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。檢測步驟準(zhǔn)確稱取液態(tài)聚天冬氨酸（鹽）試樣0.2g～0.3g（精確至0.0002g）或固態(tài)聚天冬氨酸（鹽）試樣0.08g～0.1g（精確至0.0002g），加水溶解，定容至1000mL備用。準(zhǔn)確量取上述溶液4mL加入50mL容量瓶中，同時用不加溶液的容量瓶作試劑空白對照。兩份均按照5.9.3中步驟操作，測定其吸光度。結(jié)果計算聚天冬氨酸酸根含量以?1（%）表示，按式（1）計算：1?1?0式中：?1——聚天冬氨酸酸根含量，%；? ——工作曲線上查得的聚天冬氨酸酸根的濃度，mol/L；1.25——所稱取樣品稀釋后的體積，L；?0——聚天冬氨酸（鹽）的質(zhì)量，g。鉀含量測定試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取液態(tài)聚天冬氨酸鉀鹽試樣2g（精確至0.0002g）或固態(tài)聚天冬氨酸鉀鹽試樣0.80g～0.85g（精確至0.0002g）后，置于250mL錐形瓶中，加約150mL蒸餾水，加熱煮沸30min冷卻，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。檢測步驟及結(jié)果計算應(yīng)按照GB/T8574的規(guī)定執(zhí)行。鈣含量測定試劑和試樣溶液的制備氫氧化鉀溶液：200g/L。1.50.0002mL10mL250mL50mL，5mL0.1g鈣-羧酸指示劑。檢測步驟應(yīng)按照GB7476的規(guī)定執(zhí)行。結(jié)果計算鈣含量為質(zhì)量分數(shù)以?2（%）表示，按式（2）計算：100×?1??0×?×?式中：

W=102?2

×100%……………（2）?2——聚天冬氨酸鈣中鈣含量，%；V1——滴定試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L；——滴定空白試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L；? ——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L；? ——鈣的摩爾質(zhì)量，40.078g/mol；100——聚天冬氨酸鈣溶解后的體積，mL；10——聚天冬氨酸鈣溶液檢測體積，mL；? ——稱取聚天冬氨酸鈣的質(zhì)量，g。鋅含量測定試劑和材料硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液：PH8.9HG/T4015配制。鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.000g100mL10ml20mL（1+1）硝1000mL1.0mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）1.00mL100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（現(xiàn)用現(xiàn)配）。0.2%鋅試劑溶液：0.2g2mL1mol/L100mL。貯2d～3d，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙瑒t已失效。儀器和設(shè)備吸收池：1cm。620nm處測定，棱鏡型或光柵型。工作曲線的繪制分別移取0mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL以及6.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7支50mL容量瓶中，加入約20mL水；分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液和2.00mL鋅試劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液分別含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg鋅。將該系列溶液靜置10min，于620nm處用1cm吸收池測定其吸光度，以試劑空白為參比。以吸光度為縱坐標(biāo)，鋅含量（單位：μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢測步驟準(zhǔn)確稱取液態(tài)聚天冬氨酸鋅0.80g～1.00g（精確至0.0002g）或固態(tài)聚天冬氨酸鉀鹽試樣0.25g～0.30g（精確至0.0002g）后，蒸餾水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，搖勻定容后備用。取三支50mL容量瓶，分別準(zhǔn)確加入1mL上述溶液，然后按照5.12.3中步驟操作。同時作空白試驗，以試驗空白為參比，于波長620nm處，測定其吸光度。結(jié)果計算鋅含量為質(zhì)量分數(shù)以?3（%）表示，按式（3）計算：3 1000×?3 式中：

W=110

×100%……………（3）?3——聚天冬氨酸錳鋅中鋅離子的含量，%；?0——稱取的聚天冬氨酸鋅質(zhì)量，g；?3——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到的鋅離子的質(zhì)量，μg；106——g轉(zhuǎn)換為μg系數(shù)，μg/g；1000——聚天冬氨酸鋅溶解后的體積，mL；1 ——聚天冬氨酸鋅溶液檢測體積，mL。鎂含量測定試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取20g（精確至0.0001g）液態(tài)聚天冬氨酸鎂或6g（精確至0.0001g）固態(tài)聚天冬氨酸鎂，置于250mL燒杯中，加入50mL蒸餾水溶解。全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。檢測步驟應(yīng)按照HG/T2680—2017中6.4的規(guī)定進行。結(jié)果計算鎂含量為質(zhì)量分數(shù)W4（%）表示，按式（4）計算：100×?1??2×?×?式中：

W=104?4

×100%……………（4）?4——聚天冬氨酸鎂中鎂含量，%；V1——鉻黑T指示劑滴定試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（鈣鎂總量），L；——鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑滴定試液時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（鈣總量），L；? ——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L；? ——鎂的摩爾質(zhì)量，24g/mol；100——聚天冬氨酸鎂溶解后的體積，mL；10——聚天冬氨酸鎂溶液檢測體積，mL；? ——稱取聚天冬氨酸鎂的質(zhì)量，g。儲存穩(wěn)定性測定低溫穩(wěn)定性應(yīng)按照GB/T19137（鹽高溫穩(wěn)定性應(yīng)按照GB/T19136（鹽生物降解率測定受試物和參比物儲備液的制備（鹽（分析純（鹽以及苯甲酸鈉使用前在電烘箱中在120℃±5℃條件下烘干4h備用。準(zhǔn)確稱取烘干后的聚天冬氨酸（鹽）1.81（精確至0.0002151810mg/L的受試物溶液，可將該溶液直接添加到試驗系統(tǒng)中進行試驗。準(zhǔn)確稱取0.84精確至0.00021000mL容量瓶中，并用試驗培養(yǎng)基定容至標(biāo)線。檢測步驟及結(jié)果計算應(yīng)按照GB/T20778的規(guī)定執(zhí)行。作物安全性測定生物試材的選擇選擇下列作物其中之一進行試驗：小麥、玉米、花生、油菜、甘薯。聚天冬氨酸（鹽）溶液配制將聚天冬氨酸（鹽）溶液用水稀釋為1%，對作物進行莖葉噴霧處理。檢測步驟及結(jié)果計算應(yīng)按照NY/T1155.6及NY/T1155.8的規(guī)定執(zhí)行。水不溶物含量測定供試溶液的制備準(zhǔn)確稱取10g（精確至0.0002g）聚天冬氨酸（鹽）樣品，將其溶解在80mL沸水中，冷卻至室溫，備用。檢測步驟及結(jié)果計算應(yīng)按照GB/T9738的規(guī)定進行。重金屬含量測定供試溶液的制備（鹽精確至0.0002于800℃的馬弗爐中灰化2h5mL液溶解后定量轉(zhuǎn)移至比色管中，用氨水溶液或者鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH約為4；加入10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻，為供試溶液。檢測步驟及結(jié)果計算應(yīng)按照GB/T9735的規(guī)定進行。氯離子含量測定方法提要在酸性的水或乙醇-水溶液中，以銀電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點。試劑或材料硝酸溶液：2+3硝酸銀溶液：0.1mol/L；硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01mol/L100mL（0.11L。儀器設(shè)備自動電位滴定儀：配有銀電極和飽和甘汞參比電極。檢測步驟1.0精確到0.0002加入40mL～50mL硝酸溶液調(diào)至中性后，繼續(xù)加入2mL上述硝酸溶液，在自動電位滴定儀上滴定至終點讀數(shù)。同時進行空白試驗。0.5精確到0.0002加入40mL～50mL硝酸溶液調(diào)至中性后，繼續(xù)加入2mL上述硝酸溶液，在自動電位滴定儀上滴定至終點讀數(shù)。同時進行空白試驗。結(jié)果計算氯離子含量以?1表示，按式（5）計算：1?=?1??2×?×?×106………………（5）1?×1000式中：?1 ——聚天冬氨酸鹽中氯離子含量，mg/kg；V1——試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；——空白試驗溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；? ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；? ——氯的摩爾質(zhì)量，35.46g/mol；106——g/g轉(zhuǎn)換為mg/kg系數(shù)；? ——稱取聚天冬氨酸鹽的質(zhì)量，g。檢驗規(guī)則液態(tài)產(chǎn)品以釜容量為生產(chǎn)單位，每一釜為一批，每批不超過32t；固態(tài)產(chǎn)品以所對應(yīng)用以生產(chǎn)的液態(tài)產(chǎn)品為生產(chǎn)單位，每批固態(tài)產(chǎn)品不超過10t。采樣按GB/T6678的規(guī)定進行采樣。