ICSxx.xxx.xxrciTM

團(tuán)仰^準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-201X

鐵路車輪第三3部分：夾雜物掃描電鏡原

位寓傳統(tǒng)計(jì)分布分析方法

EnglishNameoftheStandard（TimesNewRoman,4號(hào)，加粗）

Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanning

electronmicroscope,insection3ofiarailwaywheel

201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

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-XX.-J-

刖B

本部分按照GB,T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)歸口。

火車車輪車軸是關(guān)乎行車安全重要的部:牛，必須要對(duì)其服役適用性進(jìn)行評(píng)價(jià)以保障行車安全.車

輪鋼在治煉過程中不可避免地公出現(xiàn)大量顯微夾雜以及少量:宏觀夾雜。這些夾雜物的存在破壞了材料物

理上的連續(xù)性，尤其是輪輛部位的脆性?shī)A雜物在輪軌力作川下容易從基體剝離或破碎，形成輪料內(nèi)部裂

紋，最終引起踏面疲勞剝落，這個(gè)危險(xiǎn)區(qū)域主要存在于距離踏面40mm，距離輪緣50*90mm的較大范

圍，因此有必耍對(duì)這個(gè)關(guān)鍵區(qū)域進(jìn)行全面的夾雜物分析表征。

目前火車車輪夾雜物的評(píng)價(jià)主要是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)￡鋼中非金屬夾雜物含地的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微

校驗(yàn)法》，規(guī)定的取樣分析面積為160.200平方點(diǎn)米，在這個(gè)小區(qū)域內(nèi)對(duì)各類夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)，無法獲

得準(zhǔn)確的各類夾雜物位且、數(shù)量、尺寸、體積分?jǐn)?shù)等定量統(tǒng)計(jì)信息，存在表征信息不夠全面的特點(diǎn)，無

法代表車輪輪輛關(guān)鍵區(qū)域的夾雜物的定量分布情況，因此有必要建立一個(gè)大尺寸范圍左輪夾雜物的定量

統(tǒng)計(jì)分布分析標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)車輪輪相部位夾雜物的全面客觀評(píng)價(jià)。

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火車鐵路車輪夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分芯分析方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了掃描電鏡和X射線能譜相結(jié)合的方法對(duì)鐵路車輪大尺寸范圍內(nèi)的無下■外愴中的夾雜

物進(jìn)行原位定量統(tǒng)計(jì)分布的分析皿方法，分析區(qū)域不小于3()mm35i)nn*30mm35mm“

本標(biāo)準(zhǔn)適用于??火車鐵路車輪以及及他中低含金鋼的夾雜物評(píng)價(jià)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注H期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB..T30834-2014釧中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法

GB"10561.2005鋼中非會(huì)中夾雜物含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法

GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測(cè)定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的表征

試驗(yàn)方法第部分:鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定

GB/T1887622006應(yīng)用自動(dòng)圖像分析像定鋼和其他金其他金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)

試臉方法第2部分：鋼中夾雜物級(jí)別的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定

GB/T17359-2012微束分析能譜法定屬分析

GB/T13298-2015金屈顯微組織檢腌方法

GB/T30067-2013金相學(xué)術(shù)語GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則

3原理

利用掃描電鏡在合適放大倍數(shù)下采集背散射電子圖像，通過設(shè)置合適的灰度閾值識(shí)別夾雜物，獲得

夾雜物顆粒的數(shù)量和位置參數(shù)，根據(jù)夾雜物對(duì)應(yīng)的圖像像素?cái)?shù)量和分布來確定夾雜物尺寸參數(shù)。采用X

射線能請(qǐng)分析夾雜物顆粒的化學(xué)組成其含時(shí),根據(jù)夾雜物元素組成來確定其類型。并杖據(jù)測(cè)得的夾雜物

顆粒的位胃、組成、數(shù)盤和尺寸等信息進(jìn)行足中統(tǒng)計(jì)分布解析，獲得夾雜物的定米衣征參中。

4犬語和定義

GB/T30067-2013VGB/T30834-2014?GB/T18876.1-2002界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件

4.1原位統(tǒng)計(jì)分布分析

一對(duì)確選定的樣品分析南區(qū)城內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行背散射電;圖像自動(dòng)采集,通過閾值分割、X射線能譜

分析獲得分析面上所有夾雜物的位置、數(shù)柄、尺寸形筑和成分信息,采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行解析，實(shí)現(xiàn)

對(duì)材料分析面內(nèi)原始位苴上的夾雜物類型、尺寸、數(shù)量和面積分?jǐn)?shù)等的定量統(tǒng)計(jì)分布分析。

4.2夾雜物成分

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利月打描電鏡能譜儀測(cè)量得到的夾雜物內(nèi)各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用于夾雜物分類定義。

4.3化學(xué)分類

根據(jù)定義條件及夾雜物成分檢測(cè)結(jié)果對(duì)其進(jìn)行分類?；瘜W(xué)分類可寬泛分類，如氧化物、旋化物和氧硫

豆合夾雜物等，也可以進(jìn)一步根據(jù)元素組成和尺寸參數(shù)分成：氧化話、鋁硅氧亞合型夾雜物、條形硫化

物、球形磕化物、硫化缽、硫化鈣CaS、球形含鈣酸化鈦氧硫亞合夾雜物等。

4.3位置

興雜物在掃描電鏡樣品臺(tái)上記錄的相對(duì)位置.

4.4臨界長(zhǎng)寬比

夾雜物延展性程度（長(zhǎng)寬比）的臨界值

4.5費(fèi)雷特直徑

對(duì)不規(guī)則顆粒描述其大小常用的參數(shù)。經(jīng)過該顆粒中心的直徑稱為一個(gè)費(fèi)福特直徑?？梢匝仡w粒外

徑每隔I0度取一個(gè)費(fèi)雷特直徑。將36個(gè)費(fèi)雷特直徑取平均值，即平均費(fèi)雷特直徑。36個(gè)直徑中最大

和最小的分別為最大費(fèi)雷特直徑和最小費(fèi)雷特直徑。

4.6夾雜物費(fèi)雷特直徑的二維等高圖

根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其平均費(fèi)雷將直徑數(shù)值繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表云不同的夾雜物題

拉平均費(fèi)雷特直徑。

4.7夾雜物面積的二維等高圖

根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其顆粒面積繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的夾雜物顆粒面積?！矌Ц袷降?縮進(jìn):首行緡進(jìn)：1字符]

4.8夾雜物平均費(fèi)雷特直徑的一維線分布網(wǎng)

在保持Y或X不變的情況下，夾雜物顆粒的平均費(fèi)雷特直徑沿X或Y方向的數(shù)值變化圖?（帶格式的:縮進(jìn):首行縮進(jìn)：1字符

4.8夾雜物顆粒尺寸的分布區(qū)間

設(shè)定參與統(tǒng)計(jì)的夾雜物的平均然雷特直徑或顆粒長(zhǎng)度的最小和最大統(tǒng)計(jì)值,在兩個(gè)統(tǒng)計(jì)值之間劃分器-（帶格式的:縮進(jìn):首行縮進(jìn)：1字符）

千個(gè)區(qū)間。用于統(tǒng)計(jì)不同尺寸分布區(qū)間內(nèi)的夾雜物顆粒數(shù)量。

5設(shè)備

5.1計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制的掃描電鏡，配置以下附件：

汁算機(jī)控制、由馬達(dá)騎動(dòng)的X-Y方向可自動(dòng)移動(dòng)的可移動(dòng)樣品臺(tái)

一一能譜儀：如果要測(cè)定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置輕元素探測(cè)器。探測(cè)器分辨率

應(yīng)符合GB.T17359-2012中5.4的要求：

一一背散射電子探測(cè)器和一些電子器件：可設(shè)置一個(gè)或多個(gè)閩值用于區(qū)分基體和夾雜物：

一控制和圖像采集軟件：根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺(tái)，采集圖像和譜圖。

5.2芻動(dòng)特征分析軟件的要求如下：

2

6.2試樣制絡(luò)按GB.TI056I-2005和GBX43298的規(guī)定執(zhí)行，拋光JG的試樣面不應(yīng)有人為污染、件來物、

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一一能導(dǎo)出每個(gè)夾雜物顆粒的位置、長(zhǎng)度、,應(yīng)度、長(zhǎng)寬比、平均費(fèi)宙特直徑、面積分?jǐn)?shù)、元素含量等

一一可設(shè)置分析條件進(jìn)行化學(xué)分類，按照化學(xué)組成、尺寸和形態(tài)進(jìn)行特征分類：

―能區(qū)分串（條）狀?yuàn)A雜物和單顆粒狀?yuàn)A雜物。

6代樣制備

6.16樣

按供需雙方協(xié)議執(zhí)行，也可參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/CR638-2018中推薦的區(qū)域位置從車輪上裁取樣品，如圖1

所示.檢驗(yàn)面應(yīng)平行于輪輛外側(cè)面，其中心位于踏面下15-20mm處。為了增加測(cè)定勢(shì)果的代表性，可

適當(dāng)增加取樣數(shù)M,沿車輪周向每隔90度在相同位置和區(qū)域取一個(gè)樣晶,一個(gè)車輪總計(jì)取四個(gè)輪槌區(qū)

域樣儡進(jìn)行夾雜物分布分析。

格格式的：居中1

圖?侖夾*物檢測(cè)面取樣示意圖

劃痕等P'拋光時(shí)不能因過度突起U坊或蚓，:?改變夾雜物力勺真宗形態(tài)。如果試樣而要幅作,則鑲

戰(zhàn)后的該群應(yīng)依iiKfi良好的導(dǎo)電性，GB/T17359-2012中4.6/微定。

15-20mm

7校H與核杳

7.1三描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按G）的規(guī)定執(zhí)行

7.2能都美校準(zhǔn)應(yīng)按GB/F1735920嘲5章規(guī)定執(zhí)行

7.3貨港心今保ZPA弱密點(diǎn)總加也作按GB.T17359-2012中f.4執(zhí)

8測(cè)5方法

8.1洛卜片鋁箔等參比材料用導(dǎo)電膠帶粘貼在試樣邊部，確保

材質(zhì),用于設(shè)置電子束流參數(shù)和襯度設(shè)置。分析人力也可硒

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8.2洛試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置適合背散射電子分析和能譜分析的工作距禽，根據(jù)擬測(cè)

定的元素范圍，設(shè)置加速電壓和燈絲電流，調(diào)整電鏡其他參數(shù)，優(yōu)化圖像質(zhì)量。

8.3選擇背散射電子圖像模式，設(shè)置合適放大倍數(shù)，將鋁箔和試樣置于同?個(gè)視場(chǎng)內(nèi)，調(diào)H.亮度和對(duì)比

度參數(shù)，使得鋁箔和試樣的襯度對(duì)比明顯，然后在襯度不變的情況下，將試樣中有夾雜物的區(qū)域置廣電

子束下，設(shè)置合適的夾雜物識(shí)別的灰度同值。選取一個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行測(cè)試，確定檢/所拍攝圖像能否44視可

見彼夾雜物分析系統(tǒng)能夠全部識(shí)別，驗(yàn)證設(shè)定的灰度闕值的合理性。

8.4&照制造商推薦的程序控制樣品臺(tái)，設(shè)置待測(cè)試樣的分析區(qū)域.

8.5設(shè)置分析條件如下：

一一定義譜峰鑒定必需的最小計(jì)數(shù)量.

一一定義化學(xué)分類，至少定義兩種以上的化學(xué)分類，如硫化物、氧化物或氧硫豆合夾雜物，報(bào)告中

應(yīng)給出化學(xué)分類和所屬的主要夾雜物類型。允許夾雜物按材料和應(yīng)用需要而進(jìn)行個(gè)性化的分析，允許自

定義化學(xué)分類的標(biāo)準(zhǔn)。

-為鑒別夾雜物屬于哪一類，需規(guī)定X射線譜必須滿足的蜂強(qiáng)：峰強(qiáng)包括下面的一個(gè)或多個(gè)參

數(shù)：I）譜峰強(qiáng)度范困：2）峰背比：3）峰強(qiáng)比：4）元素百分比：或5）其他表征某種類型夾雜物的化

學(xué)參數(shù)。

8.6沒置圖像及能譜分析參數(shù)，如夾雜物最小/最大尺寸、臨界長(zhǎng)寬比、譜圖范圍、X射線采集模式、每

像素分辨率、采集時(shí)間、通道數(shù)量等。

8.6.1在選定的放大倍數(shù)下，為使夾雜物有足夠的像素保證計(jì)算機(jī)程序進(jìn)行精確的測(cè)或，需選擇適宜的

數(shù)字圖像分辨率。若要檢測(cè)?個(gè)2Hm的顆粒，電子束的步長(zhǎng)（像素大?。┳疃嗍?Hm臨界長(zhǎng)寬比是

夾雜物形態(tài)特征的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，大于或等于這個(gè)參數(shù)時(shí)夾雜物被認(rèn)為是可變形的夾雜物，

GBm0561-2005中采用的臨界長(zhǎng)寬比為3,本方法與之保持一致。

8.73動(dòng)化分析開始

8.8通過化學(xué)組成、形態(tài)長(zhǎng)寬比和賽座費(fèi)宙轉(zhuǎn)直徑等識(shí)別夾雜物,以一定的條件為基礎(chǔ)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，

生成檢驗(yàn)報(bào)告。并保存廨始數(shù)據(jù)。根據(jù)自定義的化學(xué)分類將夾雜物分成不同類型，可測(cè)定每類夾雜物的

數(shù)量、尺寸和面積。

9檢驗(yàn)報(bào)告

9.1檢驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容

a）本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

b）鋼的種類、牌號(hào)和爐號(hào)

c）產(chǎn)品尺寸

d）取樣方法及檢測(cè)面位置

e）放大倍率、加速電壓、工作距離、夾雜物最小檢測(cè)尺寸。

D選用的檢測(cè)方法

g）期察的視場(chǎng)數(shù)及總檢測(cè)面積

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h）各項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果，包括各類夾雜物的位置、數(shù)量、面積、組成成分、不同粒度范圍內(nèi)的各類夾雜物的

數(shù)量分?jǐn)?shù)、面枳分?jǐn)?shù)、各類夾雜物的平均贄宙特在徑頻度統(tǒng)計(jì)分布圖、夾雜物平均費(fèi)宙特直徑的二維等

高圖、線分布圖、夾雜傷面枳的二維第高圖答；：粒咬范困的下限和掃描電鏡所選的放大倍數(shù)有關(guān)，統(tǒng)計(jì)

區(qū)間的步距可根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置，對(duì)于長(zhǎng)寬比大于3的條形夾雜物，可分別按顆粒寬度和長(zhǎng)度劃定區(qū)間

范圍，進(jìn)行顆粒統(tǒng)計(jì)，寬度區(qū)間至少包含2M、4um、12um等幾個(gè)關(guān)鍵寬度區(qū)間。對(duì)于球形夾雜物，

至少包含2um、3um、4um、5um、8um、9um、12um、13um、15um、19um、27um、38um、53um

和76um分地曲等希雷特直徑區(qū)間值。

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附錄A（費(fèi)料性附錄）

掃描電鏡的典型采集條件

表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件

表A.1掃描電鏡的典型采集條件

參數(shù)說明

最大倍數(shù)整體掃描所用的最大倍數(shù).放大倍數(shù)可自動(dòng)增大測(cè)定顆粗

夾雜物用小尺寸夾雜物顆粒分析的坡小尺寸（平均費(fèi)雷特直徑）

夾雜物最大尺寸夾雜物顆粒分析的最大尺寸（平均費(fèi)雷特直徑）

夾雜物最大數(shù)量分析終止條件,簽定的夾雜物數(shù)盤達(dá)到該值時(shí)分析終止

役場(chǎng)最大數(shù)最分析續(xù)止條件，分析的視場(chǎng)數(shù)量達(dá)到該伯時(shí)分析將終止

域長(zhǎng)總時(shí)間整個(gè)夾雜物分析任務(wù)的終止條件

炒小長(zhǎng)寬比考慮延長(zhǎng)夾雜物而設(shè)依小長(zhǎng)寬比，其定義為長(zhǎng)度與寬度的比的，

能諧分析中所有峰計(jì)數(shù)的總值,必須等于或大于該計(jì)數(shù)ht的顆粒才被計(jì)入分析，可

光譜最小計(jì)數(shù)量

用閾伯來排除干擾譜峰,

每個(gè)元素的公小計(jì)數(shù)餓，諧峰標(biāo)定的?個(gè)條件是諧峰的凈計(jì)數(shù)M必須大于背底平方

鑒定元素必須的最小計(jì)數(shù)量

根的3倍。

每個(gè)夾雜物最長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間允許夾雜物顆粒的坡長(zhǎng)譜峰累積時(shí)間，為分析終止時(shí)間

搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?12X512或1024X1024

投索停留時(shí)何我權(quán)恰測(cè)時(shí)電子束件所在毋一點(diǎn)的時(shí)間，考秒

測(cè)量停制時(shí)間裁粒尺寸測(cè)埴時(shí)電子束停箱在每一點(diǎn)的時(shí)間,電秒

圖像停制時(shí)間視-像索的停用時(shí)間,用以聚集數(shù)字圖像

化學(xué)參數(shù)用來存儲(chǔ)好一個(gè)!??；瘜W(xué)姐成的細(xì)節(jié)

6

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附錄B

方法的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例

表B.1給出了方法三的檢測(cè)條件，表B2-B.4和圖B.1和圖2給出了方法的檢測(cè)結(jié)果“

表B.1掃描電鏡能譜儀采集參數(shù)

電鏡高壓（KV）20

第一通過駐留時(shí)間（ps）5

掃描模式掃描顆粒物檢測(cè)

能量范圍（KeV）10

通道數(shù)量2048

采集時(shí)間（秒）0.45

放大倍數(shù)400

每像素分辨率（Mm）0.68

表B.2各類夾雜物個(gè)數(shù)及面積統(tǒng)計(jì)表

夾雜物總面積（平方微

夾雜物類別夾雜物個(gè)數(shù)（個(gè)）

米）

AI-061014714

Al-Si-O645407

映

球形情化物536896485

O-S121534085

合計(jì)7653161196

表氏3不同粒度區(qū)間各類夾雜物個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)表

各類型夾雜［帶格藐格I

氧化物鋁硅氧復(fù)合型球形硫化物氧/第合夾

顆粒尺寸

（個(gè)）夾雜物（個(gè)）（個(gè)）雜物（個(gè)）

（um）

1-27115102678

2-3103121051232

3T+^78245744638673661^

555596104

一例4湖帶格式表格—I

5-6902597169

7

T/CSTMXXXXX-2019

682498118

7-8522372153

8-943221997

9-103419058

（帶格式表格

7-U)W§6H+