Emissionstandardofairpollutantsforchemicalfibers 前 附錄A（規(guī)范性）固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定便攜式氣相色譜質(zhì)譜 附錄B（規(guī)范性）環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測定亞甲基藍分光光度 本標準適用于現(xiàn)有化學(xué)纖維工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的大氣污染物排放管理，以及化學(xué)纖維工業(yè)建設(shè)GB/T4754— GB GB/T GB/T GB/T GB/T14680 空氣質(zhì)量二硫化碳的測定二乙胺分光光度法GB/T15516 空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法GB/T16157 GB37822— GBZ/T 86HJ/T HJ/T HJ HJ/T HJ/T HJ/T HJ/T56 固定污染源排氣中二氧化硫的測定碘量法HJ57 固定污染源廢氣二氧化硫的測定定電位電解法HJ/T397 HJ HJ /熱脫附-HJ584 環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ604 環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定直接進樣-氣相色譜法HJ629 固定污染源廢氣二氧化硫的測定非分散紅外吸收法HJ -熱脫附/氣相色譜-HJ683 環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法HJ692 固定污染源廢氣氮氧化物的測定非分散紅外吸收法HJ693 固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法HJ HJ -熱脫附/氣相色譜-HJ /氣相色譜-HJ HJ HJ HJ HJ HJ HJ1131 固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法HJ1132 固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法HJ1139 排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南化學(xué)纖維制造業(yè)HJ -HJ -HJ HJ HJ DB33/T DB33/T 化學(xué)纖維chemicalfibers；man-made用天然或合成高分子化合物經(jīng)化學(xué)加工制得的纖維，涵蓋GB/T4754—2017中化學(xué)纖維制造業(yè)（C注：按照生產(chǎn)原料一般可分為人造纖維（再生纖維和無機纖維）再生纖維regenerated注：無機纖維inorganic[來源：GB/T4146.2—合成纖維synthetic生物基化學(xué)纖維bio-based循環(huán)再利用化學(xué)纖維recycled揮發(fā)性有機物volatileorganiccompounds總揮發(fā)性有機物totalvolatileorganic[來源：GB37822—非甲烷總烴non-methane[來源：GB37822—VOCs物料VOCs-containingVOCs質(zhì)量占比大于等于10的原輔材料、產(chǎn)品和廢料（渣、液），以及有機聚合物原輔材料和廢注：確定VOCs質(zhì)量占比時，將20℃時蒸氣壓不小于10Pa或者101.325kPa標準大氣壓下，沸點不高于250℃的有機油霧oil工藝廢氣process無組織排放fugitive標準狀態(tài)standard溫度為273.15K、壓力為101.325Pa時的狀態(tài)，簡稱“標態(tài)”。本標準中所規(guī)定的大氣污染物濃度排氣筒高度stack企業(yè)邊界enterprise蓄熱燃燒裝置regenerativethermaloxidizer現(xiàn)有企業(yè)existing新建企業(yè)new 2020□□年□□月□□日起工藝廢氣執(zhí)1表 油霧非甲烷總烴總揮發(fā)性有機物注1：TVOC表 非甲烷總烴注：車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中NMHC初始排放速率≥2kg/h，處理設(shè)施NMHC的最低處理效率應(yīng)滿足表 處理設(shè)施處理效率非甲烷總烴??前×??前???后×??

??

??前×??

× 表 二氧化硫氮氧化物

??=21-

×?? VOCs（不包括燃燒器需要補充的助燃空氣、RTO的吹掃氣），以實測濃度作為達標判定依據(jù)，但裝置出口VOCs處理設(shè)施， 自本標準實施之日起，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)的無組織排放（VOCs物料儲存無組織排放、VOCsVOCs無組織排放、敞開液面VOCs無組織排放）控制及VOCsGB37822—2019中特別控制要求執(zhí)行；設(shè)備與管線組件VOCs泄漏按DB33/T310007要求執(zhí)行。表 1h 201h大氣污6規(guī)定的限值。表 注： 排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測采樣按GB/T16157、HJ/T397、HJ732和DB33/T310003的規(guī)定執(zhí)HJ905的相關(guān)規(guī)定。1h1h3個～41h，則應(yīng)在排放階2個～4個樣品，計算平均值。企業(yè)邊界大氣污染物監(jiān)控點監(jiān)測按HJ/T551h采樣獲取1h3個～4個樣品，計VOCs無組織進行監(jiān)控時，在廠房門窗或通風(fēng)口、其他開口（孔）1m，1.5m以上位置處進行監(jiān)測。若廠房不完整（如有頂無圍墻），則在操作工位下方向1m1.5m以上位置處進行監(jiān)測。NMHC1hHJ6041h采用獲取平均值，1h3個～4NMHC任意一次濃度值的監(jiān)HJ604相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。RTO5min平均值計，即爐膛內(nèi)中部和上部兩個斷面各自5min平均值。7中所列的方法標準。本標準實施后國家或地方發(fā)布的污染物監(jiān)表 HJGB/THJGB/THJ環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定直接進樣-HJ（TVOC-熱脫附/HJHJ86GBZ/T300.86HJHJ/T固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-HJ環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-HJGB/THJ固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-HJ環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-HJHJHJ/TGB/T8種含硫有機化合物的測定氣袋采樣-縮/氣相色譜-HJ固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-HJBGB/T表7大氣污染物濃度測定方法（續(xù)GB/THJHJ/熱脫附-HJ/二硫化碳解吸-HJ-熱脫附/氣相色譜-HJ環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-HJHJHJ/THJHJHJHJ/THJ/T固定污染源廢氣HJ固定污染源廢氣HJ固定污染源廢氣HJ注2： 1h平均濃度值或一次值超過本文件規(guī)定的限值，判定為超標。 附錄低于1.0mg/m3，采用吸附濃縮方式樣品采集可以降低方法的檢出限至10μg/m3以下?？捎糜趽]發(fā)性有機mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3、40.0mg/m3、80.0mg/m3（或者其他合適濃度。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa。：1,3,5-μmol/mol/mol（μmol/mol他種類內(nèi)標和其他濃度。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa。樣品定量環(huán)：惰性化不銹鋼材質(zhì)，或者使用儀器自配樣品定量環(huán)。體積為400μL（或其他要求吸附管：內(nèi)裝TenaxGR或者Tri-Bed，或者等效吸附劑，長度為20mm?；蚴褂闷渌哂邢嗤?0E（uScaS掃描、NST50/n～200/n100℃～30毛細管色譜柱：可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑為0.1mm、0.25mm、0.32mm，膜厚1.0μm，5m～25m長的100%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱，或其他等效毛細管色譜柱。校準流量計：在5.0mL/min～500mL/min范圍精確測定流量，流量精度2%?？刹捎秒娮淤|(zhì)量流動態(tài)氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)不低于100倍。要求采樣流路及稀釋空氣流路的隔膜泵流量計調(diào)節(jié)范圍均在0.1L/min～1.2L/min內(nèi)可調(diào)，精度±2%。連接管線采用帶加熱保護套的不銹鋼管線或者聚四氟乙烯管線，加熱溫度大于110℃。能，加熱溫度大于110℃?！妗３闅獗茫褐辽偬峁?.21L/min流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系按照GB/T16157的要求，設(shè)置采樣位置和采樣點。連接采樣桿，接通電源，將采樣桿加熱至110GB/T16157的規(guī)定檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。同時接通便攜式氣相色譜質(zhì)譜電源，進行設(shè)偏差不得大于原校準曲線響應(yīng)因子的±30%。否則，重新進行標準氣體校準。（RFA.5.2.1節(jié)所述相同，但在加熱的采樣桿和檢測儀器定量環(huán)之間添加了動態(tài)氣體稀10:1、100:1、或更高的的倍率進行稀釋后再導(dǎo)入利用定量環(huán)定量截取一定體積的樣品氣體，與內(nèi)標氣體一起進入便攜式氣相色譜質(zhì)譜分離測定系統(tǒng)進（RFHJ732規(guī)定用氣袋采集于樣品加熱箱加熱至120℃，于就近安全場所連接便攜式氣相色譜質(zhì)譜檢測儀進行現(xiàn)場測試。12345678．真空箱9．閥門10．活性炭過濾器11．抽氣泵圖 按照HJ/T55的要求設(shè)置采樣點，利用便攜式氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)部樣品吸附管采集現(xiàn)場氣體或者氣袋xiVxD273tf101300

BaBAN

AN

N A

D

B

T VOCsiN 采集樣品前，應(yīng)抽取20%的采樣容器進行空白檢驗，當采樣數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少抽取2個現(xiàn)場空白樣品中單個目標物的檢出量應(yīng)小于樣品中相應(yīng)檢出量的10%或者與空白采樣容器檢采樣器或流量計應(yīng)按規(guī)定校準。采樣后流量變化大于5%，但不大于20%時，應(yīng)進行修正；流量變化大于20%時，應(yīng)重新采樣。樣品采集分析前后，校準氣體中間標平均響應(yīng)因子與其平均值差異不得大于30%，否則應(yīng)重新現(xiàn)場測試時，應(yīng)每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對偏差不大于20%附錄0.004mg/m3；對于有組織排放的廢氣，當采樣體積為10L，定容體積為10mL時，方法檢出限為0.007mg/m3，測定下限為0.028mg/m3。中二氧化硫濃度超過10μg/mL時，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。H2O4：=1.4H2O4：+吸收液：稱取4.3g硫酸鎘（3CdSO48H2O、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷銨，分別溶解磷酸氫二銨溶液，C[(NH4)2HPO4]=0.4g/mL。稱取20g磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至50mL。臨用時，按1.00mL對氨基二甲基苯胺使用液（B.4.7）和1滴（約0.04mL）三氯化鐵溶液（B.4.4）硫化物標準溶液，C（S2-）=100μg/mL?？闪蚧飿藴适褂靡海珻（S2-）=5μg/mL空氣采樣器：流量范圍0L/min～1L/min煙氣采樣器：流量范圍0L/min～1L/min大型氣泡吸收管：10mL具塞比色管：10mL吸取搖勻后的吸收液10mL于大型氣泡吸收管中，對于環(huán)境空氣和無組織排放樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣30min～60min；對于有組織排放的廢氣樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣10min～15min。表B.1吸收液硫化氫標準溶液硫化氫含量硫化氫（????，mg/m3）=??×

Vn——標準狀態(tài)（273.15K，101.325當測定結(jié)果小于1.00mg/m3時，保留小數(shù)點后三位；當測定結(jié)果大于1.00mg/m3時，保留三位有效6家實驗室分別對含硫化物濃度0.50μg，2.00μg和4.00μg的統(tǒng)一樣品驗證，結(jié)果表明，實驗室內(nèi)相0.9%；重復(fù)性限r(nóng)為：0.048μg，0.127μg，0.146μg；再現(xiàn)性限R為：0.061μg，0.16μg，0.164μg。205524

205525

205526

其標準溶液濃度值的相對誤差不應(yīng)超過10%。若不能滿足上述要求，應(yīng)重新繪制校準曲線。參考文GB37822—GB37823—GB50425—GB50488—GB50