ICS03.120.20CSSA00

CITS團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CITS273—2025化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)規(guī)范Technicalspecificationforlaboratoryaccreditationinthermalsafetytestingofchemicalproducts2025-03-14發(fā)布 2025-03-14實(shí)施中國檢驗(yàn)檢測學(xué)會 發(fā)布T/CITS273T/CITS273—2025II目 次前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14能力要求 24.1實(shí)驗(yàn)室基本條件 24.2結(jié)構(gòu)要求 24.3資源要求 34.4過程要求 65認(rèn)可要求 85.1檢測對象 85.2項(xiàng)目/參數(shù)選擇 8附錄 A（規(guī)范性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備校準(zhǔn)/核查要求 9附錄 B（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證要求及范例 11附錄 C（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)要求及范例 17附錄 D（資料性）測量不確定度評定范例 24附錄 E（資料性）檢測對象名稱表述范例 28附錄 F（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測項(xiàng)目/參數(shù)表述范例 29參考文獻(xiàn) 29T/CITS273T/CITS273—2025IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國合格評定國家認(rèn)可中心提出。本文件由中國檢驗(yàn)檢測學(xué)會歸口。本文件起草單位：中國合格評定國家認(rèn)可中心、中石化安全工程研究院/應(yīng)急管理部化學(xué)品登記中心、西安近代化學(xué)研究所、寧波海關(guān)技術(shù)中心。本文件主要起草人：孫培琴、金滿平、徐恒、單耕、宋義運(yùn)、唐晨飛、祝艷龍、史丹本文件為首次發(fā)布。T/CITS273T/CITS273—2025PAGEPAGE10化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室（以下簡稱“實(shí)驗(yàn)室”）能力要求和認(rèn)可要求。本文件適用于化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室建立管理體系等的化工產(chǎn)品熱安全檢測認(rèn)可活動。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6425—2008 熱分析術(shù)語GB/T13464 物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法GB/T22232 化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定 差示掃描量熱GB/T27025—2019 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T27417 合格評定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南SN/T3078.1 化學(xué)品熱穩(wěn)定性的評價(jià)指南 第1部分：加速量熱儀法SN/T3078.2 化學(xué)品熱穩(wěn)定性測定 重分析法NY/T3784—2020 農(nóng)藥熱安全性檢測方法 絕熱量熱法JJG936 示差掃描量熱計(jì)JJG1135 熱重分析儀CNAS-CL01 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01-G001 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則的應(yīng)用要求CNAS-CL01-G002 測量結(jié)果的計(jì)量溯源性要求CNAS-CL01-A002 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明T/CIESC0001-2020 化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1化工產(chǎn)品 chemicalproducts凡運(yùn)用化學(xué)方法改變物質(zhì)組成或結(jié)構(gòu)、或合成新物質(zhì)的，都屬于化學(xué)生產(chǎn)技術(shù)，所得產(chǎn)品被稱為化工產(chǎn)品。[SN/T4370—2015，定義3.1]3.2熱安全檢測 thermalsafetytest按照程序確定各類化工產(chǎn)品的一個(gè)或多個(gè)熱安全特性的活動，一般包括合成原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物的熱穩(wěn)定性檢測，以及化學(xué)反應(yīng)的安全性檢測。[CNAS-GL051:2022，定義3.1]3.3化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性 thermalstabilityofchemicalmaterial在一定條件下，確定化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等化學(xué)物質(zhì)是否發(fā)生吸熱或放熱的任何變化。[CNAS-GL051:2022，定義3.2]3.4差示掃描量熱 differentialscanningcalorimetry（DSC）在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和和參比物的熱流速率或加熱功率（差）與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。[GB/T6425—2008，定義3.2.9]3.5差熱分析 differentialthermal在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣和參比物溫度差與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。[GB/T6425—2008，定義3.2.7]3.6熱重分析 thermogravimetryanalysis（TGA）在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。[GB/T6425—2008，定義3.2.1]3.7絕熱量熱 adiabaticcalorimetry一種能夠控制測試體系熱散失的測試方法，測試過程中保持樣品與外界不發(fā)生熱交換，使測試體系形成絕熱環(huán)境，整個(gè)測試過程中，測試樣品池的外表面溫度與爐腔溫度保持一致。[NY/T3784—2020，定義3.1]3.8化學(xué)反應(yīng)熱安全性 thermalsafetyofchemicalreaction在一定條件下，確定合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)是否因反應(yīng)體系的熱平衡被打破而使溫度升高。[CNAS-GL051:2022，定義3.3]3.9反應(yīng)量熱 reactioncalorimeter化學(xué)反應(yīng)熱安全性測試方法，測量化學(xué)反應(yīng)過程中所釋放或吸收的熱量，以量化描述化學(xué)反應(yīng)過程的能量變化。[T/CIESC0001-2020，定義3.3，有修改]能力要求實(shí)驗(yàn)室基本條件實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備開展化工產(chǎn)品熱安全檢測所需的人員、設(shè)施、設(shè)備、系統(tǒng)及支持服務(wù)，并制定成文件。結(jié)構(gòu)要求4.2.1應(yīng)符合GB/T27025-20195.15.5活動的技術(shù)管理工作，包括但不限于以下職責(zé)：組織處理實(shí)驗(yàn)室檢測工作中遇到的技術(shù)問題；負(fù)責(zé)檢測人員技術(shù)培訓(xùn)和考核，指導(dǎo)檢測人員及時(shí)、準(zhǔn)確的完成各項(xiàng)檢測工作；產(chǎn)品熱安全檢測的要求；組織新項(xiàng)目評審和儀器設(shè)備購置的論證、驗(yàn)收，批準(zhǔn)與檢測技術(shù)相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書；e）組織各項(xiàng)檢測方法的開發(fā)、更新、驗(yàn)證、確認(rèn)和實(shí)施；（在母體機(jī)構(gòu)中的位置，以及實(shí)驗(yàn)室和其他與其實(shí)驗(yàn)室活動相關(guān)的其他部門之間的關(guān)系。方法驗(yàn)證和確認(rèn)、設(shè)備管理、樣品管理、資料管理等崗位的人員。實(shí)驗(yàn)室人員的專業(yè)、學(xué)歷、工作經(jīng)歷、培訓(xùn)要求應(yīng)滿足CNAS-CL01、CNAS-CL01-G001、GB/T22232、GB/T13464、SN/T3078.1、SN/T3078.2NY/T3784-2020（DSC）、差熱分析儀（DTA）、熱重分析儀（TG）、絕熱量熱儀（ARC）等儀器設(shè)備的操作、維護(hù)、數(shù)據(jù)分析，能就所驗(yàn)證的檢測項(xiàng)目參數(shù)進(jìn)行測量不確定度評GB/T27417進(jìn)行方法驗(yàn)證的能力。T/CIESC0001或?qū)嶒?yàn)室自行制定的化學(xué)反應(yīng)量GB/T27417進(jìn)行非標(biāo)方法確認(rèn)的能力。權(quán)利。GB/T22232、GB/T13464、SN/T3078.1、SN/T3078.2、NY/T3784-2020等檢測標(biāo)準(zhǔn)，接受過檢測樣品的危險(xiǎn)特性、安全防護(hù)和危險(xiǎn)化學(xué)品應(yīng)急處置及必要的熟練掌握差示掃描量熱儀（DSC）、差熱分析儀（DTA）、熱重分析儀（TG）、絕熱量熱儀（ARC）等儀，還應(yīng)具備分析、判斷檢測結(jié)果中吸熱或放熱趨勢正確與否的能力?；瘜W(xué)反應(yīng)熱安全性檢測人員應(yīng)熟悉T/CIESC0001或?qū)嶒?yàn)室自行制定的化學(xué)反應(yīng)量熱測試方險(xiǎn)特性和危險(xiǎn)化學(xué)品事故應(yīng)急處置的能力。設(shè)施和環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室應(yīng)合理分區(qū)，避免交叉污染和相互干擾，并配置必要的防護(hù)設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將其從事化工產(chǎn)品熱安全檢測活動所必需的設(shè)施和環(huán)境條件的要求制定成文件，確保滿足化工產(chǎn)品熱安全檢測的要求。實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套、護(hù)目鏡、防毒面具、防爆護(hù)具、阻燃護(hù)具、滅火器和應(yīng)急藥箱等。和防止電壓不穩(wěn)定的設(shè)備設(shè)施，避免振動源和與大功率用電設(shè)備交叉污染。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室開展易燃易爆或有毒有害物質(zhì)參與的化學(xué)反應(yīng)熱安全性檢測時(shí)，除滿足，進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，并在檢定/校準(zhǔn)后對其進(jìn)行定期監(jiān)控和評審其有效性，防止報(bào)警器失效。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)使用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑和檢測樣品的危險(xiǎn)特性為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/化學(xué)試劑/冰箱、消防設(shè)施等。學(xué)試劑的反應(yīng)等要求，確保不相容物質(zhì)有適宜的隔離。留相關(guān)記錄。藝參數(shù)條件、環(huán)境條件確認(rèn)記錄。設(shè)備實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備滿足化工產(chǎn)品熱安全檢測所需的儀器設(shè)備，包括但不限于：差示掃描量熱儀（DSC）、差熱分析儀（DTA）、熱重分析儀（TG）、絕熱量熱儀（ARC）、反應(yīng)量熱儀和電子天平等，設(shè)備應(yīng)滿足所承擔(dān)檢測業(yè)務(wù)量的需要。如使用租賃設(shè)備，應(yīng)簽訂長期租賃合同，租賃期限應(yīng)至少覆蓋一個(gè)認(rèn)可周期。租賃設(shè)備應(yīng)滿足CNAS-CL01CNAS-CL01-G001CNAS-CL01-G002CNAS-CL01-A002租賃設(shè)備的記錄。錄和使用記錄?；ぎa(chǎn)品熱安全檢測所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，符合以下要求：差示掃描量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)是JJG936附錄B試范圍內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；差熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)是GB/T13464附錄A表A.1中相轉(zhuǎn)變溫度在實(shí)驗(yàn)室配備的差熱分析儀溫度測試范圍內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；熱重分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)是JJG1135附錄A表A.1中熔點(diǎn)認(rèn)定值在實(shí)驗(yàn)室配備的熱重分析儀溫度測試范圍內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。化工產(chǎn)品熱安全檢測所需的用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的校準(zhǔn)物質(zhì)，符合以下要求：絕熱量熱用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的校準(zhǔn)物質(zhì)，宜為SN/T3078.1和NY/T3784-2020附錄A中所述20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）過氧化二叔丁基（DTBP）甲苯溶液、12%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）偶氮二異丁腈（AIBN）二氯甲烷溶液和摩爾比為2:1的甲醇乙酸酐溶液，配制上述溶液的化學(xué)試劑應(yīng)為分析純；（98%濃硫酸、水），醋酸酐、98%濃硫酸應(yīng)為分析純，水應(yīng)滿足GB/T6682中三級水要求；絕熱量熱系統(tǒng)性能驗(yàn)證校準(zhǔn)物質(zhì)的制備、驗(yàn)證、有效期限、失效規(guī)則、儲存、注意事項(xiàng)、制備人、標(biāo)識等規(guī)定，并保存詳細(xì)記錄；容器，如測試容器需重復(fù)使用，應(yīng)規(guī)定測試容器的清洗方法或注意事項(xiàng)。計(jì)量溯源性/校準(zhǔn)、選擇合適溯源方式及檢定校準(zhǔn)服務(wù)供應(yīng)商：a）差示掃描量熱儀按照J(rèn)JG936進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)參數(shù)至少應(yīng)包括：溫度、熱流、程序升溫速率；b）差熱分析儀校準(zhǔn)參數(shù)至少應(yīng)包括：溫度、熱流、程序升溫速率；c）熱重分析儀按照J(rèn)JG1135進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)參數(shù)至少應(yīng)包括：溫度、質(zhì)量。絕熱量熱儀和反應(yīng)量熱儀無法對設(shè)備進(jìn)行整機(jī)校準(zhǔn)，則除履行設(shè)備操作手冊描述的由制造商建議的校準(zhǔn)程序外，還需考慮對其關(guān)鍵零/部件及能夠溯源到SI單位的主要參量進(jìn)行校準(zhǔn)：溫度、壓力；校準(zhǔn)加熱器，主要參量包括物料溫度、夾套溫度、物料壓力、物料質(zhì)量。化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域儀器設(shè)備校準(zhǔn)/A。外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)當(dāng)客戶要求由實(shí)驗(yàn)室自行采購或（和）制備樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在合同、委托書或?qū)嶒?yàn)方案中注（和錄樣品的制備過程。保養(yǎng)、儀器標(biāo)定、參數(shù)校正、設(shè)置修改等服務(wù)列入供應(yīng)商評價(jià)記錄。過程要求要求、標(biāo)書和合同評審實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在接收樣品前與客戶進(jìn)行充分溝通，確認(rèn)檢測樣品的規(guī)格、數(shù)量、貯存環(huán)境、保質(zhì)期和化學(xué)反應(yīng)的工藝參數(shù)條件等，并在合同中予以充分規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室在接收樣品前應(yīng)充分識別樣品和化學(xué)反應(yīng)工藝的危險(xiǎn)性，通過一切可能渠道獲取待檢測樣品的危險(xiǎn)性及工藝安全信息。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在合同中明確實(shí)驗(yàn)室的檢測能力范圍及認(rèn)可情況。注：檢測能力范圍只限于化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性和化學(xué)反應(yīng)熱安全性參數(shù)檢測，不包括“物料分解熱”“失控反應(yīng)嚴(yán)重度”、“失控反應(yīng)可能性”、“失控反應(yīng)可接受程度”、“反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度”等評估能力。/通知客戶。通協(xié)商后做出的檢測條件/工藝參數(shù)的變更，應(yīng)及時(shí)通知到相關(guān)檢測人員。方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)GB/T27417對化工產(chǎn)品安全檢測使用的國家、行業(yè)和外文標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法驗(yàn)證，B。GB/T27417C。抽樣需要到裝置現(xiàn)場抽取樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與客戶充分溝通，制定抽樣方案，抽樣方案中應(yīng)明確描述抽樣的裝置名稱、部位、抽樣設(shè)備、包裝容器和抽取樣品后樣品的保存環(huán)境。品造成污染。認(rèn)。在低于室溫的裝置中抽取的樣品應(yīng)低溫儲存、運(yùn)輸，并全程記錄儲存和運(yùn)輸過程中的環(huán)境溫濕度。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定裝置現(xiàn)場抽取的樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后開展檢測工作的時(shí)限要求。檢測物品的處置實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定樣品的接收、運(yùn)輸、處置、保護(hù)、儲存、清理或返還、制備等規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí)，應(yīng)檢查和記錄樣品的外觀、狀態(tài)、數(shù)量、包裝完好情況、危險(xiǎn)特性和工藝危害等信息。置方式。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)明確不同危險(xiǎn)特性樣品的儲存要求和保存期，并對其進(jìn)行監(jiān)控和記錄，確保樣品的儲存環(huán)境符合規(guī)定要求。技術(shù)記錄實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保記錄包含足夠的信息，滿足識別影響檢測結(jié)果及其測量不確定度的因素，確保能在盡可能接近原條件的情況下重復(fù)化工產(chǎn)品熱安全檢測活動。過程信息。測量不確定度的評定測量測不確定度評定報(bào)告，宜進(jìn)行測量不確定度評定的檢測參數(shù)包括但不限于：a）GB/T22232和GB/T13464中的外推起始溫度、反應(yīng)焓；b）SN/T3078.2中的TG起始溫度、TG質(zhì)量變化、DTG起始溫度；c）SN/T3078.1和NY/T3784-2020中的起始溫度；d）T/CIESC0001或?qū)嶒?yàn)室制定的化學(xué)反應(yīng)熱安全性檢測方法中的反應(yīng)體系比熱容。D。確保結(jié)果有效性活動的數(shù)據(jù)用于控制實(shí)驗(yàn)室活動，適用時(shí)實(shí)施改進(jìn)。宜監(jiān)控的參數(shù)包括但不限于：a）GB/T22232和GB/T13464中的反應(yīng)焓、外推起始溫度、起始溫度；b）SN/T3078.2中的TG起始溫度、TG質(zhì)量變化、DTG起始溫度；c）SN/T3078.1和NY/T3784-2020中的起始溫度；T/CIESC0001或?qū)嶒?yàn)室制定的化學(xué)反應(yīng)熱安全性檢測方法中的反應(yīng)體系比熱容。相關(guān)性和盲樣測試等。1/年。制定監(jiān)控計(jì)劃時(shí)，應(yīng)明確每項(xiàng)監(jiān)控活動數(shù)據(jù)分析結(jié)果的可接受準(zhǔn)則：a）差示掃描量熱數(shù)據(jù)分析結(jié)果的精密度和偏差應(yīng)不高于GB/T22232中的規(guī)定；b）差熱分析數(shù)據(jù)分析結(jié)果的精密度和偏差應(yīng)不高于GB/T13464中的規(guī)定；c）熱重分析數(shù)據(jù)分析結(jié)果的精密度和偏差應(yīng)不高于SN/T3078.2中的規(guī)定；d）絕熱量熱數(shù)據(jù)分析結(jié)果的允許差應(yīng)不高于NY/T3784-2020中的規(guī)定；反應(yīng)量熱數(shù)據(jù)分析結(jié)果的允許差應(yīng)不高于設(shè)備供應(yīng)商操作說明中的規(guī)定。工作計(jì)劃和不滿意結(jié)果的處置措施等內(nèi)容。CNAS報(bào)告結(jié)果實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保報(bào)告包含足夠的信息，報(bào)告除應(yīng)符合CNAS-CL01CNAS-CL01-G001差示掃描量熱檢測報(bào)告應(yīng)滿足GB/T22232中“報(bào)告”的規(guī)定；差熱分析檢測報(bào)告應(yīng)滿足GB/T13464中“熱分析試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容”的規(guī)定；c）熱重分析檢測報(bào)告應(yīng)滿足SN/T3078.2中“報(bào)告”的規(guī)定；d）絕熱量熱檢測報(bào)告應(yīng)滿足SN/T3078.1中“試驗(yàn)報(bào)告”的規(guī)定。CNASCNAS進(jìn)行采購或（和）制備的樣品，應(yīng)在報(bào)告中予以聲明。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室出具簡化報(bào)告（例如為內(nèi)部客戶出具報(bào)告）時(shí)，應(yīng)規(guī)定簡化報(bào)告的內(nèi)容，報(bào)告中簡化的信息應(yīng)能方便地從實(shí)驗(yàn)室中獲取，并可追溯。認(rèn)可要求檢測對象CNAS檢測對象名稱應(yīng)參照營業(yè)執(zhí)照核準(zhǔn)的經(jīng)營范圍歸入到某一領(lǐng)域內(nèi)（錄“化工產(chǎn)品/精細(xì)化工產(chǎn)品”CNAS（藥、染料、醫(yī)藥）。項(xiàng)目/參數(shù)選擇CNAS（化工產(chǎn)品熱安全檢測項(xiàng)目/F）。CNAS數(shù)（例如實(shí)驗(yàn)室不具備化學(xué)物質(zhì)比熱容檢測能力時(shí)，SN/T3078.1和NY/T3784-2020中的熱慣性因子φ不予認(rèn)附錄A（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備校準(zhǔn)/核查要求表A.1規(guī)定了化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備校準(zhǔn)/核查要求。表A.1化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備校準(zhǔn)/核查要求序號儀器設(shè)備名稱量值溯源方式建議周期校準(zhǔn)參數(shù)要求校準(zhǔn)/核查依據(jù)校準(zhǔn)/核查要點(diǎn)1差示掃描量熱儀校準(zhǔn)12個(gè)月溫度信號±2℃JJG936GB/T22232校準(zhǔn)參數(shù)的選擇，熱流、時(shí)間信號校準(zhǔn)結(jié)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)無法對“時(shí)”對JJG936“”熱流信號±1%時(shí)間信號±0.5%2差熱分析儀校準(zhǔn)12個(gè)月相轉(zhuǎn)變溫度±0.5℃GB/T13464校準(zhǔn)物質(zhì)采用GB/T13464AA.1所列物質(zhì)（純度大于最小量程10mg，靈敏度±10μg，如3熱重分析儀校準(zhǔn)12個(gè)月質(zhì)量信號0.1%JJG1135SN/T3078.2校準(zhǔn)證書中應(yīng)包括質(zhì)量、溫度信號校準(zhǔn)結(jié)果。熔爐溫度±0.1℃溫度傳感器校準(zhǔn)（1）設(shè)備在初次使用前應(yīng)對其進(jìn)行校準(zhǔn)，使用過程中應(yīng)依據(jù)測試頻次定物料溫度±2.0℃期進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證。在測試體系有重大變化時(shí)，要進(jìn)行校準(zhǔn)或系統(tǒng)性能12個(gè)月4絕熱量熱儀加熱爐溫度±2.0℃JJG874JJG882SN/T3078.1NY/T3784-2020（2）校準(zhǔn)方式為拆卸溫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對整機(jī)進(jìn)行核查（20%<質(zhì)量分?jǐn)?shù)>過氧壓力傳感器校準(zhǔn)化二叔丁基的甲苯溶液作為校準(zhǔn)物質(zhì)，起始分解溫度在115~125℃之間；12個(gè)月物料壓力±1.0%FS/bar12<質(zhì)量分?jǐn)?shù)>偶氮二異丁腈的二氯甲烷溶液作為校準(zhǔn)物質(zhì)，起始分解溫表A.1化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備校準(zhǔn)/核查要求（續(xù)）序號儀器設(shè)備名稱量值溯源方式建議周期校準(zhǔn)參數(shù)要求校準(zhǔn)/核查依據(jù)校準(zhǔn)/核查要點(diǎn)溫度傳感器校準(zhǔn)物料溫度±0.15℃校準(zhǔn)方式為拆卸溫度、壓力傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)后，采12個(gè)月用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)醋核查酸酐水解反應(yīng)作為校準(zhǔn)5反應(yīng)量熱儀±0.20℃JJG617JJG1084JJG1036《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》反應(yīng)量熱儀設(shè)備生產(chǎn)商提供的醋酸酐水解反應(yīng)參數(shù)參考范圍物質(zhì)，進(jìn)行反應(yīng)量熱測反應(yīng)熱安全數(shù)據(jù)進(jìn)行比熱容參考值<4.1846J/g·K>之差進(jìn)行t驗(yàn)證；溫度傳感器核查方法：反應(yīng)釜中加入100%體積蒸壓力傳感器校準(zhǔn)12個(gè)月物料壓力±0.06%FS/bar餾水，均勻攪拌、設(shè)定物料溫度為室溫（環(huán)境溫度電子天平實(shí)測值，不啟動加熱，并穩(wěn)定超過1小時(shí)，利用檢定/校12個(gè)月質(zhì)量±0.15g經(jīng)校準(zhǔn)后的物料溫度核查夾套溫度準(zhǔn)附錄B（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證要求及范例目的確保檢測人員能夠正確按照xx檢測標(biāo)準(zhǔn)（以SN/T3078.1為例）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果真實(shí)可靠。方法內(nèi)容方法原理適用范圍本測試方法適用于采用加速量熱儀法對化學(xué)品熱穩(wěn)定性的評價(jià)。經(jīng)適當(dāng)標(biāo)度后，本測試方法獲得的數(shù)據(jù)可以謹(jǐn)慎用于預(yù)測與化學(xué)品或化學(xué)品混合物加工、存儲及運(yùn)輸有關(guān)的危害。主要的儀器、設(shè)備及材料和壓強(qiáng)測量和記錄設(shè)備。0.0001g。試劑：過氧化二叔丁基（DTBP，分析純、甲苯（分析純。測試環(huán)境條件SN/T3078.1未規(guī)定測試環(huán)境條件，建議溫度20~25℃，濕度＜75%RH。檢測步驟詳見附件1《xx實(shí)驗(yàn)室加速量熱儀作業(yè)指導(dǎo)書》（實(shí)驗(yàn)室制定的作業(yè)指導(dǎo)書作為附件）。驗(yàn)證試驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料的驗(yàn)證加速量熱儀具體熱儀表要求見表B.1。表B.1 加速量熱儀設(shè)備名稱/型號加速量熱儀/（規(guī)格型號）溫度和壓力量程、分度值等技術(shù)參數(shù)校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果表B.1 加速量熱儀(續(xù))校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果設(shè)備檔案（附件2）建立設(shè)備檔案□是□否檔案信息□設(shè)備的唯一性標(biāo)識□設(shè)備驗(yàn)證記錄□制造商說明書□設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書□設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄電子天平具體電子天平要求見表B.2。表B.2 電子天平設(shè)備名稱/型號電子天平/（規(guī)格型號）技術(shù)參數(shù)溫度和壓力量程、分度值等校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果設(shè)備檔案（附件3）建立設(shè)備檔案□是□否檔案信息□設(shè)備的唯一性標(biāo)識□設(shè)備驗(yàn)證記錄□制造商說明書□設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書□設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄試劑的驗(yàn)證具體試劑要求見表B.3。表B.3 試劑的驗(yàn)證序號試劑名稱技術(shù)參數(shù)是否滿足要求1DTBP分析純，≥xx.x%□是□否2甲苯分析純，≥xx.x%□是□否實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配備有空調(diào)（含制冷、制熱及除濕功能）對環(huán)境溫濕度進(jìn)行調(diào)控，并配有溫濕度記錄儀，的影響。安全防護(hù)及危害評估安全防護(hù)裝備及設(shè)施實(shí)驗(yàn)室為檢測人員配備了必要的安全防護(hù)裝備及設(shè)施，包括：洗眼器/緊急噴淋裝置、實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套、護(hù)目鏡、防毒面具、防爆護(hù)具、阻燃護(hù)具、滅火器（二氧化碳）和應(yīng)急藥箱等。危害評估B.4。表B.4 危害評估表待測樣品熱穩(wěn)定性、沖擊或摩擦敏感性預(yù)先評估待測樣品為xxx，分子中不含熱不穩(wěn)定、對沖擊或摩擦敏感的原子基團(tuán)；待測樣品為xxx，分子中含熱不穩(wěn)定、對沖擊或摩擦敏感的原子基團(tuán)，試驗(yàn)前采用xx方法對樣品進(jìn)行了預(yù)處理，裝入樣品測試容器x.xg。待測樣品毒性評估待測樣品為xxx，經(jīng)查毒性數(shù)據(jù)（大鼠經(jīng)口、經(jīng)皮、吸入），不屬于毒性物質(zhì)；待測樣品為xxx，經(jīng)查毒性數(shù)據(jù)（大鼠經(jīng)口、經(jīng)皮、吸入），屬于毒性物質(zhì)，為檢測人員配備了xxx、xxx、xxx等防護(hù)裝備，按照xxx方法進(jìn)行操作（參見樣品的SDS）。待測樣品與測試容器（罐）之間是否發(fā)生反應(yīng)評估待測樣品為xxx，經(jīng)查詢xxx（例如SDS），常溫下不與測試容器（罐）材質(zhì)xx金屬發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；待測樣品為xxx，經(jīng)查詢xxx（例如SDS），常溫下能與測試容器（罐）材質(zhì)xx金屬發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，更換為xx材質(zhì)的測試容器（罐）。待測樣品潛在能量釋放危害評估待測樣品為xxx，分子結(jié)構(gòu)中不含熱不穩(wěn)定原子基團(tuán)，釋放能量預(yù)計(jì)約為xxxx，樣品分解放熱后壓強(qiáng)不會超過儀器承壓范圍；待測樣品為xxx，分子結(jié)構(gòu)中含xx熱不穩(wěn)定原子基團(tuán)，釋放能量預(yù)計(jì)約為xxxx，為防止發(fā)生樣品測試容器破裂，樣品質(zhì)量減少至x.xg。儀器配制的壓力釋放裝置儀器未配制壓力釋放裝置；x4儀器是否放置在通風(fēng)環(huán)境中儀器未配制壓力釋放裝置；儀器配制了壓力釋放裝置，儀器放置在通風(fēng)環(huán)境中，見附圖。壓力測試容器（罐）與壓力傳感器連接線是否堵塞每x天檢查一次壓力測試容器（罐）與壓力傳感器連接線是否堵塞，檢查記錄詳見附件4。人員能力的驗(yàn)證授權(quán)人員目前經(jīng)授權(quán)可進(jìn)行此項(xiàng)目檢測人員共x名，分別是xxx、xxx、xxx。人員檔案具體人員檔案信息見表B.5。表B.5 人員檔案表人員檔案信息xxxxxxxxx學(xué)歷專業(yè)化工產(chǎn)品熱安全檢測工作經(jīng)歷培訓(xùn)時(shí)間考核結(jié)果授權(quán)日期人員監(jiān)督對人員進(jìn)行監(jiān)督，確保檢測人員能正確且有能力進(jìn)行檢測（監(jiān)督記錄詳見附件5）。方法的驗(yàn)證方法的有效性具體有效性內(nèi)容見表B.6。表B.6 方法的有效性方法類別檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）編號是否有效是否最新版本核查日期行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1熱儀法SN/T3078.1-2012是是xxxx.xx.xx方法的操作指導(dǎo)書詳見附件1《xx實(shí)驗(yàn)室加速量熱儀作業(yè)指導(dǎo)書》（實(shí)驗(yàn)室制定的作業(yè)指導(dǎo)書作為附件）。驗(yàn)證試驗(yàn)合安全的處置方式處理檢測后樣品。具體測試結(jié)果見表B.7、B.8、B.9。表B.7 樣品處理以原始狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)測試容器（罐）類型哈氏合金頂部空間空氣容積10mL測池質(zhì)量27.910g測池比熱容0.427J/(kg·K)樣品質(zhì)量1.076g樣品比熱容2.0J/(kg·K)始點(diǎn)溫度50℃終點(diǎn)溫度450℃升溫間距5℃等待時(shí)間15min搜索時(shí)間15min等溫等待時(shí)間/閾值0.02℃/min表B.8 始點(diǎn)溫度(℃)實(shí)測絕熱溫升(℃)計(jì)算絕熱溫升(℃)反應(yīng)熱(J/g)最大反應(yīng)速率達(dá)到時(shí)間(min)12/最低值：最高值：最高值：最高值：最低值：表B.9 第一次測試曲線 R第二次測試曲線第三次測試曲線精密度和偏差SN/T3078.1-2012NY/T3078.1-2012的方法精密度和偏差進(jìn)行驗(yàn)證。允許差根據(jù)NY/T3784-2020第5條款，始點(diǎn)溫度2次平行測定結(jié)果誤差要小于±5℃，取最低值作為檢測結(jié)果，不在允許差范圍內(nèi)的結(jié)果不應(yīng)采納。始點(diǎn)溫度2次平行測定結(jié)果分別為xxx.xx℃、xxx.xx℃，2次結(jié)果之差的絕對值為x.x℃，小于5起始溫度參考值始點(diǎn)溫度2次平行測定結(jié)果分別為xxx.xx℃、xxx.xx℃，取最低值xxx.xx℃為檢測結(jié)果，該檢測結(jié)果在NY/T3784-2020附錄A中給出的20%DTBP甲苯溶液始點(diǎn)溫度的參考值范圍內(nèi)。試驗(yàn)過程原始記錄另附方法不確定度報(bào)告B.3 另附方法驗(yàn)證結(jié)果SN/T3078.1-2012目的

附錄C（資料性）化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)要求及范例確保檢測人員能夠正確按照T/CIESC0001-2020《化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果真實(shí)可靠。方法內(nèi)容方法原理等化學(xué)反應(yīng)熱安全參數(shù)的過程，其中，ΔH、Cp和Xac可通過熱流法反應(yīng)量熱直接測試得到。適用范圍適用于非理想方式的化學(xué)反應(yīng)量熱測試。主要的儀器、設(shè)備及材料安全系統(tǒng)等組件。0.01g。2測試環(huán)境條件T/CIESC0001-2020未規(guī)定測試環(huán)境條件，建議溫度20~25℃，濕度＜75%RH。檢測步驟詳見附件1《xx（實(shí)驗(yàn)室制定的作業(yè)指導(dǎo)書作為附件確認(rèn)試驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料的確認(rèn)反應(yīng)量熱儀具體熱議內(nèi)容見表C.1。表C.1 反應(yīng)量熱議設(shè)備名稱/型號加速量熱儀/（規(guī)格型號）技術(shù)參數(shù)溫度和壓力量程、分度值等校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果設(shè)備檔案建立設(shè)備檔案□是□否（附件2）檔案信息□設(shè)備的唯一性標(biāo)識□設(shè)備驗(yàn)證記錄□制造商說明書□設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書□設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄電子天平具體天平要求見表C.2。表C.2 電子天平設(shè)備名稱/型號電子天平/（規(guī)格型號）技術(shù)參數(shù)溫度和壓力量程、分度值等校準(zhǔn)驗(yàn)證記錄設(shè)備編號校準(zhǔn)日期有效期確認(rèn)日期確認(rèn)結(jié)果設(shè)備檔案（附件3）建立設(shè)備檔案□是□否檔案信息□設(shè)備的唯一性標(biāo)識□設(shè)備驗(yàn)證記錄□制造商說明書□設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書□設(shè)備損壞、故障、改裝或修理的記錄試劑的確認(rèn)具體試劑需求見表C.3。表C.3 試劑確認(rèn)序號試劑名稱技術(shù)參數(shù)是否滿足要求1醋酸酐分析純，≥xx.x%□是□否2濃硫酸分析純，≥xx.x%□是□否3水滿足GB/T6682中三級水要求□是□否實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配備有空調(diào)（含制冷、制熱及除濕功能）對環(huán)境溫濕度進(jìn)行調(diào)控，并配有溫濕度記錄儀，的影響。安全防護(hù)及危害評估安全防護(hù)裝備及設(shè)施實(shí)驗(yàn)室為檢測人員配備了必要的安全防護(hù)裝備及設(shè)施，包括：洗眼器/緊急噴淋裝置、實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套、護(hù)目鏡、防毒面具、防爆護(hù)具、阻燃護(hù)具、滅火器（二氧化碳）和應(yīng)急藥箱等。危害評估具體危害評估見表C.4。表C.4 危害評估待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料分別為xxx、xxx、xxx等，分子中均不含熱不穩(wěn)定、對沖擊或摩擦敏感的原子基團(tuán)；xx待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料的毒性評估待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料與測試容器之間是否發(fā)生反應(yīng)評估待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料分別為xxx、xxx、xxx等，經(jīng)查詢xxx（例如SDS），常溫下不與測試容器材質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；xx待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料是否含有易燃易爆氣體待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料中不含有氣體；待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料中含有氣體，為xxx氣體，經(jīng)查詢xxx（例如SDS），該氣體不屬于易燃易爆氣體；該氣體待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料是否含有有毒有害氣體待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料中不含有氣體；待測化學(xué)反應(yīng)涉及物料中含有氣體，為xxx氣體，經(jīng)查詢xxx（例如SDS），該氣體不屬于有毒有害氣體；例如SDS），待測化學(xué)反應(yīng)潛在能量釋放危害評估儀器是否放置在通風(fēng)環(huán)境中儀器未配制壓力釋放裝置；儀器配制了壓力釋放裝置，儀器放置在通風(fēng)環(huán)境中，見附圖。人員能力的確認(rèn)授權(quán)人員目前經(jīng)授權(quán)可進(jìn)行此項(xiàng)目檢測人員共x名，分別是xxx、xxx、xxx。人員檔案具體檔案見表C.5。表C.5 人員檔案人員檔案信息xxxxxxxxx學(xué)歷專業(yè)化工產(chǎn)品熱安全檢測工作經(jīng)歷培訓(xùn)時(shí)間考核結(jié)果授權(quán)日期人員監(jiān)督對人員進(jìn)行監(jiān)督，確保檢測人員能正確且有能力進(jìn)行檢測（監(jiān)督記錄詳見附件8）。方法的確認(rèn)方法的有效性具體有效性見表C.6。C.6 方法的有效性方法類別檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）編號是否有效是否最新版本核查日期團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程T/CIESC0001-2020是是xxxx.xx.xx方法的操作指導(dǎo)書詳見附件1《xx實(shí)驗(yàn)室加速量熱儀作業(yè)指導(dǎo)書》（實(shí)驗(yàn)室制定的作業(yè)指導(dǎo)書作為附件），作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)包括方法使用范圍、方法原理、檢測步驟、結(jié)果判定、引用的參考資料等內(nèi)容。確認(rèn)試驗(yàn)醋酸酐水解反應(yīng)量熱測試水的比熱容測試將550g水加入1L玻璃反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)釜夾套溫度Tj為25℃，攪拌轉(zhuǎn)速200rpm。待反應(yīng)釜溫度Tr也達(dá)到25℃后，將攪拌轉(zhuǎn)速提升至200rpm；進(jìn)行比熱容測試，等待時(shí)間15min，之后進(jìn)行快速校準(zhǔn)，等待時(shí)間10min，試驗(yàn)結(jié)束。精密度和正確度評估精密度評估醋酸酐水解反應(yīng)熱安全參數(shù)的重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)進(jìn)行6次醋酸酐水解試驗(yàn)，具體見表C.7：表C.7 醋酸酐水解試驗(yàn)參數(shù)試驗(yàn)編號平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差s123456ΔH/kJ13.88514.02913.92613.96814.04613.88813.9570.0574.37044.36554.26284.26934.22224.37614.31110.06921.8422.0621.2822.1921.5122.3521.870.412（CV值），安全參數(shù)的重復(fù)性測試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)CV值參考GB/T27417-2017附錄B進(jìn)行評價(jià)，結(jié)果見表C.8：表C.8 變異系數(shù)熱安全參數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)/%參考值/%ΔH/kJ0.42.01.61.8Xac的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)均小于GB/T27417-2017附錄B中參考值，證明該方法獲取ΔH、Cp和Xac的測試結(jié)果重復(fù)性偏差滿足要求。醋酸酐水解反應(yīng)熱安全參數(shù)的再現(xiàn)性認(rèn)可且化學(xué)反應(yīng)熱安全參數(shù)在認(rèn)可能力范圍內(nèi)的同類實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對，比對測試結(jié)果見表C.9：C.9 比對測試參數(shù)本實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差sΔH/kJ13.95712.81511.99712.27912.04712.6190.8154.314.233.974.114.184.160.12921.8720.1623.1919.9821.2321.291.317采用“格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)法”對本實(shí)驗(yàn)室與其他4家實(shí)驗(yàn)室的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行未知標(biāo)準(zhǔn)差情形離群值檢驗(yàn)，具體方法見下式：GB/T4883-2008表A.2中查出對應(yīng)的G1-α(n)，當(dāng)Gn＞G1-α(n)時(shí)，判定xn為離群值，反之則為非離群值。計(jì)算得到本實(shí)驗(yàn)室不同化學(xué)反應(yīng)熱安全參數(shù)Gn值結(jié)果見表C.10：表C.10 反應(yīng)熱安全參數(shù)值參數(shù)檢出水平α臨界值G0.95(5)ΔH/kJ0.051.6421.6720.051.1630.050.44根據(jù)上表，確定檢出水平α=0.05，在表A.2中查出臨界值G0.95(5)=1.672，根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室測試得到ΔH、Cp和Xac的測試結(jié)果再現(xiàn)性偏差滿足要求。正確度評估對水在25℃的比熱容進(jìn)行測試，對測定值和水的比熱容標(biāo)準(zhǔn)值之差按下式進(jìn)行t驗(yàn)證：表C.11 RC1e測試試驗(yàn)編號123456平均值4.17744.16564.17234.17194.18014.17234.1733平均值為4.1733J/g·K，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.011，則tc=2.516。t0.05,5=2.571。比較tc與t0.05,5，影響結(jié)果因素的系統(tǒng)性評審C.12。C.12 系統(tǒng)性評審反應(yīng)器的選擇正確使用常壓玻璃鋼釜、中壓玻璃鋼釜和高壓金屬釜，防止反應(yīng)失控超過反應(yīng)釜耐壓極限儀器校準(zhǔn)拆卸溫度傳感器、壓力傳感器校準(zhǔn)后采用校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證儀器功能檢查加熱及冷卻系統(tǒng)功能檢查、導(dǎo)熱油液位、攪拌系統(tǒng)功能檢查、緊急制冷系統(tǒng)功能檢查等環(huán)境條件的影響例如電壓波動、陽光直射、空氣濕度大于80%、附件存在強(qiáng)電廠或強(qiáng)磁場等安全防護(hù)氣液兩相反應(yīng)涉及易燃易爆和有毒有害類氣體的泄漏監(jiān)測及安全控制實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果另附。試驗(yàn)過程原始記錄另附。方法不確定度報(bào)告另附。典型報(bào)告另附。質(zhì)量監(jiān)控另附。C.3 方法確認(rèn)結(jié)果經(jīng)確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)室具備按照T/CIESC0001-2020《化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程》開展化學(xué)反應(yīng)熱安全性參數(shù)的檢測能力，滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)要求，可以開展此項(xiàng)檢測工作。附錄D（資料性）測量不確定度評定范例外推溫度測量不確定度的評定范例目的依據(jù)GB/T22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定差示掃描量熱法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測試中差示掃描量熱法的外推溫度Ts測定為例，評估外推溫度測量結(jié)果的不確定度。測量步驟準(zhǔn)確稱取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦），置于標(biāo)準(zhǔn)坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬鲃铀俾蕿?0mL/min，升溫速率為10℃/min，選擇銦的程序升溫范圍為120℃～180℃，在基線上選取左邊界點(diǎn)T1和右邊界點(diǎn)T2，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度范圍，如圖D.2所示。熔化溫度為外推溫度。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測量一次，兩次測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為溫度示值誤差。D.1D.2被測量T0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔化熔化溫度示值，℃。不確定度來源識別依據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，標(biāo)準(zhǔn)裝置主要由熱分析國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和分析天平組成。根據(jù)差示掃描熱量儀的測量過程分析，溫度示值誤差的不確定度主要來源于以下3個(gè)方面：儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Te)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)；儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Tδ)儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器測量重復(fù)性引入的不確定度主要來源于人員和儀器的重復(fù)測量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量儀對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行7次獨(dú)立測定，按公式（1）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表D.2。（1）式中：-標(biāo)準(zhǔn)偏差；-第i次測量值；-測量平均值；n-測量次數(shù)，n=7。表D.2外推溫度測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外推溫度測定值/℃平均值/℃標(biāo)準(zhǔn)偏差銦1156.63156.650.1452156.423156.724156.515156.806156.657156.81根據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，通常以2次測量的平均值作為測量結(jié)果，則由儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u()=s(T)/=0.103℃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值是由中國計(jì)量科學(xué)研究院給出的特性量值，屬B類不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦的熔化溫度為156.52℃，U=0.26℃（k=2），則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(Ts,In)=U(Ts,In)/2=0.13℃儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)差示掃描熱量儀的性能，溫度的分辨力為0.01℃，則溫度區(qū)間半寬度為0.005℃。按均勻分布計(jì)算，包含因子k=，則由儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(Tδ)=0.005/=0.003℃從計(jì)算結(jié)果可知，儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以忽略不計(jì)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度外推溫度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc(ΔT,In)= =0.17℃擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則外推溫度測量的相對擴(kuò)展不確定度：Uc(ΔT,In)=k·uc(ΔT,In)=0.34℃報(bào)告結(jié)果外推溫度Ts：(156.65±0.34)℃報(bào)告的不確定度是擴(kuò)展不確定度，包含因子為2，包含概率約為95%。反應(yīng)熱測量不確定度的評定實(shí)例目的依據(jù)GB/T22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定差示掃描量熱法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測試中差示掃描量熱法的熱量ΔH測定為例，評估熱量測量結(jié)果的不確定度。測量步驟準(zhǔn)確稱取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦，置于標(biāo)準(zhǔn)坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬鲃铀俾蕿?0mL/min，升溫速率為10℃/min，選擇銦的程序升溫范圍為120℃～180℃，在基線上選取左邊界點(diǎn)T1和右邊界點(diǎn)T2，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度范圍（見圖D.1。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測量一次，兩次測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為熱量示值誤差。被測量式中：

△H=A/m△H-儀器測試得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔化吸收熱量；A-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔化過程熱流曲線峰面積，單位為毫焦（mJ；m-被測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，單位為毫克（mg。不確定度來源識別熱量示值誤差的不確定度主要來源于以下4個(gè)方面：儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(TH)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?Hs)；稱樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)；儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?Hδ)。D.2.4.1 儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器測量重復(fù)性引入的不確定度主要來源于人員和儀器的重復(fù)測量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量儀對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行7次獨(dú)立測定，按公式（2）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表D.3。表D.3熔化熱量測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔化熱量測定值/（J/g）平均值/（J/g）標(biāo)準(zhǔn)偏差銦128.5828.670.111228.52328.70428.73528.86628.62728.68（2）式中： -標(biāo)準(zhǔn)偏差； -第i次測量值； -測量平均值；n-測量次數(shù)，n=7。根據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，通常以2