食品樣品的制備保存及預(yù)處理作者：俞彥波

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

一、樣品的制備

樣品的制備——指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異食品樣品的制備

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

樣品的制備液體、漿體或懸浮液體:搖勻，充分?jǐn)嚢?。互不相溶的液體（如油與水的混合物）:先分離，再分別取樣。固體樣品:切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。罐頭:除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。食品樣品的制備

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

二、樣品保存放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0～5℃冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。采集的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管樣品保存

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

三、樣品的預(yù)處理目的:①測定前排除干擾組分；②對樣品進(jìn)行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分濃縮；以便獲得可靠的分析結(jié)果。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法溶劑提取法蒸餾法色譜分離法化學(xué)分離法濃縮法樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.1有機(jī)物破壞法

有機(jī)破壞法是將有機(jī)物在強(qiáng)氧化劑的作用下經(jīng)長時間的高溫處理，破壞其分子結(jié)構(gòu)，有機(jī)質(zhì)分解呈氣態(tài)逸散，而被測無機(jī)元素得以釋放。常用于測定食品中微量金屬元素，還可用于檢測硫、氮、氯、磷等非金屬元素。

操作方法分為干法和濕法兩大類。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.1.1.干法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。除砷、汞、鉛等以外的金屬元素。將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機(jī)成分。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。①有機(jī)物分解徹底，操作簡便。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

干法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。①所需時間長。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.1.2.

濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

濕法方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時間短。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

濕法方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑用量大，空白值偏高。②初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。

①產(chǎn)生有害氣體。

樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

濕法消化的種類濕法根據(jù)所用氧化劑不同可分為：1、硫酸-硝酸法2、高氯酸-硝酸-硫酸法3、高氯酸（過氧化氫）-硫酸法4、硝酸-高氯酸法樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.2溶劑抽提法利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全或部分分離。

常用于維生素、重金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定。

可用于提取固體、液體及半流體，根據(jù)對象不同可分為浸取和萃取。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.2.1浸取法（從固體中萃取有效成分）

用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液——固萃取法”。A、提取劑的選擇由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在45～80℃之間的。若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。“相似”是指溶質(zhì)與溶劑在結(jié)構(gòu)上相似；“相溶”是指溶質(zhì)與溶劑彼此互溶

樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

B、提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法

樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

a.振蕩浸漬法將切碎的樣品放入選擇好的溶劑系統(tǒng)中，浸漬、振蕩一定時間使被測組分被溶劑提取。操作簡單但回收率低。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

b.搗碎法將切碎的樣品放入搗碎機(jī)種，加入溶劑，搗碎一定時間?；厥章矢?，選擇性差，干擾雜質(zhì)溶出較多。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

c.索氏提取法將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑，加熱回流一定時間，被測組分被溶劑提取。該法溶劑用量少，提取安全，回收率高，但操作麻煩。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.2.2溶劑萃取法利用適當(dāng)?shù)娜軇ㄓ袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來。A.原理:被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移另一相中而與其他組分分離。B.適用范圍：用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。指一定溫度下,處于平衡狀態(tài)時，組分在固定相中的濃度和在流動相中的濃度之比

樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

新溶劑——萃取劑（新溶劑+被溶解組分）——萃取相分配系數(shù)（原溶液+被溶解組分）——萃余相不同樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

C.萃取劑的選擇：萃取劑應(yīng)對被測組分有最大的溶解度，對雜質(zhì)有最小的溶解度。萃取劑與原溶劑不互溶。兩種溶劑易于分層，無泡沫。樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

D.萃取方法樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

樣品的預(yù)處理

—1

—

食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)教學(xué)資源庫

3.3蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同進(jìn)行分離的方法。蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取