微專題11備用儀器選擇化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然學(xué)科，實(shí)驗(yàn)離不開(kāi)實(shí)驗(yàn)儀器。有關(guān)該方面的考查在選擇題和綜合實(shí)驗(yàn)題中都有所涉及。高考仍然會(huì)以常見(jiàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)基本操作為中心，圍繞是什么、為什么和怎么做來(lái)重點(diǎn)考查實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性；考查儀器性能、使用方法、適用范圍、注意問(wèn)題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。1．(2023?全國(guó)甲卷，9)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平

②溫度計(jì)

③坩堝

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥燒杯

⑦滴定管

⑧酒精燈A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧2．(2023?湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是()A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度：④⑥3．(2023·遼寧卷，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱)：無(wú)水的作用為_(kāi)______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)______(用計(jì)算，精確至0.1%)。4．(2023·廣東卷，17)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過(guò)量熱裝置測(cè)量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計(jì)算獲得。(1)鹽酸濃度的測(cè)定：移取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測(cè)定：取上述溶液和鹽酸各進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T(mén)0、T1，則該過(guò)程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測(cè)量放熱反應(yīng)(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對(duì)焓變的影響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表。序號(hào)反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測(cè)量反應(yīng)(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過(guò)程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗(yàn)證猜想：用試紙測(cè)得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出，說(shuō)明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實(shí)驗(yàn)小結(jié)：猜想成立，不能直接測(cè)反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問(wèn)題，特別是氣體生成帶來(lái)的干擾，需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過(guò)程中無(wú)氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。優(yōu)化設(shè)計(jì)：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫(xiě)出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。5．(2022·全國(guó)乙卷，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫(xiě)化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。在分析解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)儀器或裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。常見(jiàn)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器如嚇：平底燒瓶圓底燒瓶蒸餾燒瓶三頸燒瓶梨形分液漏斗球形分液漏斗長(zhǎng)頸漏斗普通漏斗球形干燥管干燥器研缽泥三角坩堝蒸發(fā)皿表面皿燃燒匙膠頭滴管溫度計(jì)容量瓶錐形瓶堿式滴定管酸式滴定管水冷凝管坩堝鉗三腳架啟普發(fā)生器量筒石棉網(wǎng)．(2024·黑龍江高三聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))碘是人體必需的微量元素，也可用于工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域。大量的碘富集于海藻(主要成分是NaI)中，因此從海藻中提取碘，可有效利用海洋資源。I．某興趣小組以海藻為原料進(jìn)行的提取實(shí)驗(yàn)。具體步驟如下：①將海藻晾干粉碎后灼燒、浸泡后，過(guò)濾得到了溶液，將適量Na2SO3固體溶于NaI溶液，再將CuSO4飽和溶液滴入上述溶液中，生成白色CuI沉淀。②待I-沉淀完全后過(guò)濾，將沉淀物置于小燒杯中，邊攪拌邊逐滴加入適量濃HNO3后靜置。③用傾析法棄去上層清液，固體物質(zhì)用少量水洗滌后得到粗I2，再選用下列儀器進(jìn)行精制。Ⅱ．將精制得到的I2配成濃度為cmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來(lái)測(cè)定某樣品中維生素C(相對(duì)分子質(zhì)量為M)的含量：準(zhǔn)確稱量樣品，溶于新煮沸過(guò)并冷卻至室溫的蒸餾水中，用容量瓶定容，量取樣品溶液于錐形瓶中，再加入醋酸溶液和適量的指示劑，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至滴定終點(diǎn)，消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知滴定反應(yīng)方程式：，請(qǐng)回答以下問(wèn)題：(1)灼燒海藻時(shí)使用的硅酸鹽質(zhì)儀器為，產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為。(2)白色沉淀溶于濃硝酸的化學(xué)方程式為。(3)進(jìn)行粗I2精制時(shí)，選擇必需的儀器搭建裝置，并按次序排列：(夾持裝置略)。(4)進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)選用的指示劑是，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(5)蒸餾水煮沸的目的，樣品中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(寫(xiě)出表達(dá)式)。2．(2024·陜西漢中高三第一次質(zhì)量檢測(cè))二氯化砜又名磺酰氯(SO2Cl2)，是重要的化學(xué)試劑，主要用作氯化劑或氯磺化劑，也可用于制造染料、橡膠等。查閱資料：①磺酰氯熔點(diǎn)為―54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，遇冷水逐漸分解。②實(shí)驗(yàn)需要加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎?，控制溫度?40―150℃。③該實(shí)驗(yàn)中活性炭的作用僅為增大反應(yīng)的接觸面積。現(xiàn)用如圖所示裝置(加熱儀器、夾持儀器已略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)．請(qǐng)回答相應(yīng)問(wèn)題：(1)用98%濃硫酸配置70%的濃硫酸，下列儀器不需要的是(填儀器名稱)。(2)冷凝管的作用是，進(jìn)水口為。(填“a”或“b”)(3)儀器A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(4)干燥管G中裝入堿石灰的目的。(5)反應(yīng)溫度控制在140-150℃的方法，溫度控制在該范圍的可能原因是。(6)寫(xiě)出D瓶中生成磺酰氯(SO2Cl2)的化學(xué)方程式。3．(2024·山東德州市一中、二中適應(yīng)性聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))實(shí)驗(yàn)室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中來(lái)制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O并測(cè)定所得產(chǎn)品純度。已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結(jié)晶水。②S2O32-酸性條件下易發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．Na2S2O3的制備：裝置B產(chǎn)生的Na2S緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時(shí)，停止通入SO2，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產(chǎn)品分離提純：將中混合溶液，經(jīng)操作(a)、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗產(chǎn)品。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定：取產(chǎn)品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液，計(jì)算樣品中Na2S2O3·5H2O純度。請(qǐng)回答：(1)裝置的名稱為。(2)制取Na2S2O3的反應(yīng)的化學(xué)方程式為；C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致Na2S2O3產(chǎn)率降低，原因是。(3)Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作(a)為，為減少產(chǎn)品損失，粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器。(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測(cè)定樣品中Na2S2O3·5H2O的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。②樣品中Na2S2O3·5H2O的純度為。4．(2024·山東省普通高中高三聯(lián)合質(zhì)量測(cè)評(píng)大聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，裝置如圖(部分夾持裝置已略去)。已知：TiCl4的熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，在潮濕空氣中易水解?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)B裝置中儀器b的名稱為，其作用為，實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)?，C裝置的加熱方式為。a．溫水浴b．熱水浴c．油浴(100~260℃)d．沙浴(400~600℃)(2)寫(xiě)出B裝置中制備的化學(xué)方程式為。(3)測(cè)定產(chǎn)品中TiO2(產(chǎn)品中其他雜質(zhì)不發(fā)生下述化學(xué)反應(yīng))的純度的方法是：精確稱取0.2000g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入熱的硫酸和硫酸銨的混合溶液，使其溶解。冷卻，稀釋，得到含TiO2+的溶液。加入金屬鋁，將TiO2+全部轉(zhuǎn)化為T(mén)i3+加入指示劑，用0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作3次，平均消耗0.1000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液20.00mL(已知：Ti3++Fe3++H2O=TiO2++Fe2++2H+)①配制NH4Fe(SO4)2，標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需使用的儀器除玻璃棒、托盤(pán)天平、藥匙、量筒外，還需要下圖中的(填標(biāo)號(hào))。②滴定時(shí)用到的指示劑為，實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的純度為。(保留兩位有效數(shù)字)5．(2024·河北滄州高三聯(lián)考)植物可滴定酸度是影響果實(shí)風(fēng)味品質(zhì)的重要因素，實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定葡萄可滴定酸度(以酒石酸計(jì))。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.配制標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液并標(biāo)定：用托盤(pán)天平稱取mgNaOH固體，配成溶液，并用易于保存的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀溶液標(biāo)定，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度為cmol·L-1。Ⅱ.葡萄中有機(jī)酸含量的測(cè)定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混勻，稱取250g放入高速組織搗碎機(jī)，并加入等質(zhì)量的水，搗碎1~2min。稱取勻漿50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度線。用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定樣液，計(jì)算葡萄可滴定酸度。已知：①酒石酸是弱酸，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。②酒石酸的電離平衡常數(shù)為Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5。回答下列問(wèn)題：(1)