第9講物質(zhì)的分離與提純

［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)

進行分離和提純。

考點一分離提純的基本方法

■整合必備知識

1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程

提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫物質(zhì)的凈化或除雜

2.分離提純常用的方法與裝置

過濾蒸發(fā)結(jié)晶蒸儲（分儲）

操作要點

①下層液體

從下口放出.

緩放近停、

相切快關(guān)；

②上層液體

從上口倒出

3.過濾裝置的拓展創(chuàng)新

（1）熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出（見

下左圖）。

（2）減壓過濾（抽濾）：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、

濾紙等組裝而成（見下右圖）。

吸遍瓶安％瓶

4.蒸播操作及注意事項

（1）操作的順序：安裝蒸儲裝置一加入待蒸儲的物質(zhì)和沸石一通冷凝水一加熱一棄去前儲分一

收集儲分一停止加熱一停止通冷凝水。

（2）幾種防暴沸措施

①外加沸石（如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)停止加熱，待冷卻后補加）。

②毛細(xì)管連通大氣（在減壓蒸儲中，毛細(xì)管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還

具有攪拌等作用）。

⑶減壓蒸儲：當(dāng)蒸儲分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸儲的方法，以降低儲出物的沸

點。

5.萃取與反萃取

（1）理想萃取劑應(yīng)該滿足的條件

①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應(yīng)；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于其

在原溶劑中的溶解度。

（2）反萃?。号c萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機相中再次返回到水相中

的過程。

（3）常見萃取類型

類型原理

利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到

液-液萃取

另一種溶劑的過程

固-液萃取用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程（也稱浸?。?/p>

底易錯辨析

1.過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體（）

2.根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離（）

3.用乙醇萃取出澳水中的澳，再用蒸儲的方法分離澳與乙醇（）

4.在蒸鐳過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加（）

5.利用加熱的方法分離NH4cl和L的固體混合物（）

6.制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾（）

7.蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱（）

答案LX2,X3.X4.X5.X6.X7,X

■提升關(guān)鍵能力

一、結(jié)晶與重結(jié)晶的應(yīng)用

1.圖甲、圖乙為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。

1

160

口120

感80

幽40

20406080

溫度/七

圖甲

(1)A點KNO3溶液是(填“飽和溶液”或“不飽和溶液")o

(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有o

(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是。

(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是。

(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是。

(6)KNO3固體中含少量NaCl,提純KNO3固體的方式是。

(7)圖乙所示為Na2sCh的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2sCh稀溶液獲取Na2sCh固

體的方法是o

答案(1)飽和溶液

⑵降溫、加入KNCh固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度

(3)蒸發(fā)結(jié)晶

(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析

出，停止加熱，趁熱過濾)

(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾

(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾

二、分離、提純的實驗操作注意事項

2.⑴從MgSCU溶液中得到MgSCU固體的實驗操作包括、冷卻結(jié)晶、、

洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是(填序號)。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(2)過濾后，若濾液渾濁，需o

渾濁的原因可能是?

(3)硫酸鋁和硫酸鏤的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻

結(jié)晶，得到錢明磯晶體［NH4Al(SO4)2?12H2O］。溶液不能蒸干的原因是o

(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是o

答案(1)蒸發(fā)濃縮過濾①③

(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

（4）沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊）

三、分離提純操作在物質(zhì)制備中的應(yīng)用

3.硼氫化鈉（NaBH。通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點：-101°C,沸點:

33℃）o在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：

異丙胺

:硼酸,

△

硼酸三甲酯區(qū)史1硼氫化鈉|

［甲醇/TWH

i.硼酸三甲酯的制備：將硼酸（H3BO3）和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸,

振蕩，在燒瓶上加裝分儲柱a,用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇

共沸液。裝置如圖甲所示（夾持裝置略去，下同）。

乙

已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。

硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉

溶解性與乙醇、甲醇混溶，能水解與水混溶溶于甲醇，不溶于異丙胺

沸點/℃6864450

硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃

（1）圖甲中分儲柱a的作用是；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從（填“b”或"c”）接

口進入。

（2）圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（3）本實驗采用水浴加熱,優(yōu)點是；

U形管中所盛物質(zhì)的作用是?

n.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽

沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達(dá)到虹

吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。

（4）萃取完全后，硼氫化鈉位于（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。

（5）與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是。

答案⑴冷凝回流并導(dǎo)出儲分c(2)H3BO3+3CH3OH；B(OCH3)3+3H2O(3)受熱

均勻,便于控制溫度防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圓底燒瓶(5)

使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取率高)

4.某學(xué)習(xí)小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2+、Fe2\Fe3+)為原料制備納米CU2O,制備流

程如圖。

已知：①CU2。在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO,也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，

+2+

極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：CU2O+2H=CU+CU+H2OO

②生成Cu2O的反應(yīng)：4Cu(OH)2+N2H4-H2O=2Cu2O+N2t+7H2Oo

請回答：

(1)步驟n,寫出生成cuR2反應(yīng)的離子方程式:o

(2)步驟II,需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是。

(3)步驟III,反萃取劑為o

(4)步驟IV,①制備納米Cu2O時，控制溶液的pH為5的原因是=

②CsO干燥的方法是o

2+

答案(1)[CU(NH3)4]+2RH=2NH：+2NH3t+CuR2(2)提高銅離子的萃取率，提高原料

利用率(3)稀硫酸(4)①pH太小氧化亞銅會發(fā)生歧化反應(yīng)，pH太大，氧化亞銅會溶解②

真空干燥

解析(4)②因為CU2。在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO,也易被還原為Cu,所以CsO

干燥的方法選擇真空干燥。

考點二化學(xué)提純法及應(yīng)用

■整合必備知識

1.常用的化學(xué)提純方法

方法原理

加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分

解而分離出，如Na2c。3固體中的NaHC03

當(dāng)某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣

洗氣法

體，如乙烷中的乙烯可通過濱水而除去

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方

沉淀法

法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCL除去NaCl中的Na2sO4

氧化還原如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，

反應(yīng)法如可用過量的鐵粉除去FeCb溶液中的FeCb

電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅

通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加

調(diào)節(jié)pH

入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCL中的FeCb，可加入CuO,使Fe3+

法

生成Fe(OH)3過濾除去

2.除雜“四原則”和“四注意”

(1)除雜“四原則”

①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應(yīng)使被提純

或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。

(2)除雜“四注意”

①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加

入試劑的先后順序。

底易錯辨析

1.CCh中的HC1可通過飽和Na2cCh溶液除去()

2.分離FezCh、AbCh的操作依次為溶解、過濾、灼燒()

3.蒸儲、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化()

4.向MgCL溶液中加入CaCCh粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCb()

5.將Cb和HC1的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cb()

6.除去NaCl溶液中少量的NazS,可加入AgCl后再過濾()

答案l.X2.X3.X4.X5.X6.V

■提升關(guān)鍵能力

一、除雜方法的選擇

1.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。

主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法或原理

N2(O2)灼熱銅網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體

CO2(CO)灼熱氧化銅

溶液或堿石灰洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體

CO(CO2)NaOH

CO2(HC1)飽和NaHCCh溶液

飽和溶液或酸性溶液洗氣

CO2(SO2)NaHCChKMnCU

SO2(HC1)飽和NaHSCh溶液

NaHCCh溶液(Na2cO3)CO2

雜轉(zhuǎn)純

FeCb溶液(FeCh)￡12

MgCb溶液(FeCb)MgO、Mg(OH)2或MgCCh調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾

加過量NaOH溶液，過

Fe2O3(AhO3)NaOH溶液

濾、洗滌

加過量NaOH溶液，過

鎂粉(鋁粉)NaOH溶液

濾、洗滌

粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉

二、離子交換法的應(yīng)用

2.強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H+Ca2+=(R—SO3)2Ca+2H+,“離子交

換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。

INO；、Cr、SO：1

陽離子］向西字交換

交換樹月旨

「、：

陰離子一lNO.CSOj

―一屈面同換

交換樹脂

「一一土---,

1------i

(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)(填“變多”“變少”或“不變”)。

(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應(yīng)微粒。

(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性(填“降低”“升高”或“不變”)。

(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

H+

答案⑴變多(2)1—01r—⑶降低

+

(4)H+OH-=H2O

3.由于錯錯(Hf)礦石共生，制取的錯中常含有少量的鉛，進一步分離提純錯的步驟如下：

第一步：溶解分離

將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，錯和錯均以［MF6『一存在。

(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以

利用方法進行分離。

(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)〈C廣陰離子交換劑進行交換分離，原理是

2RN(CH3)3C1+K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6+2KC1；2RN(CH3)3C1+K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6

+2KCL然后再用HF和HC1混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達(dá)到分離

的目的。這種方法能夠?qū)㈠e、錯分離的原因是

(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達(dá)到Zr與Hf分離。這種分

離方法是o

第二步：高溫還原

(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K?ZrF6還原可得錯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是

答案(1)重結(jié)晶(2)錯、錯配離子[MF6]2-與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同(3)萃取

(4)3K2ZrF6+4A1=^^6KF+4AlF3+3Zr

答題規(guī)范(2)物質(zhì)分離提純操作規(guī)范描述

■答題模板

(1)用特定洗滌液洗滌的目的

蒸儲水除去表面的可溶性雜質(zhì)

冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

XX飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

醇洗除去XX晶體表面水分，易于干燥

(2)洗滌操作

沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸儲水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡

后，重復(fù)操作2?3次。

(3)檢驗沉淀是否洗凈

取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入XX試劑(必要時加熱，如檢驗NH：),不產(chǎn)

生XX沉淀(或溶液不變XX色或不產(chǎn)生XX氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。

國邂茗精綣

1.在測定Na2s04和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2

溶液沉淀SO1，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSCU的質(zhì)量，試問：

(1)怎樣判斷S0廠是否沉淀完全？

(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)？

(3)沉淀的洗滌方法？

(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？

答案(1)向上層清液中再加入BaCb溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SOF未沉淀完全，反之則

沉淀完全。

(2)洗去可溶性雜質(zhì)(Na+、C「等)。

(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸儲水至浸沒沉淀，待蒸儲水自然流下后，重復(fù)操作2?3次。

(4)取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNCh溶液，若產(chǎn)生白色

沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。

2.草酸鐵鉀｛KJFe(C2C)4b13H2O(Fe為+3價)｝為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃

失去結(jié)晶水，230。。或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：

T粗產(chǎn)品]重結(jié)晶"K』Fe(C2O4)r]-3H2O]

(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是，避光晾干的目的是

(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是________________________________________________

答案(1)有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解(2)減少洗滌過程中的溶解損耗

3.(2023?成都高三統(tǒng)考期中)銅(Sr)為第五周期第IIA族元素。高純六水氯化鋸晶體(SrCb6H2。)

具有很高的經(jīng)濟價值，61℃時晶體開始失去結(jié)晶水，100℃時失去全部結(jié)晶水。用工業(yè)碳酸

銅粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質(zhì))制備高純六水氯化銀晶體的過程如圖所示。

適量

1mol-L-1

工業(yè)鹽酸硫酸.

-----II調(diào)節(jié)pH

③

少量30%H2O2

(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：

(2)步驟③所得濾渣的主要成分為(填化學(xué)式)，調(diào)節(jié)溶液pH至8?10,宜

選用的試劑為(填字母)。

A.稀硫酸B.氫氧化銀粉末

C.氫氧化鈉D.氧化錮粉末

(3)步驟⑤用飽和氯化銀溶液洗滌晶體，而不選用蒸儲水洗滌的優(yōu)點是

(4)工業(yè)上用熱風(fēng)吹干六水氯化銀，選擇的適宜溫度范圍為(填字母)。

A.50—60℃B.70—80℃

C.80—100℃D.100℃以上

答案（l）SrCO3+2H+=Sr2++H2O+CO2t

(2)BaSO4，F(xiàn)e(OH)3BD

(3)可減少氯化銀晶體的溶解，提高產(chǎn)率(4)A

解析(2)溶液中加硫酸，與Ba?+反應(yīng)生成BaS04沉淀，加雙氧水把Fe?+氧化為Fe3+,調(diào)節(jié)

溶液pH生成氫氧化鐵沉淀，步驟③所得濾渣的主要成分為BaSC)4、Fe(OH)3；為不引入新雜

質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液pH至8?10,宜選用的試劑為氫氧化鋸粉末、氧化鋸粉末。

練真題明考向

1.(2022?北京，5)下列實驗中，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)

由FeCb6H2。制取無

由海水制取蒸儲水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物

水FeCb固體

:冷凝水八

ABCD

答案D

解析實驗室用海水制取蒸儲水用蒸儲的方法，蒸僭時用到蒸儲燒瓶、溫度計、酒精燈、冷

凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應(yīng)位于蒸儲燒瓶的支管口處，冷凝管應(yīng)從

下口進水，上口出水，A正確；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以

用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下層，B正確；粗鹽中含有較多的

可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶于水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，

C正確；直接加熱FeCb6H2。會促進Fe3+水解，生成的HC1易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加

熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到FeCb固體，D錯誤。

2.（2022?廣東，4）實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+^SOF,所用試劑包括BaCL

以及（）

A.Na2co3、NaOH,HC1

B.Na2cO3、HChKOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

解析粗鹽提純時，用NaOH除去Mg2+,用BaCL除去SOE,用Na2cO3除去Ca?+及多余

的Ba?+,最后用鹽酸除去多余的CO歹、OH-o

3.（2021?江蘇,9）通過下列實驗可從b的CC14溶液中回收12。

①加入濃NaOH溶液，①加稀硫酸溶瞥

L的CC14溶液②分離溶液~>含「和KX的水溶液―②過濾~粗碘

下列說法正確的是（）

A.NaOH溶液與b反應(yīng)的離子方程式：I2+2OH-=：F+IO,+H2O

B.通過過濾可將水溶液與CCI4分離

C.向加酸后的上層清液中滴加AgNO3溶液生成Agl沉淀，1個Agl晶胞（如圖）中含14個F

D.回收的粗碘可通過升華進行純化

答案D

解析正確的離子方程式為3I2+6OH=51+10r+3H2O,A錯誤；水溶液與CCL不互溶，

二者應(yīng)通過分液分離，B錯誤；根據(jù)均攤法，該晶胞中所含廠的個數(shù)為8x1+6x1=4,C

oZ

錯誤；碘易升華，回收的粗碘可通過升華進行純化，D正確。

4.[2022?山東，18（3）]根據(jù)反應(yīng)TiCh+CCL^^TiCL+CCh制備TiCL。已知TiCL與CCL

分子結(jié)構(gòu)相似，與CC14互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對TiC14、CC14混

合物進行蒸儲提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序為①⑨⑧（填序號），先儲出的物

質(zhì)為o

答案⑥⑩③⑤CC14

解析組裝蒸儲裝置對TiC14、CC14混合物進行蒸僭提純，按由下而上、從左到右的順序組裝,

安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸儲裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩,

TiCLt極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于

TiCL、CCL分子結(jié)構(gòu)相似，TiCL的相對分子質(zhì)量大于CCL,TiCL分子間的范德華力較大，

TiCL的沸點高于CCL,故先蒸出的物質(zhì)為CCL。

課時精練

1.下列是我國古代常見的操作方法，其中加點部分的操作原理與化學(xué)實驗中的分離除雜方法

的原理相似的是（）

①②③

凡煮湯，欲微火，令經(jīng)月而出承矮之……凡漬藥酒，皆須細(xì)海陸取鹵,耳腆當(dāng)感，

小沸……等灌,液終乃得酒可飲切……便可漉出煮海熬波，鹵水成鹽

4)黜f

A.過濾、蒸儲、萃取、蒸發(fā)

B.過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸儲

C.蒸發(fā)、萃取、蒸僧、過濾

D.萃取、蒸儲、過濾、蒸發(fā)

答案A

解析①中的算渣取液，是用細(xì)網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理

相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與

蒸鋸的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；

④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原

理相似。

2.（2023??？谑心M）《天工開物一作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮

一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉?！毕铝姓f法正確的是（）

A.“煎煉”所得物質(zhì)俗稱“燒堿”

B.“作咸”過程涉及“蒸儲”操作

C.“作咸”在實驗室完成會用到蒸發(fā)皿、酒精燈

D.該記載過程中涉及氧化還原反應(yīng)

答案C

解析“煎煉”所得物質(zhì)為NaCl,A錯誤；“作咸”過程不涉及“蒸饋”操作，通過蒸發(fā)得

到NaCl晶體，B錯誤；該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質(zhì)的操作，沒有發(fā)生化

學(xué)變化，沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，D錯誤。

3.下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)其目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

ASO2（H2S）通過酸性高鎰酸鉀溶液

BCI2（HCI）通過飽和的食鹽水

CN2（O2）通過灼熱的銅絲網(wǎng)

DNO（NO2）通過氫氧化鈉溶液

答案A

解析酸性高鎰酸鉀溶液與H2S、SO2均發(fā)生反應(yīng)，A項不能實現(xiàn)目的。

4.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是（）

序號物質(zhì)雜質(zhì)選用的試劑或操作方法

①KNO3溶液KOH加入FeCb溶液，并過濾

②FeSO4溶液CuSC）4加入過量鐵粉，并過濾

③

H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶,再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶

④NaNO3固體CaCOs溶解、過濾、蒸發(fā)

A.①②③④B.①③④

C.②③④D.①②③

答案C

解析①加入氯化鐵，生成KC1,引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅,

可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣,

正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。

5.下列敘述正確的是（）

A.用裝置I分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液

B.用裝置n蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO,7H2O

C.用裝置III將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽磯晶體

D.用裝置IV分離CL與KI溶液反應(yīng)生成的碘

答案A

解析乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4-7H2O

易被氧化，且蒸干易分解，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅

溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CUSO4-5H2O,但儀器應(yīng)選蒸發(fā)皿，C項錯誤；應(yīng)采用萃取、

分液、蒸儲的方法得到b,D項錯誤。

6.在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是（）

A.萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解

B.注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復(fù)用力振蕩后立即分液

C.萃取操作時，應(yīng)選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大

D.實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替

答案A

解析振蕩后應(yīng)靜置一段時間再進行分液，B項錯誤；萃取劑的密度可大可小，如苯的密度

比水小，四氯化碳的密度比水大，C項錯誤；酒精和水互溶，無法分液，D項錯誤。

7.（2018?海南，7）下列分離方法正確的是（）

A.回收水溶液中的L：加入乙醇，分液、蒸發(fā)

B.回收含有KC1的MnCh：加水溶解，過濾、干燥

C.除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸儲

答案B

解析乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的L,A錯誤；MnCh難溶于水，KC1易溶于水，可

以先溶解然后再用過濾的方法分離出MnCh,B正確；NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干

燥劑來干燥，C錯誤；無水氯化鈣既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D錯誤。

8.某溶液含有較多的Na2s。4和少量的Fe2（SO4）3。若用該溶液制取芒硝（Na2sO4JOH2O）,可

供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na,③結(jié)晶，④加過量NaOH溶液，⑤

加強熱脫結(jié)晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是（）

A.②⑥③B.④⑥①③

C.④⑥③⑤D.②⑥①③⑤

答案B

解析要制取純凈的芒硝，首先要除凈Fe3+,加入的NaOH溶液要過量，濾去Fe（OH）3不溶

物后，用適量H2so4溶液中和過量的NaOH,得純凈Na2so4溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可。

9.（2023?鄭州高三模擬）下列實驗不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項實驗實驗?zāi)康?/p>

A將含有HC1雜質(zhì)的CO2通入飽和Na2c。3溶液中除去CO?中的HC1

將一定量的KNCh和NaCl的混合液加熱并濃縮

B分離出NaCl晶體

至有晶體析出，趁熱過濾

將含有少量HC1、H2O（g）的H2通過盛有堿石灰

C除去H2中少量的HC1、H2O（g）

的干燥管

將含有少量上04）的NH3通過盛有堿石灰的干

D除去NH3中的H20（g）

燥管

答案A

解析Na2co3溶液也能吸收CO2,應(yīng)用飽和NaHCCh溶液除去CO2中的HC1,故A錯誤；

由于KN03的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和

NaCl,故B正確；堿石灰可除去H2中的HC1和H20（g）,故C正確；堿石灰能干燥NH3,故

D正確。

10.（2023?寧德高三模擬）以含鉆廢渣（主要成分為CoO、CO2O3,還含有AI2O3、ZnO等雜質(zhì)）

為原料制備Co2O3的實驗流程如下。

1mol,L-1

H2SO4溶液SO2

廢渣T酸浸1￥函戶麗｝一阮輔卜Co2O3

下列與流程相關(guān)的裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2

B.用裝置乙配制“酸浸”所需的1moLLrH2SO4溶液

C.用裝置丙過濾“沉鉆”所得懸濁液

D.用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3

答案c

解析濃硫酸與銅反應(yīng)需要加熱，裝置甲中沒有酒精燈，無法反應(yīng)制取S02,故A錯誤；膠

頭滴管使用時應(yīng)懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內(nèi)，會污染試劑，故B錯誤；灼燒CoCCh

固體應(yīng)用培堪，故D錯誤。

11.工業(yè)上常用水蒸氣蒸儲的方法（蒸儲裝置如圖）從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取

的精油（香料）90%以上是檸檬烯。

檸檬烯

提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：

（1）將1?2個橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；

（2）打開活塞K,加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞

K,打開冷凝水，水蒸氣蒸播即開始進行，可觀察到在儲出液的水面上有一層很薄的油層。

下列說法不正確的是（）

A.當(dāng)儲出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸儲完成

B.蒸儲結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱

C.長導(dǎo)管作安全