分析檢驗技術(shù)資源庫AnalyticalTestingTechniquesRepository分析檢驗技術(shù)資源庫AnalyticalTestingTechniquesRepository綜合實訓(xùn)A授課課程：綜合實訓(xùn)

主講老師：劉鋒博士

左奇博士

林乙龍博士

廣東省精品在線開放課程項目三GC外標(biāo)測定鋰電池膠極耳膠帶N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的含量1.項目背景3.項目測試原理2.項目目的與意義項目目錄AnalyticalTestingTechniquesRepository分析檢驗技術(shù)資源庫AnalyticalTestingTechniquesRepository4.項目內(nèi)容5.報告編寫1.項目背景：高性能PI膜介紹2018年，國家統(tǒng)計局發(fā)布《戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類（2018）》，報告中將聚酰亞胺薄膜列入戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。2019年工信部發(fā)布《重點新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2019年版）》，其中在“關(guān)鍵戰(zhàn)略材料”之“三、先進(jìn)半導(dǎo)體材料和新型顯示材料”明確列示“柔性顯示蓋板用透明聚酰亞胺”。政府的重視與支持，對我國PI薄膜的發(fā)展意義重大。2020年我國PI薄膜進(jìn)口依存度約25%，高端PI薄膜進(jìn)口依存度更是達(dá)到了80%以上。隨著我國相關(guān)研發(fā)及技術(shù)人才的積累，加之下游重點市場轉(zhuǎn)移至內(nèi)地及相關(guān)政策的利好，我國PI薄膜發(fā)展將不斷提速，逐步實現(xiàn)高端產(chǎn)品國產(chǎn)化替代。1.項目背景：高性能PI膜介紹PI薄膜包括均苯型聚酰亞胺薄膜和聯(lián)苯型聚酰亞胺薄膜，是一種新型耐高溫有機(jī)聚合物薄膜，是由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在極強(qiáng)性溶劑二甲基乙酰胺（DMAC）中經(jīng)過縮聚、流延成膜，然后通過亞胺化而成。對人體有一定危害，需嚴(yán)格控制含量，本實驗采用GC法測定膠帶中二甲基乙酰胺。2.實驗?zāi)康呐c意義1.通過實驗讓學(xué)生氣相色譜的使用方法；2.通過實驗讓學(xué)生掌握外標(biāo)方法的建立；3.通過實驗培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新探索解決問題能力；4.通過實驗讓學(xué)生了解PI新材料發(fā)展情況。3.項目測試原理-GC二甲基乙酰胺為鋰電池極耳PI膜生產(chǎn)的溶劑，對人體有一定危害，需嚴(yán)格控制含量，本實驗采用GC法測定膠帶中二甲基乙酰胺。在一定條件下，進(jìn)入檢測器的組分的質(zhì)量與檢測器的響應(yīng)信號（峰高或峰面積）成正比，即：m=f×A其中，f為定量校正因子。4.實驗儀器及試劑氣相色譜儀、進(jìn)樣針、分析純N,N-二甲基乙酰胺、分析純正丁醇、分析純乙醇、二甲基乙酰胺儲備液：稱取0.1g二甲基乙酰胺，加入9.9g乙醇，充分混勻。5.實驗步驟5.1PI膜中提取二甲基乙酰胺：取1g樣品放入50mL單口燒瓶中，加25mL乙醇，具塞超聲2h。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：二甲基乙酰胺儲備液0.200、0.400、0.600、0.800、1.000g，在加入乙醇至5.000g，然后分別進(jìn)樣分析。5.3待測樣本進(jìn)樣分析：稱取一定質(zhì)量試樣于進(jìn)樣瓶中充分混勻，同體積進(jìn)樣測試。6.數(shù)據(jù)處理（1）記錄DMAC標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程編號濃度峰面積123456.數(shù)據(jù)處理編號123待測溶液中DMAC峰面積

（2）記錄記錄待測溶液色譜數(shù)據(jù)根據(jù)待測溶液數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算提取液中DMAC濃度。并最終計算出PI膜中DMAC含量其中C為標(biāo)曲計算出的濃度，m為提取液質(zhì)量，