電子顯微鏡分析及應用講解_第1頁
電子顯微鏡分析及應用講解_第2頁
電子顯微鏡分析及應用講解_第3頁
電子顯微鏡分析及應用講解_第4頁
電子顯微鏡分析及應用講解_第5頁
已閱讀5頁,還剩32頁未讀 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

電子顯微鏡分析應用目錄電子顯微鏡與光學顯微鏡的對比電子顯微鏡分類電子顯微鏡原理電子顯微鏡構成電子顯微鏡特點及應用電子顯微鏡分布(武漢)電子顯微鏡與光學顯微鏡的對比電鏡分類根據(jù)電子束和樣品之間作用方式不一樣,可將電鏡分為4大類:1)物體透射電子透射電鏡觀測和分析樣品的內部構造2)物體發(fā)射電子掃描電鏡觀測和分析樣品的表面立體形貌3)物體反射電子4)物體吸取電子電子顯微鏡成像原理掃描電子顯微鏡

(SEM,ScanningElectronMicroscope)SEM是運用電子束在樣品表面掃描激發(fā)出來代表樣品表面特性的信號成像的。重要用來作微形貌觀測、顯微成分分析。辨別率可到達1nm,放大倍數(shù)可達5×105倍。SEM成像原理透射電子顯微鏡

(TEM,TransmissionElectronMicroscope)TEM是采用透過薄膜樣品的電子束成像來顯示樣品內部組織形態(tài)和構造的。用于微構造分析、微形貌觀測。辨別率可到達1-1nm,放大倍數(shù)可達106倍TEM成像原理電子探針顯微分析

(EPMA,ElectronProbeMicro-Analysis):EPMA是運用聚焦的很細的電子束打在樣品的微觀區(qū)域,激發(fā)出樣品該區(qū)域的特性X射線,分析其X射線的波長和強度來確定樣品微觀區(qū)域的化學成分。將SEM和EPMA結合起來,則可進行顯微形貌觀測,同步進行微區(qū)成分分析。EPMA工作原理掃描透射電子顯微鏡

(STEM,ScanningTransmissionElectronMicroscope)掃描透射電子顯微鏡既有透射電子顯微鏡又有掃描電子顯微鏡的顯微鏡。象SEM同樣,STEM用電子束在樣品的表面掃描,但又象TEM,通過電子穿透樣品成像。STEM可以獲得TEM所不能獲得的某些有關樣品的特殊信息。STEM技術規(guī)定較高,要非常高的真空度,并且電子學系統(tǒng)比TEM和SEM都要復雜。STEM同步具有SEM和TEM的雙重功能,如配上電子探針的附件(分析電鏡)則可實現(xiàn)對微觀區(qū)域的組織形貌觀測,晶體構造鑒定及化學成分分析測試三位一體的同位分析。電子顯微鏡構成SEM的構成掃描電子顯微鏡是有電子光學系統(tǒng),信號搜集處理、圖像形顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng)三個基本部分構成。電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。TEM構成EPMA構成電子探針的構成除了與掃描電鏡構造相似的主機系統(tǒng)以外,還重要包括分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等部分。電子探針重要由電子光學系統(tǒng)(鏡筒),X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)構成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統(tǒng)的構造基本相似,它們常常組合成單一的儀器。SEM特點及應用長處(1)掃描電鏡所用樣品的制備措施簡便(固定、干燥和噴金),不需通過超薄切片;(2)可以直接觀測樣品表面的構造,樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(3)掃描電鏡所觀測到圖像景深長,圖像富有立體感;掃描電鏡的景深較光學顯微鏡大幾百倍,比透射電鏡大幾十倍。(4)圖象的放大范圍廣,辨別率也比較高。圖像的放大倍率在很大范圍內持續(xù)可變(101-105×),辨別率介于光學顯微鏡與透射電鏡之間,可達3nm。(5)樣品的輻射損傷及污染程度小等。局限性(1)辨別率還不夠高(1-10nm);(2)只能顯示樣品的表面形貌,無法顯示內部詳細構造。應用①觀測納米材料。所謂納米材料就是指構成材料的顆?;蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內,在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。②進口材料斷口的分析。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),可以提供比其他顯微鏡多得多的信息,掃描電鏡所顯示餓斷口形貌從深層次,高景深的角度展現(xiàn)材料斷裂的本質,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的鑒定等方面是一種強有力的手段。

③直接觀測大試樣的原始表面,它可以直接觀測直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對試樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀測,這便免除了制備樣品的麻煩,并且能真實觀測試樣自身物質成分不一樣的襯度(背反射電子象)。④觀測厚試樣,其在觀測厚試樣時,能得到高的辨別率和最真實的形貌。⑤觀測試樣的各個區(qū)域的細節(jié)。由于工作距離大(可不小于20mm)。焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍)。樣品室的空間也大??梢宰屧嚇釉谌瓤臻g內有6個自由度運動(即三度空間平移、三度空間旋轉)。且可動范圍大,這對觀測不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的以便。⑥在大視場、低放大倍數(shù)下觀測樣品,用掃描電鏡觀測試樣的視場大。大視場、低倍數(shù)觀測樣品的形貌對有些領域是很必要的,如刑事偵察和考古。⑦進行從高倍到低倍的持續(xù)觀測,放大倍數(shù)的可變范圍很寬,且不用常常對焦。這對進行事故分析尤其以便。⑧觀測生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小,這一點對觀測某些生物試樣尤其重要。⑨進行動態(tài)觀測。在掃描電鏡中,成象的信息重要是電子信息,根據(jù)近代的電子工業(yè)技術水平,雖然高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時接受、處理和儲存,故可進行某些動態(tài)過程的觀測,假如在樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀測相變、斷烈等動態(tài)的變化過程。⑩從試樣表面形貌獲得多方面資料。掃描電鏡除了觀測表面形貌外還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道把戲進行結晶學分析,選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。由于掃描電鏡具有上述特點和功能,因此越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。目前掃描電鏡已廣泛用于材料科學(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學、醫(yī)學、半導體材料與器件、地質勘探、病蟲害的防治、災害(火災、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。TEM特點及應用透射電鏡尤其適合對微細礦物及隱晶質礦物和超細粉體的形貌及構造分析,它決定了偏光顯微鏡辨別率低的局限性,又克服了射線衍射儀不能直接觀測礦物形貌的困難。在透射電鏡中,被觀測粒子的大小一定要不小于電子束的波長才能被辨別出來;否則,電子束就會發(fā)生繞射,無法看到粒子。透射電子顯微鏡在材料科學、生物學上應用較多。由于電子易散射或被物體吸取,故穿透力低,樣品的密度、厚度等都會影響到最終的成像質量,必須制備更薄的超薄切片,一般為50~100nm。因此用透射電子顯微鏡觀測時的樣品需要處理得很薄。常用的措施有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣品,一般是掛預處理過的銅網(wǎng)上進行觀測。TEM特點長處A、散射能力強。和X射線相比,電子束的散射能力是前者的一萬倍,因此可以在很微小區(qū)域獲得足夠的衍射強度,輕易實現(xiàn)微、納米區(qū)域的加工與成分研究B、原子對電子的散射能量遠不小于X-射線的散射能力雖然是微小晶粒(納米晶體)亦可給出足夠強的衍射。C.辨別率高。其辨別率已經(jīng)優(yōu)于0.2nm,可用來直接觀測重金屬原子像。D、束斑可聚焦。會聚束衍射(納米束衍射),可獲得三維衍射信息,有助于分析點群、空間群對稱性。E、成像:正空間信息。直接觀測構造缺陷;直接觀測原子團(構造像);直接觀測原子(原子像),包括Z襯度像。F、衍射:倒空間信息。選擇衍射成像(衍襯像),獲得明場、暗場像有利構造缺陷分析從構造像也許推出相位信息。G、所有分析成果的數(shù)字化。數(shù)據(jù)數(shù)字化,便于計算機存儲與處理,與信息平臺接軌電子顯微學不僅是X射線晶體學的強有力補充,尤其適合微晶、薄膜等顯微構造分析,對于局域微構造分析、尤其是納米構造分析具有獨特的優(yōu)勢。缺陷儀器精密價格昂貴。規(guī)定樣品的厚度很薄,樣品厚度要在100-200nm。因此要制作好的樣品很復雜。規(guī)定條件很高,電子顯微鏡因需在真空條件下工作。TEM應用領域TEM廣泛應用于生物學、醫(yī)學、化學、物理學、地質學,金屬、半導體材料、高分子材料、陶瓷、納米材料等領域。透射電子顯微鏡在生物、醫(yī)學中的應用極大地豐富了組織學和細胞學的內容,觀測到了許多過去用光學顯微鏡觀測不到或觀測不清的細胞微體構造。TEM在材料科學中可對材料進行形貌觀測、物相分析、晶體構造觀測、微區(qū)化學成分分析、元素分布等進行分析等。TEM可用來分析多種金屬材料,無機非金屬材料,高分子材料,化學工程材料,納米材料等的微觀形貌、晶體構造。EPMA特點及應用電子探針可以對試樣中微小區(qū)域(微米級)的化學構成進行定性或定量分析??梢赃M行點、線掃描(得到層成分分布信息)、面掃描分析(得到成分面分布圖像)。能全自動進行批量(預置9999測試點)定量分析。由于電子探針技術具有操作迅速簡便(相對復雜的化學分析措施而言)、試驗成果的解釋直截了當、分析過程不損壞樣品、測量精確度較高等長處,故在冶金、地質、電子材料、生物、醫(yī)學、考古以及其他領域中得到日益廣泛地應用,尤其合用于對合金的顯微組織和相成分的研究分析,是礦物測試分析和樣品成分分析的重要工具。此外,它也是分析月球土壤和月巖的理想儀器。EPMA特點及應用長處1、能進行微辨別析??煞治鰯?shù)個μm^3內元素的成分。2、能進行現(xiàn)場分析。無需把分析對象從樣品中取出,可直接對大塊試樣中的微小區(qū)域進行分析。把電子顯微鏡和電子探針結合,可把在顯微鏡下觀測到的顯微組織和元素成分聯(lián)絡起來。3、分析范圍廣。Z>4.其中,波譜:Be-U,能譜:Na-U。電子探針的最早應用領域是金屬學。對合金中各構成相、夾雜物等可作定性和定量分析,直觀而以便,還能較精確地測定元素的擴散和偏析狀況。此外,它還可用于研究金屬材料的氧化和腐蝕問題,測定薄膜、滲層或鍍層的厚度和成分等,是機械構件失效分析、生產(chǎn)工藝的選擇、特殊用材的剖析等的重要手段。EPMA應用領域EPMA與其他設備的聯(lián)用STEM特點及應用1.運用掃描透射電子顯微鏡可以觀測較厚的試樣和低襯度的試樣。2.運用掃描透射模式時物鏡的強鼓勵,可以實現(xiàn)微區(qū)衍射。3.運用后接能量分析器的措施可以分別搜集和處理彈性散射和非彈性散射電子。4.進行高辨別分析、成像及生物大分子分析。電子顯微鏡分布(武漢)測試地點:武漢工程大學分析測試中心型號:掃描電子顯微鏡重要技術指標:(1)放大倍數(shù)18-300000(2)辨別率4.5nm,128KeV(3)HV和LV(4)SEI和BEI附件及功能:(1)x光電子能譜儀(2)檢測器SUTW(3)檢測限≥720ppm(4)可測H、He、Li、Be以外的元素應用范圍:掃描電子顯微鏡合用于觀測和研究材料及生物樣品的微觀表面形貌和成分。材料樣品包括塊狀樣品粉末樣品及微顆粒樣品等;生物樣品則包括通過干燥處理的多種生物材料等。電子能譜儀是分析研究固體表面成分、構造、元素分布、化學態(tài)等表面化學特性方面的重要儀器,原則上能分析除H、He、Li、Be以外的所有元素。測試地點:武漢理工大學材料研究測試中心型號:JSM-5610LV掃描電子顯微鏡生產(chǎn)國別廠家:日本電子株式會社重要技術指標:高真空模式辨別率:3.0nm;低真空模式辨別率:4.0nm;放大倍數(shù):18X~300,000X;加速電壓:0.5KV-30KV;低真空度:1Pa~270Pa;圖像種類:二次電子像、背散射電子像、成分像、拓撲像;圖像輸出方式:存盤、打印、照像。應用:JSM-5610LV掃描電子顯微鏡配有低真空系統(tǒng),對非導電樣品可以直接進行觀測和分析。在半導體、化工、冶金、礦冶等部門,低真空技術有著突出的作用;對于生物樣品,如組織、脂肪、花粉和根莖等,通過特有的簡樸處理后,也可以直接觀測。測試地點:華中科技大學分析測試中心產(chǎn)品型號:Sirion200掃描電子顯微鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI企業(yè)儀器簡介:Sirion場發(fā)射掃描電子顯微鏡可實現(xiàn)固體樣品的微觀形貌觀測和微區(qū)能譜成分分析及線分布、面分布分析,可對晶體樣品的晶粒取向和取向關系等進行分析,還可以獲取的電壓下薄樣品的明/暗場掃描透射像。技術參數(shù):辨別率:1.5nm(10KV);2.5nm(1KV);3.5nm(500V);標樣放大倍數(shù):40倍~40萬倍加速電壓:200V-30kV,持續(xù)可調傾斜角度:-10°~45°;EDAX能譜能量辨別率130eV,成分范圍B~U,束斑影響區(qū)1μm左右STEM附件可同步放置8個樣品進行掃描透射觀測,對低原子序數(shù)樣品也可獲得很好襯度的暗場像,尤其適合高分子材料、生物材料的觀測OIM/EBSP辨別率達1300×1024以上,灰度4096,角度辨別率達0.5°以上,用來采集和分析掃描電鏡中的電子背散射衍射把戲,相鑒定數(shù)據(jù)庫包攬七大晶系,功能十分強大。應用范圍:廣泛應用于物理、化學、生物、地學、礦物、金屬、半導體、陶瓷、高分子、復合材料、納米材料等領域的研究和產(chǎn)品檢查。測試地點:華中科技大學分析測試中心產(chǎn)品型號:NovaNanoSEM450掃描電子顯微鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI企業(yè)儀器簡介:NovaNanoSEM450場發(fā)射掃描電子顯微鏡可實現(xiàn)固體樣品的微觀形貌觀測和微區(qū)能譜成分分析及線分布、面分布分析;配置的背散射探頭可獲得樣品的成分襯度圖片;配置的低真空探頭可對不導電樣品進行形貌及成分分析,而不需要進行噴金處理。重要附件:超高強度Schottky場發(fā)射燈絲;SE、TLD探測器;低真空探測器;低真空高辨別探測器;背散射探測器;牛津X-Max50電制冷能譜儀;CCD紅外相機;技術參數(shù):高真空模式辨別率:1nm(15KV);1.6nm(1KV);低真空模式辨別率:1.5nm(10kV,Helix探測器),1.8nm(3kVHelix探測器);標樣放大倍數(shù):40倍~40萬倍;加速電壓:加速電壓50V-30kV,持續(xù)可調;傾斜角度:-10°~70°;樣品臺移動范圍:X=Y=110mm;EDAX能譜能量辨別率126eV,成分范圍B~U,束斑影響區(qū)1μm左右。測試地點:華中科技大學分析測試中心產(chǎn)品型號:TecnaiG220透射電鏡生產(chǎn)廠家:荷蘭FEI企業(yè)儀器簡介:該儀器屬于當今較先進的200kV分析電鏡,可采用LaB6燈絲,具有較高的亮度和辨別率,能迅速有效地采集和處理信號,并將高辨別圖像、明場/暗場圖像、電子衍射和詳細的微觀分析有機的結合起來。配置有既可得到高辨別圖像又可以保持高傾角(最大40°)的S-TWIN物鏡和機械穩(wěn)定性優(yōu)秀、可精確控制樣品的CompuStage樣品臺,還配有EDAX能譜系統(tǒng),可以進行原位的元素成分分析。緊湊的構造、完美的電子光學系統(tǒng),全自動的計算機控制,保證了儀器的長期穩(wěn)定性。技術參數(shù):放大倍數(shù):25x-1100000x;樣品最大傾角:+/-45°(單傾桿最大傾角+/-40°;雙傾桿最大傾角+/-45°);辨別率:0.248nm(點),0.144nm(線)應用范圍:廣泛使用于材料、物理、化學、地質、地理、環(huán)境、生物、醫(yī)學、冶金、陶瓷、半導體等學科及行業(yè)。測試地點:武漢理工大學材料研究測試中心型號:JEM-2100FSTEM/EDS場發(fā)射高辨別透射電子顯微鏡生產(chǎn)國別、企業(yè):日本,JEOL重要技術指標:TEM辨別力:0.23nm(點),0.102nm(晶格);STEM辨別力:0.20nm(晶格);最小束斑尺寸:0.5nm;放大倍數(shù):50倍~1100萬倍;加速電壓:160-200kV;EDSX射線能量分辯力:132eV;元素分析范圍:B-U;分析感量:10-14~10-21g重要應用于材料的形貌、內部組織構造和晶體缺陷的觀測;物相鑒定,包括晶胞參數(shù)的電子衍射測定;高辨別晶格和構造像觀測;納米微粒和微區(qū)的形態(tài)、大小及化學成分的點、線和面元素定性定量和分布分析。樣品規(guī)定為非磁性的穩(wěn)定的薄膜或粉末,視其分析內容進行樣品制備。測試地點:武漢理工大學材料研究測試中心型號:DI

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論