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9:30上午333.提高分析結(jié)果準確度的方法(1)選擇合適的分析方法化學分析:滴定分析,重量分析靈敏度不高,準確度高,常量、高含量組分較合適。儀器分析:靈敏度高,準確度不高,微量組分分析較合適。9:30上午341)稱量誤差萬分之一分析天平每次稱量誤差±0.0001g,一份試樣需兩次稱量,可能產(chǎn)生最大誤差±0.0002g,若要求稱量相對誤差
±0.1%,則:
即:每一份試樣的稱量至少為0.2g。(2)減小測量誤差9:30上午35滴定分析中,滴定管讀數(shù)有±0.01mL誤差,在一次滴定中,需要讀數(shù)兩次,可能產(chǎn)生的最大誤差為±0.02mL。2)量器誤差為使測量體積的相對誤差小于0.1%,消耗滴定劑必須在20mL以上。9:30上午36(3)消除系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差的檢驗空白試驗校正儀器方法校正9:30上午371)系統(tǒng)誤差的檢驗——對照實驗用標準樣品對照用標準方法對照用選定的方法對組成與待測試樣相近的標準樣品進行測定,將所得結(jié)果與標準值進行對照,用t檢驗法確定是否存在系統(tǒng)誤差。用標準方法和所選方法測定同一試樣,由測定結(jié)果作F檢驗和t檢驗,判斷是否存在系統(tǒng)誤差。9:30上午38做加標回收試驗取等量試樣兩份,向其中一份加入已知量x2的待測組分,對兩份試樣進行平行測定,根據(jù)兩份試樣測定結(jié)果x1和x3,計算加入待測組分的回收率,以判斷測定過程是否存在系統(tǒng)誤差
這種方法適用于試樣組成情況不明時?;厥章试浇咏?00%,方法越可靠。9:30上午39上述對照試驗的結(jié)果,除了可以判斷系統(tǒng)誤差是否存在以外,同時也能說明系統(tǒng)誤差的大小。
若對照試驗或統(tǒng)計檢驗說明有系統(tǒng)誤差存在,則應(yīng)設(shè)法找出產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因,并加以消除。通常可采用以下方法:9:30上午40
在不加試樣的情況下,按照與試樣分析同樣的步驟和條件進行的測定,試驗得到的結(jié)果稱為空白值。從試樣分析結(jié)果中扣除空白值即可消除試劑、蒸餾水和實驗器皿帶進雜質(zhì)所引起的誤差??瞻字狄话悴粦?yīng)很大,否則應(yīng)采取提純試劑或改用適當器皿等措施來減小誤差。2)空白實驗9:30上午414)方法校正例如重量法測Si,沉淀完硅酸后用比色法測定濾液中殘留的硅,然后加到沉淀重量法結(jié)果中去。3)校準儀器天平、容量儀器,在準確度要求高的分析中需要校正。9:30上午42(4)減小隨機誤差
增加平行測定次數(shù),以減小
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