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文檔簡介

其他儀器分析方法主講人:王明瑞儀器分析法具有靈敏、快速、準確等特點。常用的儀器分析法包括電化學分析法、光學分析法、質譜分析法、色譜分析法、放射化學分析法等,這些方法在食品安全檢測、水質分析、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥研究、醫(yī)學診斷等多個領域有著廣泛的應用。1.熱重法TG

分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時間變化;

譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線可以反映樣品的性質。

提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)。氧化石墨和石墨烯的熱重分析圖2.核磁共振波譜法NMR分析原理:樣品在磁場中當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時,射頻場的能量才能被有效地吸收。因此對于給定的原子核,在給定的外加磁場中,只能吸收特定頻率射頻場提供的能量,由此形成核磁共振信號。2.核磁共振波譜法NMR譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化。提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學環(huán)境和幾何構型的信息。3.質譜

分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離

譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化

提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

4.透射電子顯微術(TEM)

分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象

譜圖的表示方法:質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象。

提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等5.x射線衍射即XRD

分析原理:X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=λ

應用:已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

6.高效毛細管電泳

所謂電滲是指在高電壓作用下,雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負極方向移動的現象;

電泳是指在電解質溶液中,帶電粒子在電場作用下,以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現象。

溶質的遷移速度由其所帶電荷數和分子量大小決定,另外還受緩沖液的組成、性質、pH值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成有機雙層向負極移動,帶負電荷的組分被分配至毛細管近中區(qū)域,在電場作用下向正極移動。

與此同時,緩沖液的電滲流向負極移動,其作用超過電泳,最終導致帶正電荷、中性電荷、負電荷的組份依次通過檢測器。

科學研究離不開分析化學,而當代分析化學的主體是儀器分析,儀器分析技術在化學、數學、物理學、計算機科學、生命

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