模塊一：工藝優(yōu)化011.5-2TLC法監(jiān)控目標產(chǎn)物合成過程（II）——以合成阿司匹林為例化學品研發(fā)過程中的分析TLC法追蹤阿司匹林的反應(yīng)進程石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1硅膠1TLC法展開條件提出問題薄層板展開劑TLC法追蹤阿司匹林的反應(yīng)進程原料水楊酸產(chǎn)品阿司匹林2時間越長，反應(yīng)越完全原料35min反應(yīng)液15min反應(yīng)液提出問題是阿司匹林嗎？1234TLC法追蹤有機合成反應(yīng)進程（I）TLC法展開條件選擇吸附劑的選擇展開劑的選擇顯色方法結(jié)果討論TLC法展開條件選擇①吸附劑種類：硅膠（略具酸性，適用于酸性物質(zhì)分離和分析。）氧化鋁（適用于堿性物質(zhì)分離和分析。）②原則：使混合物中各組分能有效分離③本案中（水楊酸、阿司匹林顯酸性）：選擇硅膠為吸附劑吸附劑的選擇TLC法展開條件選擇水+阿試①（1）正丁醇：醋酸：水

8:1:1

極性稍大

未分離

極性正合適（2）石油醚：乙酸乙酯：醋酸=17:2:1試②水+阿展開分離極性太大試（3）乙酸乙酯：乙醇：醋酸=50:1:1③水+阿

未分離極性太小試（4）石油醚：醋酸=8:1④水+阿未展開展開劑的選擇TLC法展開條件選擇①選擇：對于容易分離的化合物，用單一溶劑展開對于難分離組分，則選用二元、三元、甚至多元溶劑②展開劑：根據(jù)樣品中各組分的極性、溶劑對于樣品

中各組分溶解度等因素來考慮。③被分離成分極性大展開劑極性大

被分離成分極性小展開劑極性小展開劑的選擇TLC法展開條件選擇展開劑的選擇（1）正丁醇：醋酸：水=8:1:1（2）石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1（3）乙酸乙酯：乙醇：醋酸=50:1:1（4）石油醚：醋酸=8:1TLC法展開條件選擇本案中展開劑選擇石油醚：占比例較大的溶劑為主要溶劑，可使試樣組分溶解并基本分離。乙酸乙酯：占比例較小的溶劑可進一步調(diào)整各組分Rf值，改善分離效果。乙酸：分離酸性或堿性組分時，往往在展開劑中加入少量酸或堿，以防這些組分離解，使這些組分的斑點更加集中和清晰，從而提高分離度。TLC法展開條件選擇本案中展開劑選擇展開劑：（石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1）主要溶劑輔助溶劑調(diào)整溶劑TLC法展開條件選擇吸附劑、展開劑的選擇被分離試樣組分極性、吸附劑活性和展開劑極性之間的關(guān)系

若將這三個因素各自固定在圓周的三分之一，轉(zhuǎn)動圓盤正中的三角形，如果角A指向極性物質(zhì)，則角B指向活度小的吸附劑，角C就指向選用極性展開劑；如轉(zhuǎn)到A’，B’，C’處則又要作另外的選擇組合。TLC法展開條件選擇專用顯色劑顯色定位顯色方法碘蒸汽顯色定位紫外燈顯色定位TLC法追蹤反應(yīng)進程結(jié)果討論起始線溶劑前沿L2L1L0被分離混合物水楊酸阿司匹林①Ｒf水<Ｒf阿②被分離物質(zhì)極性越大，越易被吸附，解析越難。極性：>但必須注意的是：形成分子內(nèi)氫鍵時，被吸附力減弱，則易脫離，展開距離越小。結(jié)果討論1TLC法實施步驟結(jié)果討論2催化劑用量：10d副產(chǎn)物增多催化劑用量監(jiān)控