第三章化學分析儀器和基本操作分析天平是定量分析中最主要、最常用的衡量物質(zhì)質(zhì)量的儀器之一。正確熟練地使用分析天平進行稱量是做好分析工作的基本保證。學時安排（6學時）天平的構(gòu)造、原理、計量性能（2學時）電子天平的稱量方法講解及操作練習（3學時）電子天平的校準和簡單故障的排除講解及操作練習（1學習）教學方式：以學生操作為主，講練結(jié)合。第一節(jié)分析天平教學目的：1.掌握電子天平的構(gòu)造、計量性能和稱量原理。2.掌握電子天平的稱量方法。3.掌握電子天平的校準和簡單故障的排除。一、電子天平原理原理：電磁力平衡原理。特點：顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。電子天平是高智能化的，可在全量程范圍內(nèi)實現(xiàn)去皮重、累加，超載顯示、故障報警等。電子天平具有質(zhì)量電信號輸出，它可以連接打印機、計算機，實現(xiàn)稱量、記錄和計算的自動化，同時也可以在生產(chǎn)、科研中作為稱量、檢測的手段，或組成各種新儀器。

圖JA1203型電子分析天平二、電子天平的使用方法電子天平的外形及相關(guān)部件：見實物一般情況下,只使用開/關(guān)鍵、除皮/調(diào)零鍵和校準/調(diào)整鍵注：結(jié)合實物講解使用注意事項：烘干的稱量瓶、灼燒過的坩堝等一般放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后進行稱量。在稱量過程中應(yīng)關(guān)好天平門，稱好的試樣必須定量地轉(zhuǎn)入接受容量瓶中。在稱量過程中應(yīng)關(guān)好天平門，稱好的試樣必須定量地轉(zhuǎn)入接受容量瓶中。試樣決不能灑落在稱盤上和天平內(nèi)。當用去皮鍵連續(xù)稱量時，應(yīng)注意天平過載。三、電子天平的稱量方法1、直接稱量法2、遞減稱量法3、固定質(zhì)量稱量法4、液體樣品的稱量1、直接稱量法直接稱量法：將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體的質(zhì)量。適用：重量分析中容量瓶、干鍋、燒杯及金屬片的稱量。

實驗一直接稱量法操作練習實驗?zāi)康模毫私怆娮臃治鎏炱降暮唵卧砑安僮鞣椒?。掌握分析天平稱量的一般程序，學習直接稱量技術(shù)。養(yǎng)成準確、整齊簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習慣，不可隨意涂改原始數(shù)據(jù)。實驗原理電子天平是利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。直接稱量法是將被稱量物直接放在稱量盤上，所得讀數(shù)即被稱物的質(zhì)量。

實驗內(nèi)容1.練習天平水平的調(diào)節(jié)查看水平儀，如不水平，通過水平調(diào)節(jié)腳調(diào)至水平。接通電源，預熱30min后方可開啟顯示器進行操作。2.用直接稱量法準確稱量表面皿、小燒杯、稱量瓶、瓷坩堝的質(zhì)量并記錄數(shù)據(jù)。3.學會做稱量結(jié)束后的整理工作操作要求：1.戴手套或墊紙條取放燒杯2.正取讀數(shù)及記錄數(shù)據(jù)問題思考：1.在實驗中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準至幾位？為什么？

2.稱量時，每次均應(yīng)將砝碼和物體放在天平盤的中央。為什么？

2、遞減稱量法（差減法）遞減稱量法（差減法）：用兩次稱取試樣質(zhì)量之差的方法。適用范圍：稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應(yīng)時，可選擇此法。例：稱取三份0.4-0.6g的氯化鋇式樣實驗二遞減稱量法操作練習實驗?zāi)康氖炀氄莆詹顪p稱量法的一般程序和操作技術(shù)。學會用稱量瓶敲樣的操作。經(jīng)過練習做到熟練地使用分析天平，能在15min內(nèi)稱出兩份樣品且稱量瓶質(zhì)量減少值與坩堝質(zhì)量增加值之間的偏差不大于0.4mg。。實驗原理電子天平是利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。差減法是指稱取試樣的質(zhì)量由兩次稱量之差求得的方法。

實驗內(nèi)容1.取兩個瓷坩堝，在分析天平上準確稱量，記錄為m0和m0’。2.取一個稱量瓶，先在臺稱上粗稱其大致質(zhì)量，然后加入約1gCuSO4·5H2O固體。在分析天平上精確稱量，記錄為m1；估計一下樣品的體積，轉(zhuǎn)移0.3～0.4g樣品(約1/3)至第一個坩堝中，稱量并記錄稱量瓶的剩余量m2；以同樣方法再轉(zhuǎn)移0.3～0.4g樣品至第二個坩堝中，稱量其剩余量m3。3.分別精確稱量兩個已有樣品的瓷坩堝，記錄其質(zhì)量為m1’和m2’。4.計算稱量瓶中敲出的樣品質(zhì)量、坩堝中試樣質(zhì)量及稱量偏差。5.完成以上操作后，進行計時稱量練習。遞減稱量法稱量操作要求1.

戴手套或墊紙條取放燒杯2.正取讀數(shù)及記錄數(shù)據(jù)3.稱量時，直到移出的樣品質(zhì)量滿足在欲稱質(zhì)量的±10%以內(nèi)為宜，再記錄天平讀數(shù)。4.不可在還沒蓋上瓶蓋時就將瓶身和瓶蓋都離開容器上口，因為瓶口邊沿處可能粘有樣品，容易損失。5.先將稱量瓶放在臺秤上稱量，得出稱量瓶加試樣后的質(zhì)量。再用分析天平進行準確稱量其質(zhì)量。問題思考：1.夾取稱量瓶時，為什么紙條不得碰稱量瓶口。2.敲樣過程中，為什么稱量瓶口不能碰接受容器。3.敲樣過程中，為什么稱量瓶口不能離開接受容器。4.本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg，為什么？3、固定質(zhì)量稱量法(增量法)

固定質(zhì)量稱量法(增量法)：用于稱取某一固定質(zhì)量的試劑或試樣的方法，又稱指定質(zhì)量稱量法。例如：直接用基準物質(zhì)配制標準溶液時，有時需要配成一定濃度值的溶液，這就要求所稱基準物質(zhì)的質(zhì)量必須是一定的。實驗三固定質(zhì)量稱量法操作練習實驗?zāi)康?.熟練掌握調(diào)節(jié)天平的水平操作。2.掌握固定質(zhì)量稱量法及操作技術(shù)。實驗原理二、實驗原理1.電子天平是利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。2.固定質(zhì)量稱量法用于稱取某一固定質(zhì)量的試劑或試樣的方法。

實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容1.將小燒杯放在天平盤上，待顯示平衡后按“去皮”鍵扣除皮重并顯示零點。2.按圖3—5（教材51頁的圖3-17）所示操作，用角匙將ZnO固體慢慢加到小燒杯中，并觀察屏幕，將達到所需質(zhì)量時停止加樣。此時稱取ZnO的質(zhì)量為0.5000g，以同樣方法再稱取2～3份ZnO樣品。3.按同樣方法稱取0.2120gCaCO3固體3～4份。問題思考：1.稱量時為什么小燒杯必須是干燥的。2.直接稱量法、差減法、固定質(zhì)量稱量法各適合何種情況下的稱量？如何操作？4、液體樣品的稱量1.性質(zhì)較穩(wěn)定、不易揮發(fā)的樣品可裝在干燥的小滴瓶中用差減法稱量，最好預先粗測每滴樣品的大致質(zhì)量。2.較易揮發(fā)的樣品可用增量法稱取。例如稱取濃鹽酸試樣時，可先在100mL具塞錐形瓶中加入20mL水，準確稱量后快速加入適量的樣品，立即蓋上瓶塞，再進行準確稱量，隨后即可進行測定(例如用NaOH標準溶液滴定HCl溶液)。圖3—6（教材51頁中的圖3-18）安瓿瓶3.易揮發(fā)或與水作用強烈的樣品需要采取特殊的辦法進行稱量。實驗四液體樣品的稱量操作練習一、實驗?zāi)康氖炀氄莆辗治鎏炱降氖褂梅椒?。掌握液體樣品的稱量技術(shù)。二、實驗原理電子天平是利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。

實驗內(nèi)容1.稱出裝有磷酸樣品的滴瓶的質(zhì)量。2.從滴瓶中取出10滴磷酸于接受器中，稱出取樣后滴瓶的質(zhì)量，計算1滴磷酸的質(zhì)量。3.按上面計算的1滴磷酸的質(zhì)量，算出1.5g磷酸的滴數(shù)。4.加入相應(yīng)量的磷酸，稱量其質(zhì)量，以同樣方法再稱取磷酸樣品2—3份。5.計算樣品質(zhì)量。液體樣品稱量實驗操作要求：實驗操作要求：稱量前要檢查滴管的膠帽是否完好，否則應(yīng)換膠帽。滴瓶的外壁必須干凈、干燥。從滴瓶中取出滴管時，必須將下端所掛溶液靠去，否則會造成磷酸樣品溶液的灑落。加磷酸樣品到容量瓶中時，注意滴管不要插入到容量瓶中，更不能碰容量瓶的瓶口或瓶內(nèi)壁。不能將滴管倒置，否則會弄臟磷酸樣品。問題思考：1.為什么加磷酸樣品到容量瓶中時，滴管不要插入到容量瓶中，更不能碰容量瓶的瓶口或瓶內(nèi)壁。2.濃氨水、濃硫酸、發(fā)煙硫酸的稱量可分別用什么容器來進行稱量？實驗五天平稱量操作技術(shù)

（差減法）考核一、實驗?zāi)康?.考核差減法稱量操作步驟的熟練程度。2.考核掌握差減法稱量操作技術(shù)的規(guī)范性。3.能在要求的時間內(nèi)完成差減法稱量試樣的任務(wù)。4.讓學生了解自己操作的規(guī)范和熟練程度。二、實驗原理電子天平是利用電子裝置完成電磁力補償?shù)恼{(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡。差減法是指稱取試樣的質(zhì)量由兩次稱量之差求得的方法。

三、實驗內(nèi)容1.檢查天平的水平儀，使其達到水平狀態(tài)。2.稱量考核(1)稱量前的準備工作。(2)用減量法稱取0.20～0.30g氯化鈉試樣2份，作好稱量記錄。(3)做好稱量結(jié)束工作。(4)計算質(zhì)量及質(zhì)量偏差。3.稱量后的整理工作四、考核標準見教材48頁：考核評分標準第二節(jié)滴定分析儀器與基本操作教學目的：1.掌握滴定管、移液管、吸管的洗滌、涂油（酸管）、檢漏和潤洗的方法。2.掌握滴定操作的方法，讀數(shù)方法，滴定終點的半滴操作方法。3.掌握容量瓶的檢漏、洗滌方法。采用容量瓶配制溶液和稀釋溶液的方法及操作。4.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校準方法及操作。一、滴定管滴定管的標記精度介紹滴定管的分類和用途介紹1.滴定管的準備洗滌—涂油—檢漏2.滴定操作滴定管的潤洗：待裝溶液潤洗3次。標準溶液的裝入：溶液應(yīng)直接倒入滴定管中，充滿至零刻度以上。3.氣泡的檢查及排除：分別介紹酸管與堿管的操作零點調(diào)定和讀數(shù)方法：零點調(diào)定：當溶液彎月面下緣恰好與零刻度線相切。讀數(shù)方法：（1）滴定管保持垂直.（2）無色溶液和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切。對于深色溶液，如KMnO4

典溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切。《思考》視線高于液面或低于液面，對讀數(shù)的大小有何影響？（3）在滴定管裝滿或放出溶液后，必須等1—2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來后再讀數(shù)。每次讀數(shù)前，都要看管內(nèi)壁和出口尖嘴處有無懸液滴，滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡。小結(jié)：洗滌—涂油—檢漏—潤洗3次—裝液—調(diào)零點—滴定—讀數(shù)（4）讀數(shù)要讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計到0.01mL.(5)藍帶滴定管，讀兩個彎月面上下兩個尖端相交點對應(yīng)的數(shù)值。《思考》滴定管讀數(shù)的第二位是估計的數(shù)值嗎？為什么？介紹酸管和堿管的操作滴定注意事項：1.最好每次滴定都從0.01mL開始，減少滴定誤差。2.滴定時，左手不能離開活塞而任溶液自流。3.搖瓶時，使溶液向一個方向（向右）旋轉(zhuǎn)。4.滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化。5.滴定速度：見滴成線—

一滴一滴加入—半滴操作二、容量瓶（一）容量瓶的用途：1、配制準確濃度的溶液2、定量稀釋溶液。（二）容量瓶的使用：1.容量瓶的檢漏：加水至刻度線，蓋好瓶塞后用濾紙擦干瓶口，倒置2分鐘。如不漏，將瓶直立，轉(zhuǎn)動瓶塞180度，再倒立2分鐘檢查。2.容量瓶的洗滌：內(nèi)壁不掛水珠3.溶液的配制稱量待測固體，置于小燒杯中，加水或其他溶劑溶解固體，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。《思考》此處固體稱量需用什么天平，為什么？溶液定量轉(zhuǎn)移操作演示：1.玻璃棒的下端應(yīng)靠在瓶頸的內(nèi)壁上；2.燒杯嘴緊靠玻璃棒；3.用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將溶液定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，如此操作五次以上。4.加水至容量瓶的四分之三處，按同一方向初步搖勻；5..繼續(xù)加水至距離標度刻線約1cm處后，等1—2分鐘，再用洗瓶加水至容量瓶彎月面下緣與標度刻線相切。6.將容量瓶倒置，使氣泡升到頂，旋轉(zhuǎn)容量瓶混勻溶液，如此反復14次左右。4.稀釋溶液用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水稀釋至四分之三左右，初步搖勻，再加水稀釋至標度刻線。按前述方法混勻溶液。（1）容量瓶不能當作試劑瓶保存溶液；（2）容量瓶如長期不用，要用濾紙將磨口隔開；（3）容量瓶不能在烘箱中烘烤，不能在電爐上直接加熱。三、移液管和吸量管移液管和吸量管的用途：是用于準確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。1.移液管的洗滌洗滌液洗（洗液從上口倒出）—自來水洗