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PAGEPAGE4江蘇省揚(yáng)州市食品藥品監(jiān)督管理系統(tǒng)藥品檢驗(yàn)操作技能競(jìng)賽評(píng)分細(xì)則操作技能竟賽評(píng)分細(xì)則由現(xiàn)場(chǎng)操作評(píng)分辦法、結(jié)果統(tǒng)計(jì)評(píng)分辦法和檢驗(yàn)記錄書寫評(píng)分辦法三部分組成,三部分的分值分別為70、10和20分。一、紫外分光光度法:甲硝唑注射液含量測(cè)定(一)現(xiàn)場(chǎng)操作評(píng)分辦法(總分70分)操作步驟技術(shù)要求備注分值樣品核對(duì)委托號(hào)、品名、生產(chǎn)廠家、規(guī)格批號(hào)、有效期、包裝、數(shù)量每項(xiàng)0.2分1.4儀器準(zhǔn)備準(zhǔn)備齊全差一樣扣0.2分1.6溶劑配制(5分)選用合適的量杯配置,保證一次配夠?qū)嶒?yàn)所需溶劑1用量筒或刻度吸管準(zhǔn)確量取鹽酸1吸管不得直接在試劑瓶中吸取試劑1剩余的試劑不得倒回試劑瓶?jī)?nèi)1加水至刻度,用玻棒攪拌均勻不得直接用吸管攪拌1精密量取(13分)使用前用量取的溶液少許潤(rùn)洗移液管3次1正確手持移液管吸取溶液以拇指和中指拿住移液管刻度線以上部位1吸取溶液時(shí)不得將溶液吸出到洗耳球中1取出移液管后,用濾紙擦干下端1調(diào)整液面高度時(shí),移液管應(yīng)與地面垂直1正確觀察液面及刻度觀察液面高度時(shí),移液管應(yīng)與地面垂直,眼睛平視刻度1操作步驟技術(shù)要求備注分值精密量取(12分)取定體積時(shí),液面彎月面與刻度相切,且移液管下端無氣泡1放出液體時(shí)無滴漏或?yàn)R出1液體流完后停留15秒,并將移液管尖端與容器壁接觸以流出最后一滴1不得以移液管尖部敲擊容器壁1剩留移液管尖的液體不得甩出或吹出0.51次吸取即正確調(diào)整液面高度至刻度1移液管吸取另一份溶液應(yīng)吹(吸)盡尖端殘液0.5定容(10分)檢查容量瓶瓶口與瓶塞是否密合1手持容量瓶時(shí),手指位置在瓶頸刻度上方不得手握容量瓶底部1加溶劑時(shí)無潑灑或滴漏1溶劑加至彎月面最低處恰與瓶頸刻度相切2正確觀察液面及刻度正確手持容量瓶,使容量瓶頸與地面垂直,視線與液面和刻度在同一水平線上1正確使用滴管滴加溶劑滴管尖不得與容量瓶或瓶?jī)?nèi)溶液接觸1溶液未至刻度時(shí)不得蓋上瓶塞振搖1定容且混勻后不得繼續(xù)往容量瓶?jī)?nèi)加液1振搖混勻時(shí)無漏液1過濾(5分)正確折疊濾紙濾紙與漏斗壁應(yīng)緊密接觸無氣縫0.5傾注時(shí)無潑灑或滴漏1正確使用玻棒0.5加液至漏斗中,其上緣不得超出濾紙上緣1共性要求(14.5分)檢品名稱1分日期、場(chǎng)所0.5分溫度、濕度0.5分天平編號(hào)1分對(duì)照物質(zhì)名稱、批號(hào)、來源1分稱樣量數(shù)值、單位1分操作步驟1分計(jì)算公式正確1分結(jié)果計(jì)算正確2分有效數(shù)字修約正確1分單位正確1分結(jié)論表述完整、正確1分修改處簽名1分頁碼()0.5分記錄清晰、整潔1分紫外分光光度法(5.5分)儀器編號(hào)1分溶劑符合性檢查0.5分吸收池配對(duì)情況0.5分檢查最大吸收峰波長(zhǎng)1分狹縫寬度0.5分測(cè)定波長(zhǎng)及其吸收度值(儀器自動(dòng)打印記錄)2分二、容量分析法:甲苯磺丁脲片含量測(cè)定(一)現(xiàn)場(chǎng)操作評(píng)分辦法(總分70分)操作步驟技術(shù)要求備注分值樣品核對(duì)委托號(hào)、品名、生產(chǎn)廠家、規(guī)格批號(hào)、有效期、包裝、數(shù)量每項(xiàng)0.2分1.4儀器準(zhǔn)備準(zhǔn)備齊全差一樣扣0.2分1.6稱量(16分)容器編號(hào)1檢查天平的水平1帶稱量手套1稱量前清理天平0.5天平回零1稱取量在規(guī)定范圍內(nèi)2稱量時(shí)無灑落1稱量后清理天平1天平門及時(shí)關(guān)閉0.5操作步驟技術(shù)要求備注分值稱量(16分)正確使用稱量勺使用前后清潔稱量勺1天平使用登記1在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成2份平行樣品的稱量(15分鐘以內(nèi))3現(xiàn)場(chǎng)記錄稱樣量1臺(tái)面整潔1研磨(5分)開始研磨前選擇不影響天平穩(wěn)定性的操作位置1研磨時(shí)無片粉或顆粒灑出研缽1研磨結(jié)束時(shí),片粉細(xì)且均勻,無明顯大顆粒3溶解(6分)中性乙醇配制(顯淺粉紅色)2微熱溶解(水浴溫度控制)1量筒量取溶劑時(shí)刻度讀取正確(視線與刻度平齊,無仰視或俯視)1振搖或攪拌溶解時(shí),無潑灑或?yàn)R出1加溶劑時(shí)能小心洗下容器壁上所沾樣品1滴定(30分)檢查滴定管是否漏液1如需要,以正確的方式涂抹凡士林1滴定管用少量待滴定液正確蕩洗3次,每次5~10ml1以正確的方式排除滴定管尖部的氣泡1手持滴定管姿勢(shì)正確手指握于滴定管刻度以上部位1滴定液裝至略高于滿刻度1不在滴定時(shí),滴定管下方放有接液容器1操作步驟技術(shù)要求備注分值滴定(30分)在滴定前,將滴定液正確放至零點(diǎn),待半分鐘后再看一次零點(diǎn),讀取并記錄初讀數(shù)1以正確的方式除去滴定管中的氣泡1右手拿錐形瓶,左手操作滴定管1邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,使瓶中液體形成漩流不得左右晃動(dòng)錐形瓶2近終點(diǎn)時(shí),能準(zhǔn)確應(yīng)用半滴或四分之一滴等技巧2滴定過程中,液滴流速應(yīng)成滴而不成串2滴定過程中,無滴定液滲漏2終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確2終點(diǎn)讀數(shù)準(zhǔn)確,無仰視或俯視,為液面與刻度相切處,待半分鐘后再讀一次2及時(shí)記錄終點(diǎn)讀數(shù)2讀數(shù)時(shí)滴定管無漏液或懸掛液滴2在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成滴定操作2以給定體積的滴定液完成兩份平行樣品的滴定2其他(10分)操作過程中保持臺(tái)面整潔2在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作3無其他不規(guī)范操作5合計(jì)70分(二)結(jié)果統(tǒng)計(jì)評(píng)分辦法(總分10分)參照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》(CNAS-GL02:2006),對(duì)每位參賽人員所得的一組結(jié)果對(duì)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,分別基于結(jié)果對(duì)的總和與差值計(jì)算得到z比分?jǐn)?shù)——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z比分?jǐn)?shù)(ZW),根據(jù)ZW的數(shù)值大小分別確定得分,z值分值|z|≤0.5100.5<|z|≤181<|z|≤262<|z|≤32|z|>30(三)檢驗(yàn)記錄書寫評(píng)分辦法(總分20分)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)分值共性要求(14.5分)檢品名稱1分日期、場(chǎng)所0.5分溫度、濕度0.5分天平編號(hào)1分對(duì)照物質(zhì)名稱、批號(hào)、來源1分稱樣量數(shù)值、單位1分操作步驟1分計(jì)算公式正確1分結(jié)
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