考點(diǎn)46定量分析實(shí)驗(yàn)1．(2023·貴州省三模)氧化亞銅主要用于制造船底防污漆等。它是一種難溶于水和乙醇的鮮紅色固體，在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質(zhì)。某小組制備Cu2O并測定其純度采用如下步驟，回答下列問題：I．制備Cu2O將新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加熱至90°C并不斷攪拌。反應(yīng)生成Cu2O，同時有SO2氣體產(chǎn)生。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到Cu2O粉末。制備裝置如圖所示：(1)儀器a的名稱是_____________；反應(yīng)采用的加熱方式為_______________________________。(2)制備Cu2O時，原料理論配比為n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________；裝置B的作用是_________。(3)實(shí)驗(yàn)中，Na2SO3用量比理論用量稍高，原因是________________________。(4)反應(yīng)中需不斷滴加NaOH溶液，原因是________________________________。(5)過濾后，將濾渣用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，其中用無水乙醇洗滌的目的是____________。Ⅱ．測定Cu2O純度稱取mg樣品置于燒杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴鄰菲羅啉指示劑，然后用cmol·L-1硫酸高鈰[Ce(SO4)2]溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn)，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)(6)加入FeCl3溶液時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________。(7)該樣品中Cu2O的純度為______________________。2．(2023·云南省二模)硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]為無色晶體，易溶于水，是一種重要的化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)中有廣泛用途。合成硫酸羥胺的流程如下：模擬上述流程的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置與加熱裝置省略)：已知：羥胺(NH2OH)為白色片狀晶體，易溶于水、甲醇等，受熱易分解。回答下列問題：(1)三頸燒瓶中的試劑是___________，裝置C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(2)開始實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)最先打開___________(填“K1”“K2”或“K3”)。(3)流程中步驟I的化學(xué)方程式是___________。(4)為分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，說明堿性較強(qiáng)的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化學(xué)式)晶體，過濾，濾液經(jīng)___________(填“常壓”或“減壓”)蒸餾后，加入硫酸，得到硫酸羥胺產(chǎn)品。(5)測定硫酸羥胺的含量：稱取一定量樣品，溶于水中，移入250mL的三頸燒瓶中，加入足量硫酸鐵溶液，充分反應(yīng)后，煮沸10min，N2O氣體全部逸出。將所得溶液冷卻后，用cmol·L-1酸性高錳酸鉀溶液滴定。則硫酸羥胺物質(zhì)的量(n)與消耗高錳酸鉀溶液的體積(VmL)的關(guān)系是n=___________mol。3．(2023·廣西三模)二氯異氰尿酸鈉(NaC3N3O3Cl2，摩爾質(zhì)量為220g/mol)是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水，可用次氯酸鈉與氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制備原理為：2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小組選擇下列部分裝置制備二氯異氰尿酸鈉并測定產(chǎn)品純度。回答下列問題：(1)A裝置中盛裝X試劑的儀器名稱是___________，D中軟導(dǎo)管的作用是___________。(2)請選擇合適的裝置，按氣流從左至右方向組裝，則導(dǎo)管連接順序?yàn)開__________(填小寫字母)。(3)D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(4)X試劑為飽和NaOH溶液。實(shí)驗(yàn)時先向A中通入氯氣，生成高濃度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后還要繼續(xù)通入一定量的氯氣，其原因是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，A中濁液經(jīng)過濾、___________、干燥得到粗產(chǎn)品。該系列操作需要用到如圖所示的玻璃儀器有___________(填字母)。(6)粗產(chǎn)品中NaC3N3O3Cl2含量測定。稱取ag粗產(chǎn)品溶于無氧蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，加入淀粉指示劑，滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假設(shè)雜質(zhì)不與KI反應(yīng)，過程中涉及的反應(yīng)為：C3N3O3Cl2-+3H++4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。則NaC3N3O3Cl2的含量為___________%(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。4．疊氮化鈉(NaN3)是制備醫(yī)藥、炸藥的一種重要原料，實(shí)驗(yàn)室可采用“亞硝酸甲酯—水合肼法”制備疊氮化鈉?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備亞硝酸甲酯(CH3ONO)取一定量的NaNO2溶液與甲醇混合，再逐滴加入濃硝酸發(fā)生反應(yīng)，寫出生成CH3ONO的化學(xué)方程式____。(2)制備疊氮化鈉(NaN3)按如圖所示組裝儀器(加熱裝置略)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。①裝置a的名稱是___；冷凝管冷凝水從___(填“A”或者“B”)口進(jìn)水。②已知NaN3的水溶液呈堿性。該反應(yīng)過程中添加燒堿的量要適當(dāng)過量，主要目的是___。③反應(yīng)后的溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾，再用無水乙醇洗滌。使用無水乙醇洗滌晶體的原因是___。(3)實(shí)驗(yàn)室中，多余的NaN3常使用次氯酸鈉溶液處理，在酸性條件下，二者反應(yīng)可生成無毒的氣體。請寫出該反應(yīng)的離子方程式___。(4)產(chǎn)率計(jì)算①稱取2.0g疊氮化鈉試樣，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于錐形瓶中。②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假設(shè)雜質(zhì)均不參與反應(yīng))。③充分反應(yīng)后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]為標(biāo)準(zhǔn)液，滴定過量的Ce4+，達(dá)滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]與疊氮化鈉反應(yīng)生成硝酸銨、硝酸鈉、氮?dú)庖约癈e(NO3)3，試計(jì)算疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___(保留2位有效數(shù)字)。若其他操作及讀數(shù)均正確，滴定到終點(diǎn)后，下列操作會導(dǎo)致所測定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小的是__(填標(biāo)號)。A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗B．滴加六硝酸鈰銨溶液時，開始時讀數(shù)正確，結(jié)束時俯視讀數(shù)C．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴用蒸餾水沖進(jìn)瓶內(nèi)5．鐵的化合物在生產(chǎn)生活中應(yīng)用廣泛。工業(yè)上用廢鐵屑或煉鐵廢渣(主要成分Fe、Fe2O3和少量CuO)制備硫酸亞鐵，以硫酸亞鐵為原料制備水處理劑——聚合硫酸鐵[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m。(1)利用廢鐵屑(含少量FeS)制備聚合硫酸鐵的裝置如下(支撐裝置略)：①溶解：先用10%的碳酸鈉溶液煮沸廢鐵屑，再用清水洗凈，將處理好的鐵屑放入裝置中，組裝儀器，加入適量稀硫酸溶解；硫酸用量不能過多，原因是___________；②合成：待鐵屑反應(yīng)完全后，分批注入氯酸鉀溶液并攪拌，放置一段時間；寫出KClO3、FeSO4、H2SO4攪拌生成[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m的化學(xué)反應(yīng)方程式___________。③檢驗(yàn)：檢驗(yàn)甲裝置中亞鐵離子減少到規(guī)定濃度即可結(jié)束反應(yīng)，制得產(chǎn)品。(2)為了確定[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m的組成，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)。步驟一：取聚合硫酸鐵樣品25.00mL，加入足量的BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，過濾、洗滌、干燥，稱重，沉淀質(zhì)量為2.9125g。步驟二：另取25.00mL聚合硫酸鐵樣品，加入足量銅粉，充分反應(yīng)后過濾、洗滌，將濾液和洗液合并配成250.00mL溶液，取該溶液25.00mL，用酸性KMnO4溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時用去0.0100mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，求：[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m組成。(寫出計(jì)算過程)___________(3)用煉鐵廢渣制備硫酸亞鐵晶體，請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：已知：溶液中各離子開始沉淀和沉淀完全的PH值開始沉淀pH7.62.34.54.4沉淀完全pH9.13.35.66.4取一定量的煉鐵廢渣，加入適量的1.0mol/L硫酸充分溶解，___________將濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)。(必選的試劑1.0mol·L-1H2SO4溶液、3%H2O2溶液、1.0mol·L-1NaOH溶液、還原鐵粉)6．(NH4)2Cr2O7用于有機(jī)合成催化劑，媒染劑，顯影液等。某化學(xué)興趣小組對(NH4)2Cr2O7的部分性質(zhì)及組成進(jìn)行探究。已知：Cr2O72-(橙色)+H2O2CrO42-(黃色)+2H+?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量(NH4)2Cr2O7固體，滴加足量濃KOH溶液，振蕩、微熱，觀察到的主要現(xiàn)象是固體溶解、________、______________。(2)為探究(NH4)2Cr2O7(摩爾質(zhì)量252g/mol)的分解產(chǎn)物，按下圖連接好裝置，在A中加入2.52g樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①C的作用是_________________________。②實(shí)驗(yàn)操作步驟：a，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2→b，點(diǎn)燃酒精燈，加熱→c，熄滅酒精燈→d→e，關(guān)閉K1和K2→f，稱量A和B，則d的操作為_____________________。③加熱A至恒重，觀察到D中溶液不變色，同時測得A、B中質(zhì)量變化分別為1.00g、0.72g，寫出重鉻酸銨加熱分解反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________。(3)實(shí)驗(yàn)室常用甲醛法測定含(NH4)2Cr2O7的樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：2Ba2++Cr2O72-+H2O=2BaCrO4+2H+、4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。實(shí)驗(yàn)步驟：I.稱取樣品ag，配成250mL溶液。II.量取25.00mL樣品溶液，用氯化鋇溶液使Cr2O72-完全沉淀后，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min。III.以酚酞作指示劑，用cmol?L-1標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，記錄數(shù)據(jù)。IV.重復(fù)步驟II、III2~3次，處理數(shù)據(jù)。①滴定終點(diǎn)的顏色變化_________________________。②滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________________。③步驟III發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_______________________________。④若實(shí)驗(yàn)平均消耗NaOH溶液的體積為bmL，該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式為___________________(用含a、b、c式子表示，需要化簡)。⑤下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是_______(填序號)。a．若實(shí)驗(yàn)中使用的甲醛?；煊形⒘考姿醔．若步驟II沒有靜置5minc．若滴定終點(diǎn)讀數(shù)時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面7．(2023·重慶沙坪壩市高三模擬)甘氨酸亞鐵晶體是一種新型的固體整合補(bǔ)鐵劑。其實(shí)驗(yàn)室合成路線為：已知：①相關(guān)物質(zhì)的信息如下表所示物質(zhì)化學(xué)式摩爾質(zhì)量性質(zhì)甘氨酸H2NCH2COOH75g/mol兩性物質(zhì)，易溶于水，微溶于乙醇甘氨酸亞鐵晶體易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大；難溶于乙醇，在潮濕的空氣中易被氧化②含有多個配位原子的配體與同一中心離子通過整合配位成環(huán)而形成的配合物稱為整合物。(一)FeCO3固體的制備(1)實(shí)驗(yàn)開始時應(yīng)先開K1和___________，關(guān)___________(填“K2”或“K3”)；一段時間后，改變開關(guān)狀態(tài)，生成FeCO3。(2)三頸瓶中生成FeCO3沉淀的離子方程式為___________。(二)甘氨酸亞鐵的制備(3)用如圖裝置制備甘氨酸亞鐵。反應(yīng)開始時，先通過滴液口滴入適量的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5左右，pH過高或過低都會使產(chǎn)率下降，原因是___________。(4)當(dāng)FeCO3固體完全溶解后，再通過滴液口加入乙醇，其作用是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，過濾出產(chǎn)品粗品，依次用___________、___________(填序號)洗滌，再經(jīng)過一系列操作得純品。a．熱水

b．冰水

c．乙醇(三)甘氨酸亞鐵晶體結(jié)構(gòu)的分析步驟1：準(zhǔn)確稱取甘氨酸亞鐵晶體純品0.4800g于錐形瓶中，加3mol/LH2SO4溶液15mL將樣品溶解完全后，加入指示劑，立即用0.1000mol/L(NH4)2Ce(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，用去標(biāo)準(zhǔn)液20.20mL(反應(yīng)為Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。步驟2：不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟1操作，滴定至終點(diǎn)，用去標(biāo)準(zhǔn)液0.20mL?；卮鹣铝袉栴}：(6)滴定時應(yīng)選擇___________滴定管。(7)甘氨酸亞鐵晶體中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。(8)進(jìn)一步分析表明：甘氨酸亞鐵晶體中，陰陽離子只有H2NCH2COO-和Fe2+；Fe2+的配位數(shù)為6，且存在五元螯合環(huán)；該配合物整體量中心對稱，甘氨酸亞鐵晶體的結(jié)構(gòu)簡式為___________。8．(2023·山東省濰坊市高三調(diào)研)亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(部分夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。已知：ⅰ.亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO，溶于濃硫酸而不分解。ⅱ.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。回答下列問題：(1)儀器Ⅰ的名稱為___________，按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)開__________(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)，C裝置的作用為___________。(2)反應(yīng)需溫度控制在25℃～40℃，采用的加熱方式為___________，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是___________。(3)測定亞硝酰硫酸的純度步驟①：準(zhǔn)確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。步驟②：取25.00mL①中溶液于250mL燒瓶中，加入60.00mL未知濃度KMO4溶液(過量)和10.00mL25%H2SO4溶液，搖勻，發(fā)生反應(yīng)2KMO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MO4+5HNO3。步驟③：向②反應(yīng)后溶液中加0.2500mol·L-1Na2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2溶液20.00mL。步驟④：把②中亞硝酰硫酸溶液換為蒸餾水(空白實(shí)驗(yàn))，重復(fù)上述步驟，消耗Na2溶液的體積為60.00mL。滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象為___________，亞硝酰硫酸的純度為___________(精確到0.1%)。9．(2023·浙江省寧波市高三下學(xué)期高考模擬)乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2·3H2O，M=288.0·mol-1}是一種常見的食品鐵強(qiáng)化劑，溶于水，難溶于乙醇。某研究小組以礦渣X(主要成分是，含少量、SiO2雜質(zhì))制備乳酸亞鐵并進(jìn)行產(chǎn)品含量測定，制備流程如下(部分環(huán)節(jié)已略去)：已知：①一定濃度的金屬離子生成相應(yīng)的氫氧化物沉淀的pH如下表所示：金屬氫氧化物開始沉淀時的pH完全沉淀時的pH7.69.62.23.44.15.4②2++2HCO3-=↓↑3++2HPO42-=[(無色配離子)請回答：(1)步驟Ⅳ，轉(zhuǎn)化時使用如圖裝置，儀器A的名稱是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅱ，加入氨水調(diào)節(jié)pH后，組分A中主要含鐵成分為2+、B．步驟Ⅲ，固體B為鐵C．固體C為和FeD．重結(jié)晶后可選擇乙醇洗滌晶體E．為得到干燥的乳酸亞鐵晶體，采用高溫烘干的方式(3)實(shí)驗(yàn)室常用已知濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟［“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(

)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示］___________蒸餾水洗滌______→潤洗→(

)→裝液→(

)→(

)→用_________(量取一定體積的)→加指示劑，準(zhǔn)備開始滴定。儀器：a．燒杯；b．酸式滴定管；c．堿式滴定管；d．錐形瓶操作：e．調(diào)整液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)f．橡皮管向上彎曲，擠壓玻璃球，放液g.打開活塞快速放液h．控制活塞，將洗滌液從滴定管下部放出i．將洗滌液從滴定管上口倒出②滴定曲線如下圖所示(曲線a未加磷酸，曲線b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶液酸化抑制水解、___________(寫出兩個理由)。(4)研究小組為了測定乳酸亞鐵產(chǎn)品中的含量，稱取5.600g乳酸亞鐵產(chǎn)品溶于蒸餾水，定容至250mL，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)?！緦?shí)驗(yàn)一】鈰量法測定2+含量。取25.00mL試液，用0.1000mol/L的(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。滴定反應(yīng)為：4++2+=4++3+，4次滴定消耗(SO4)2溶液的體積如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)1234消耗(SO4)2溶液的體積/mL18.7520.0518.7018.65①則該產(chǎn)品中2+含量為___________%(保留四位有效數(shù)字)?！緦?shí)驗(yàn)二】高錳酸鉀法測定2+含量。取25.00mL試液，加入適量硫酸，用0.0200mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。4次滴定測得的2+含量如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)1234含量(%)19.6120.1721.2619.46②比較實(shí)驗(yàn)一、二測得的產(chǎn)品中2+含量，認(rèn)為