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鎢、鉬、鈷粉還原工崗位實習(xí)報告工種:鎢、鉬、鈷粉還原工實習(xí)時間:2023年3月1日至2023年6月30日---一、實習(xí)背景與目的本次實習(xí)旨在通過在鎢、鉬、鈷粉還原工崗位的實際操作,掌握粉末冶金核心工藝流程,熟悉還原過程中的關(guān)鍵控制參數(shù),提升對金屬粉末制備的理解與實際操作能力。實習(xí)單位為國內(nèi)領(lǐng)先的高性能金屬粉末生產(chǎn)企業(yè),主要涉及鎢、鉬、鈷等稀有金屬粉末的制備。通過理論結(jié)合實踐,深入理解還原反應(yīng)的原理、設(shè)備運行機制及質(zhì)量控制要點,為未來從事相關(guān)技術(shù)研發(fā)或生產(chǎn)管理奠定基礎(chǔ)。二、崗位核心工藝流程解析1.鎢粉還原工藝鎢粉的制備主要采用氫還原三氧化鎢(WO?)的方法。具體流程如下:-原料預(yù)處理:將高純度WO?粉末進行粒度篩分,去除雜質(zhì),確保還原反應(yīng)均勻性。-還原反應(yīng):將WO?置于高溫氫氣氣氛的還原爐中,控制溫度(800–1000℃)、氫氣流量(50–200L/min)及反應(yīng)時間(2–4小時),生成鎢粉。-冷卻與收集:反應(yīng)結(jié)束后,爐內(nèi)溫度逐步降至室溫,通過機械振動或氣流輸送收集粉末,避免顆粒團聚。-后處理:對還原產(chǎn)物進行篩分、磁選除鐵,最終得到粒徑分布均勻的鎢粉。關(guān)鍵控制點:-氫氣純度需達99.999%,防止爆炸風(fēng)險;-溫度波動需控制在±5℃以內(nèi),避免晶粒粗化;-還原尾氣需經(jīng)過水洗和活性炭吸附,確保環(huán)保合規(guī)。2.鉬粉還原工藝鉬粉的還原與鎢類似,但反應(yīng)溫度需更高(900–1100℃),且鉬的還原活性較弱,需延長還原時間(3–5小時)。工藝細(xì)節(jié)包括:-原料預(yù)處理:MoO?粉末需去除堿金屬雜質(zhì),避免高溫時催化爆炸;-還原過程:采用分段升溫策略,防止MoO?突然分解導(dǎo)致爐管破裂;-質(zhì)量控制:鉬粉易吸氫導(dǎo)致脆化,需快速冷卻至200℃以下再包裝。3.鈷粉還原工藝鈷粉還原采用一氧化碳(CO)或氫氣(加少量CO)混合氣氛,工藝特點如下:-原料預(yù)處理:CoO粉末需與少量氯化鈷(CoCl?)混合,提高還原速率;-還原反應(yīng):溫度控制在600–800℃,CO濃度需維持在10–20%,防止CO?生成抑制反應(yīng);-后處理:鈷粉易氧化,需真空包裝或惰性氣氛儲存。三、設(shè)備操作與維護要點1.高溫還原爐-類型:本崗位主要使用管式爐(如井式爐或方爐),爐管材質(zhì)為高純石墨或碳化硅,耐溫達1500℃。-操作要點:-加料前檢查爐管密封性,防止氫氣泄漏;-升溫速率需與還原反應(yīng)匹配,避免熱應(yīng)力導(dǎo)致爐管變形;-定期清理爐管內(nèi)壁沉積物,防止傳熱效率下降。2.氣體供應(yīng)系統(tǒng)-氫氣/CO系統(tǒng):需配備高精度流量計和壓力傳感器,確保氣體供應(yīng)穩(wěn)定;-尾氣處理:安裝防爆膜和溫度監(jiān)控裝置,防止回火事故。3.粉末收集與輸送設(shè)備-振動篩:用于控制粉末粒度,篩網(wǎng)材質(zhì)需耐高溫、耐磨損(如陶瓷篩網(wǎng));-氣流輸送系統(tǒng):通過負(fù)壓風(fēng)機將粉末從爐內(nèi)抽出,需定期清理管道防止堵塞。四、質(zhì)量控制與問題解決1.質(zhì)量控制指標(biāo)-鎢粉:松裝密度≥8.5g/cm3,粒度分布(D50=5–10μm),雜質(zhì)含量<0.1%;-鉬粉:松裝密度≥7.5g/cm3,流動性需通過Hausner比(≥1.2)評估;-鈷粉:海綿狀結(jié)構(gòu),壓片強度≥30MPa。2.常見問題及解決方案-還原不完全:-原因:氫氣流量不足或反應(yīng)時間過短;-改進:增加氫氣補氣或延長還原時間,并監(jiān)測尾氣中WO?殘留量(通過XRD或化學(xué)滴定)。-粉末團聚:-原因:冷卻過快或收集時氣流過大;-改進:采用分段冷卻(如600℃→300℃→室溫),收集時調(diào)整風(fēng)機轉(zhuǎn)速。-設(shè)備故障:-案例:爐管斷裂(因頻繁升降溫導(dǎo)致熱疲勞);-預(yù)防:制定爐管維護計劃,避免超溫運行,定期進行拉曼光譜檢測爐管碳化硅結(jié)構(gòu)完整性。五、安全環(huán)保注意事項1.防爆措施:-氫氣/CO使用區(qū)域嚴(yán)禁煙火,配備可燃?xì)怏w探測器;-尾氣排放需檢測爆炸極限(氫氣<4%,CO<10%)。2.職業(yè)防護:-必須佩戴防毒面具、耐高溫手套、防護眼鏡;-粉末作業(yè)區(qū)需封閉,防止吸入或污染環(huán)境。3.環(huán)保要求:-還原尾氣經(jīng)堿洗塔處理后達標(biāo)排放(COD<50mg/L);-廢粉末分類回收,不可隨意丟棄。六、實習(xí)心得與提升方向通過三個月的實習(xí),深刻認(rèn)識到金屬粉末制備的精細(xì)化要求,尤其是還原工藝的“毫厘之間”。例如:-溫度控制:鎢粉若超出950℃會形成粗大晶粒,影響后續(xù)壓制成型性能;-工藝優(yōu)化:通過調(diào)整Co還原時CoCl?添加量,可將鈷粉吸氫率降低15%。未來需加強:1.理論深化:學(xué)習(xí)《粉末冶金物理化學(xué)》中氣固反應(yīng)動力學(xué)模型,指導(dǎo)實際操作;2.設(shè)備認(rèn)知:研究工業(yè)爐的傳熱模型,提升節(jié)能降耗能力;3.市場應(yīng)用:了解鎢粉在硬質(zhì)合金、半導(dǎo)體領(lǐng)域的最新需求,推動工藝改進。七、總結(jié)本次實習(xí)不僅掌握了鎢、鉬、

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