5GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-粉末涂料第13部分：激光衍射法分析粒度本文件描述了一種通過激光衍射法測(cè)定顆粒粒度范圍為1μm～300μm的粉末涂料等效球體粒度分布的方法，本文件適用于粉末涂料的測(cè)量，并關(guān)注IS013320，該文件提供了儀器鑒定和粒度分布的指南。激光衍射法不適用于測(cè)定超大尺寸材料，這類材料可通過ISO8130-1中所述的篩分法或ISO13322-2中所述的動(dòng)態(tài)圖像法進(jìn)行驗(yàn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO291塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境（Plastics—Standardatmospheresforconditioningandtesting）注:GB/T2918—2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境（ISO29ISO8130-14粉末涂料第14部分：術(shù)語（Coatingpowders—Part14：Vocabulary）注:GB/T21782.14—2010粉末涂料—第14部分：術(shù)語（ISO8130-14ISO9276-1粒度分析結(jié)果的表述第1部分：圖形表征（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part1:Graphicalrepresentation）注:GB/T15445.1—2008粒度分析結(jié)果的表述第1部分：圖形表征（ISO9276-ISO9276-2粒度分析結(jié)果的表述第2部分：由粒度分布計(jì)算平均粒徑/直徑和矩（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part2:Calculationofaverageparticlesizes/diametersandmomentsfromparticlesizedistributions）ISO9276-4粒度分析結(jié)果的表述第4部分：分級(jí)過程的表征（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part4:Characterizationofaclassificationprocess）注:GB/T15445.4—2006粒度分析結(jié)果的表述第4部分：分級(jí)過程的表征（ISO9276-4：2001.IDT）ISO13320：2020粒度分析激光衍射法（Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods）ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(Paints,varnishesandrawmaterialsforpaintsandvarnishes—Sampling)GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-6注:GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（ISO155283術(shù)語和定義ISO8130-14、ISO13320界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）和國際電工委員會(huì)（IEC）在以下地址維護(hù)用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫：——ISO在線瀏覽平臺(tái)：可從/obp獲??；——IEC電子百科全書：可從獲取。3.1遮光率obscution在激光衍射法測(cè)量過程中，由于顆粒的消光（散射和/或吸收）導(dǎo)致入射光衰減的百分?jǐn)?shù)或分?jǐn)?shù)。4原理通過動(dòng)態(tài)光散射法分析粉末涂料樣品。用多陣列探測(cè)器測(cè)量粉末顆粒在不同角度的散射光及其強(qiáng)度，得到散射圖案。然后，使用合適的光學(xué)模型和數(shù)學(xué)程序?qū)⒃搱D案轉(zhuǎn)化成數(shù)值，得到各個(gè)不同數(shù)量的粒度類別的顆粒占顆?？傮w積的比例，形成體積粒度分布（PSD）。5儀器設(shè)備5.1激光衍射粒度分析儀，符合ISO13320的規(guī)定，粒度范圍1μm～300μm。儀器宜放置在干凈、無氣流的環(huán)境中，以避免顆粒污染和振動(dòng)，否則會(huì)影響信噪比。更具體的指導(dǎo)在ISO13320中給出。儀器應(yīng)配備一個(gè)適用于不同顆粒形狀的粉末涂料進(jìn)樣器和分散單元，以確保粉末涂料穩(wěn)定，能夠自由流動(dòng)，沒有團(tuán)聚。對(duì)于粉末涂料，使用壓縮空氣或者抽真空來分散粉末顆粒，特別重要的是壓縮空氣沒有可能影響測(cè)量的污染。5.2計(jì)算機(jī)，用于存儲(chǔ)分析的光學(xué)模型，該光學(xué)模型通常是一種模型矩陣，這種模型矩陣由不同粒度等級(jí)的單位體積光散射矢量組成，能按檢測(cè)器的幾何形狀和靈敏度進(jìn)行縮放來計(jì)算PSD。5.3調(diào)刀或勺子，用于將粉末涂料分配到進(jìn)樣單元中。6取樣按ISO15528的規(guī)定，取受試產(chǎn)品的代表性樣品。對(duì)于每次測(cè)定，3g～5g的量通常是足夠的，同時(shí)宜按照儀器供應(yīng)商的建議進(jìn)行。7測(cè)試條件GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-7測(cè)量宜在ISO291規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境條件23/502級(jí)下進(jìn)行，或者在利益相關(guān)方商定的條件下進(jìn)8測(cè)試步驟8.1通則操作者宜熟悉ISO13320中規(guī)定的程序以及儀器制造商儀器操作說明。8.2注意事項(xiàng)遵循設(shè)備制造商提供的必要安全說明，特別注意：儀器接地，以防由靜電放電引起的粉塵著火。按提供的說明書要求，先將儀器預(yù)熱一段時(shí)間，再進(jìn)行激光衍射系統(tǒng)組件的光路校準(zhǔn)。根據(jù)遮光率值，確保分散系統(tǒng)，能得到粉體顆粒的穩(wěn)定質(zhì)量流量。8.3測(cè)試8.3.1樣品制備按照第6章的要求制備和分散樣品，并按ISO15528的規(guī)定取產(chǎn)品批次在一定置信區(qū)間的有代表性的樣品。測(cè)試樣品的數(shù)量應(yīng)至少達(dá)到能保證精度所要求的最小量。分散條件宜使團(tuán)聚的粉粒完全解聚，且不破碎。用調(diào)刀或勺子（5.3）將粉末放入粉末進(jìn)樣器，并按儀器供應(yīng)商的建議調(diào)整粉末流量。8.3.2測(cè)量依據(jù)儀器說明進(jìn)行測(cè)試，遮光率宜在1%～10%范圍內(nèi)。8.3.3儀器性能為了確保儀器的精度和準(zhǔn)確度符合要求，應(yīng)定期用已知粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量驗(yàn)證，并且記錄日期和結(jié)果。如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以使用以前測(cè)量過的樣品進(jìn)行驗(yàn)證。測(cè)定后，徹底清潔儀器。8.3.4合適光學(xué)模型的選擇無論是弗瑯和費(fèi)近似理論還是米氏理論，都用于計(jì)算散射矩陣，該矩陣表示給定粒度分級(jí)中每單位體積顆粒在每個(gè)探測(cè)器元件上的信號(hào)。選擇取決于待測(cè)粉末涂料顆粒的粒度范圍以及它們的光學(xué)特性和形狀。選擇不合適的光學(xué)模型或折射率可能會(huì)導(dǎo)致所得PSD的顯著偏差。這種偏差通常表現(xiàn)為在粒度分布的下限部分，有不恰當(dāng)數(shù)量的顆粒被歸到了該分級(jí)的粒度分布中。弗瑯和費(fèi)近似理論通常用于粉末涂料，因?yàn)檫@種模型假設(shè)材料會(huì)吸收所有的光束，不會(huì)產(chǎn)生透射和折射，計(jì)算時(shí)不需要輸入樣品的折射率。米氏理論需要考慮粉末顆粒的折射率，特別是測(cè)試較小的粒度分布時(shí)，光束會(huì)發(fā)生透射和折射。米氏模型在微米和亞微米粒度范圍內(nèi)能更好地匹配顆粒的實(shí)際粒徑。GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-8PSD測(cè)量?jī)x器條件的選擇應(yīng)考慮第8章的規(guī)定，或按照利益相關(guān)方商定。9評(píng)估9.1通則激光衍射系統(tǒng)基于第一性原理。粒度分布是對(duì)理想化的球體顆粒進(jìn)行分析后得出。顆粒的形狀或者非球體顆粒的不同取向可能導(dǎo)致不同的散射圖案，因此會(huì)產(chǎn)生不同的粒度結(jié)果。ISO13320中提供了更多信息。9.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒度的測(cè)量很大程度上依賴于儀器的校準(zhǔn)，這需要使用合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。粉末校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用來檢查儀器的性能，并驗(yàn)證具有相似粒度分布（PSD）的樣品的粒度分布。對(duì)于相似粉末涂料工藝控制中的粒度測(cè)量，允許使用在相同的測(cè)試條件下，具有相同PSD的，以前測(cè)試過的粉末涂料作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.3準(zhǔn)確度粉末涂料測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度很難評(píng)估，取決于粉末涂料的取樣以及儀器條件。取樣后，儀器的分散系統(tǒng)是影響準(zhǔn)確度的主要因素，該分散系統(tǒng)使用壓縮空氣或抽真空來產(chǎn)生粉末涂料顆粒的半均勻分散體，以便通過激光進(jìn)行測(cè)量。在分散過程中，粉末涂料顆?？赡軙?huì)由于施加的空氣壓力產(chǎn)生的機(jī)械和/或物理應(yīng)力而減小。同時(shí)，宜注意到分散不完全也會(huì)影響準(zhǔn)確度。在理想情況下，可預(yù)期為粒度相似的球體顆粒的均勻分散體。然而，并非所有的粉末涂料都能以相同的方式制造，以至于會(huì)產(chǎn)生分散不均且PSD不同的粉末顆粒。由空氣壓力引起的物理應(yīng)力對(duì)分散粉末涂料的影響，宜通過找到合適的分散壓力來確定。測(cè)量順序?yàn)樵谶m用于粉末涂料的整個(gè)壓力或真空范圍內(nèi)以0.5bar的增量進(jìn)行。對(duì)于測(cè)量和后續(xù)分析，應(yīng)選擇小于10μm細(xì)顆粒部分產(chǎn)生最小變化的分散壓力/抽真空。9.4精密度9.4.1重復(fù)性在合適的分散條件(見9.2)以及一致的測(cè)量程序下，相同粉末涂料樣品的累積體積粒度分布的重復(fù)性宜達(dá)到以下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。以下的RSD值可以使用，或者也可采用有關(guān)各方對(duì)特定粉末涂料所達(dá)成一致的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值。ISO13320中提供了更詳細(xì)的信息。X10，代表顆粒體積的10%，RSD為≤3%。中位徑X50，代表顆粒體積的50%，RSD為≤1%。X90，代表顆粒體積的90%，RSD為≤3%。RSD值≤3%，表示儀器狀態(tài)受控，測(cè)量一致，取樣程序規(guī)范。9.4.2再現(xiàn)性相似粉末涂料的結(jié)果再現(xiàn)性會(huì)受到樣品生產(chǎn)工藝、取樣和分散系統(tǒng)的影響。根據(jù)第9章中所描述的可變因素，如果沒有采取一些特別的措施，再現(xiàn)性可能較低。為提高再現(xiàn)性，必須保證兩個(gè)粉末涂料樣品之GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-9間取樣條件一致，分散條件一致。10誤差來源ISO13320中規(guī)定了詳細(xì)的誤差評(píng)估。與粉末涂料相關(guān)的一些誤差已在第8章和第9章中進(jìn)行闡述。最重要的誤差來源是取樣過程及相似的粉末涂料采取不同的生產(chǎn)方式。11結(jié)果表示按照ISO9276-1和ISO9276-2的規(guī)定表示結(jié)果，計(jì)算X10,X50,X90值的大小，以及由有關(guān)方商定，X10到X90內(nèi)的感興趣的粒度值。記錄下所有的操作細(xì)節(jié)和結(jié)果。12試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)按ISO9276-1，ISO9276-2，ISO9276-4的規(guī)定給出報(bào)告結(jié)果，以便不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作人員能夠重復(fù)測(cè)量。更多的詳細(xì)信息可以從ISO13320獲得或由利益相關(guān)方商定。由于激光衍射的局限性，低于X5或高于X95的特征粒度值，可能容易受到不確定性的影響。給出激光衍射法X100的值時(shí)，不應(yīng)參考本文件。報(bào)告應(yīng)至少包含以下信息：a）注明所引用的本文件編號(hào)，即ISO8130-13：2019；GB/T21782.13—2026。b）樣品：1)完整的樣品的識(shí)別，如粉末涂料類型，批號(hào)，日期和取樣時(shí)間等；2)取樣程序以及與ISO15528的偏差；3)樣品預(yù)處理(可選)，例如預(yù)篩分，類型和條件；4)生產(chǎn)過程中取樣或多少小時(shí)后取樣；5)樣品數(shù)量。c)分散：1)分散設(shè)備的詳細(xì)信息,如進(jìn)樣管直徑、進(jìn)樣壓力；2)進(jìn)樣裝置的類型；3)進(jìn)樣速率；4)分散壓力或真空度。d)激光衍射測(cè)量：1)儀器類型和編號(hào)；2)軟件版本；3)采用的光學(xué)裝置(如透鏡焦距)；4)測(cè)量日期和時(shí)間；5)光學(xué)