ICS75.160.20

CCSE31

DB51

四川省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB51/T3054—2023

四川省成品油快速篩查技術(shù)規(guī)范

2023-04-28發(fā)布2023-06-01實施

四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB51/T3054—2023

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4篩查項目與試驗方法.................................................................2

5取樣...............................................................................3

6方法驗證...........................................................................3

7載具和設(shè)備要求.....................................................................3

8結(jié)果處理和報告.....................................................................4

附錄A（規(guī)范性）成品油快速檢測方法中紅外光譜法..................................5

附錄B（規(guī)范性）成品油快速檢測方法近紅外光譜法..................................9

I

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由四川省市場監(jiān)督管理局提出、歸口并解釋。

本文件起草單位：四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院、成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院有限責(zé)任公司、中化

石油銷售有限公司、北京易興元石化科技有限公司、上海石博科技有限公司、奧地利格拉布納儀器公司、

上海人和科學(xué)儀器有限公司、延長殼牌（四川）石油有限公司、四川蜀交中油能源有限公司。

本文件主要起草人：吳宇、李銘、張弛、毛佳偉、陳思、陳麗先、杜彪、劉向?qū)帯埼鲝?、張海濱、

徐晴、任飛、劉榮、樊文博、李玉起、趙欣、王剛。

本文件為首次發(fā)布。

II

DB51/T3054—2023

四川省成品油快速篩查技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了車用汽油和車用柴油快速篩查的術(shù)語和定義、要求和試驗方法、取樣、方法驗證、載

具（車輛）要求及結(jié)果處理和報告等內(nèi)容。

本文件適用于四川省內(nèi)生產(chǎn)、儲運、銷售和使用環(huán)節(jié)等成品油產(chǎn)品的快速篩查，不適用于對成品油

產(chǎn)品質(zhì)量的判定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T386柴油十六烷值測定法

GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB/T5487汽油辛烷值的測定研究法

GB/T11139餾分燃料十六烷指數(shù)計算法

GB17930車用汽油

GB19147車用柴油

GB/T23801中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測定紅外光譜法

GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則

GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法

GB/T33648車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定紅外光譜法

NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法

NB/SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法

SH/T0248柴油和民用取暖油冷濾點測定法

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管法）

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)

SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測定（氣相色譜法）

SH/T0768閃點測定法（常閉式閉口杯法）

SH/T0794石油產(chǎn)品蒸氣壓的測定微量法

3術(shù)語和定義

1

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GB/T29858界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

快速篩查rapidscreening

采用快速檢測手段，從目標(biāo)物中篩選出質(zhì)量可疑樣品的過程。

3.2

閾值threshold

臨界值，是指一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。

4篩查項目與試驗方法

4.1主要篩查項目、閾值和試驗方法

車用汽油和車用柴油的主要標(biāo)篩查項目、閾值和試驗方法見表1和表2。

表1車用汽油主要篩查項目、閾值和試驗方法

篩查閾值

項目試驗方法

92號95號98號

研究法辛烷值（RON）不小于92.295.298.2附錄A、附錄B

苯含量(體積分?jǐn)?shù))/%不大于0.75附錄A、附錄B

芳烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%不大于32.7附錄A、附錄B

烯烴含量(體積分?jǐn)?shù))/%不大于13.6附錄A、附錄B

氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%不大于2.38附錄A、附錄B

甲醇含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%不大于0.25附錄A、附錄B

硫含量a/(mg/kg)不大于10SH/T0689

密度(20℃)a/(kg/m3)720～775SH/T0604

a可采用其他等效方法。

表2車用柴油主要篩查項目、閾值和試驗方法

篩查閾值

項目試驗方法

5號0號-10號-20號

多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%不大于5.8附錄A、附錄B

十六烷值不小于51.949.9附錄A、附錄B

硫含量a/(mg/kg)不大于10SH/T0689

閃點（閉口）a/℃不低于62.052.0SH/T0768

密度(20℃)a/(kg/m3)810～845790～840SH/T0604

a可采用其他等效方法。

2

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4.2參考性篩查項目和試驗方法

車用汽油和車用柴油的參考性篩查項目和試驗方法見表3和表4。

表3車用汽油參考性篩查項目和試驗方法

項目檢測結(jié)果試驗方法

甲縮醛含量（體積分?jǐn)?shù)）)/%報告GB/T33648

苯胺類化合物含量（體積分?jǐn)?shù)）)/%報告GB/T33648

乙酸仲丁酯（體積分?jǐn)?shù)）)/%報告GB/T33648

碳酸二甲脂（體積分?jǐn)?shù)）)/%報告GB/T33648

蒸氣壓/kPa報告SH/T0794

表4車用柴油參考性篩查項目和試驗方法

項目檢測結(jié)果試驗方法

脂肪酸甲酯含量（體積分?jǐn)?shù)）%報告GB/T23801

十六烷指數(shù)報告附錄A、附錄B

凝點/℃報告附錄A、附錄B

冷濾點/℃報告附錄A、附錄B

5取樣

按照GB/T4756規(guī)定抽取300mL～400mL的代表性樣品，用于快速篩查。

6方法驗證

6.1由本省國家級資質(zhì)認(rèn)定的檢測機構(gòu)進(jìn)行快速篩查方法的定期評估，快速篩查方法定期評估時間為

每半年一次。

6.2快速篩查方法需與GB17930和GB19147規(guī)定的仲裁方法進(jìn)行比對試驗，兩種方法結(jié)果的差值

應(yīng)滿足GB17930和GB19147規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求。

6.3若快速篩查方法與本省國家級資質(zhì)認(rèn)定的檢測機構(gòu)用仲裁方法進(jìn)行比對試驗，如兩種方法結(jié)果的

差值不完全滿足GB17930和GB19147規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求，則暫停該單位使用本文件，

評估時間調(diào)整為3個月一次。

7載具和設(shè)備要求

3

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快速篩查的載具要滿足車輛安全性要求，其電源、通風(fēng)、控溫、消防等設(shè)施滿足檢驗要求，同時應(yīng)

滿足加油站（點）、儲油庫等場所的相關(guān)安全防爆要求?？焖俸Y查設(shè)備應(yīng)通過檢定、現(xiàn)場校準(zhǔn)等方式，

保證其穩(wěn)定性和可靠性。

8結(jié)果處理和報告

8.1檢測結(jié)果符合表1、表2的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果為通過，可出具快速篩查報告單。

8.2有一項及以上檢測結(jié)果不符合表1和表2的規(guī)定，則快速篩查結(jié)果為可疑。當(dāng)需對可疑需進(jìn)行進(jìn)

一步確認(rèn)時，按GB/T4756取樣，并按GB17930和GB19147的規(guī)定進(jìn)行檢驗。

8.3表3、表4中項目作產(chǎn)品性能評估參考用。

4

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附錄A

（規(guī)范性）

成品油快速檢測方法中紅外光譜法

A.1原理

中紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)（X—H，X為：C，O，N等）化學(xué)鍵的振動光譜的基頻吸收，

以透射或反射方式獲取在中紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，

以及朗博-比爾定律，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（校正模型），從而實現(xiàn)利用光譜

特征吸收峰對待測樣品的多種化學(xué)組分質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。

A.2儀器

A.2.1中紅外光譜儀:

光譜的典型波數(shù)測量范圍不少于650cm-1～4000cm-1，光譜分辨率優(yōu)于2cm-1（含2cm-1），波長

準(zhǔn)確性優(yōu)于±0.01cm-1，數(shù)據(jù)采集間隔優(yōu)于0.05cm-1（含0.05cm-1）。

A.2.2化學(xué)計量學(xué)軟件：

使用中紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有中

紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，采用擬合優(yōu)度或馬氏距離等相關(guān)判定指標(biāo)判斷樣品的異常

性以保障校正模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識別。

A.3試劑

樣品池沖洗溶劑：石油醚（60℃～90℃），分析純。

A.4化學(xué)計量學(xué)方法測定樣品模型的建立和驗證

A.4.1儀器準(zhǔn)備

A.4.1.1儀器性能檢查

每次測定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能，確保儀器正常運行。

A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置

按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定校正樣品、驗證樣品和待測試樣的光譜時，儀器參數(shù)應(yīng)一致。

A.4.2校正和驗證樣品的選擇

校正樣品用于建立校正模型，驗證樣品用于驗證校正模型的性能。校正樣品和驗證樣品應(yīng)符合下列

要求：

a）樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍；

b）樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍；

5

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c）樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油，能夠

覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性。

d）樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。

e）校正樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。

A.4.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定

按照表A.1和表A.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測定校正樣品的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

表A.1車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

項目標(biāo)準(zhǔn)方法

研究法辛烷值GB/T5487

苯含量SH/T0713、GB/T30519

芳烴含量GB/T30519

烯烴含量GB/T30519

氧含量NB/SH/T0663

甲醇含量NB/SH/T0663

表A.2車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

項目標(biāo)準(zhǔn)方法

十六烷值GB/T386

多環(huán)芳烴含量SH/T0806

A.4.4光譜采集

以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，

并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。

A.4.5校正模型建立

利用化學(xué)計量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型，

應(yīng)符合GB/T29858要求。用校正樣品的統(tǒng)計偏差（SEC）評價校正模型的準(zhǔn)確性，以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)

準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計算公式見式（1）。

n

2

?

yyii,c

SECi1..................................(1)

n1

式中：

yi—校正樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值；

—校正樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值；

y?ic,

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n—校正樣品數(shù)目。

在校正模型建立過程中需要檢測并刪除界外點（異常值）。根據(jù)F/T分布，計算檢驗值，進(jìn)行異常

樣本的識別與篩除，異常值不得超過校正樣品總數(shù)的10%。

A.4.6模型驗證

通過驗證樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用校正樣品所建立的校正模型，預(yù)測驗證樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，

并與參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，驗證校正模型的分析準(zhǔn)確度。參考數(shù)據(jù)應(yīng)由具備GB17930和GB19147全項目國

家級資質(zhì)認(rèn)定的檢測機構(gòu)提供，該方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.1和表A.2的準(zhǔn)確性要求。

應(yīng)在每次快速篩查工作前對校正模型進(jìn)行驗證。

A.4.7校正模型的維護(hù)和更新

校正模型應(yīng)進(jìn)行定期維護(hù)升級，根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新典型性校正模型樣品，可將原來

校正模型的驗證光譜用于校正模型的更新和驗證。維護(hù)更新校正模型及典型性校正樣品的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)可由

GB17930和GB19147全項目國家級資質(zhì)認(rèn)定的檢測機構(gòu)提供，應(yīng)每半年一次。

A.5朗博-比爾定律測定部分化合物的驗證

對于在中紅外區(qū)域631cm-1～4000cm-1的波數(shù)上有典型基頻吸收峰的化合物，也可采用朗博-比爾

定律進(jìn)行測定。這類化合物有甲醇、苯、芳烴、烯烴以及多環(huán)芳烴等。儀器出廠對一部分化學(xué)組分按照

對應(yīng)測定標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)標(biāo)定過，使用者可以自行對已知濃度并且涵蓋測定范圍樣品進(jìn)行驗證，當(dāng)不滿足標(biāo)準(zhǔn)

時，可以使用標(biāo)定液或是自己配的溶液進(jìn)行線性或非線性標(biāo)定。

A.6樣品測定

A.6.1樣品分析前應(yīng)在室溫23℃±5℃下恒定，為滿足快速檢測需求，樣品池部分可配置制冷、加熱

恒溫裝置或快檢車內(nèi)環(huán)境溫度符合要求。

A.6.2測量樣品的中紅外光譜，利用相應(yīng)的校正模型和數(shù)據(jù)庫得到各項質(zhì)量指標(biāo)的數(shù)據(jù)，并采用相關(guān)判

定指標(biāo)衡量樣品譜線和數(shù)據(jù)庫匹配程度；A.6章中所涉及的化合物也通過特征峰定性，通過譜線庫標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)譜線計算出數(shù)據(jù)。

A.6.3每個樣品平行測定兩次，并計算平均值。

A.7結(jié)果報告

A.7.1檢測結(jié)果的報出值與其標(biāo)準(zhǔn)試驗方法一致。

A.7.2對于測定結(jié)果，若系統(tǒng)顯示樣品譜線和數(shù)據(jù)庫匹配程度不高（通過擬合優(yōu)度或馬氏距離等判定指

標(biāo)進(jìn)行判斷），則認(rèn)為結(jié)果可疑，須按照表A.1表A.2所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進(jìn)行測定。

A.8精密度

成品油快速篩查主要性能指標(biāo)的中紅外光譜法測定結(jié)果，與按照表A.1、A.2所列的標(biāo)準(zhǔn)方法的測定

結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.3、A.4所列重復(fù)性和再現(xiàn)性要求。

7

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表A.3車用汽油各項質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和再現(xiàn)性

項目重復(fù)性再現(xiàn)性

研究法辛烷值0.20.7

苯含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.050.12

芳烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.92.3

烯烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.51.4

氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.070.32

甲醇含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%0.050.18

表A.4車用柴油各項質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和再現(xiàn)性

項目重復(fù)性再現(xiàn)性

多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.22.6

十六烷值0.94.2

8

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附錄B

（規(guī)范性）

成品油快速檢測方法近紅外光譜法

B.1原理

近紅外光譜是指在可見光與中紅外光之間的電磁波譜，典型波數(shù)范圍為4000cm-1～12800cm-1。近

紅外光譜法是利用含有氫基團(tuán)（X—H，X為：C，O，N等）化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻，以透

射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建

立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（校正模型），從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)

量指標(biāo)的快速測定。

B.2儀器

B.2.1典型性近紅外光譜儀

B.2.1.1傅里葉變換近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間應(yīng)包括11500cm-1～4000cm-1,光譜分辨

率優(yōu)于2cm-1，波數(shù)精度優(yōu)于±0.04cm-1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于0.1cm-1，透光率精度：≤0.1%T，采用立體

角鏡技術(shù)的干涉儀。

B.2.1.2光柵式近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波長區(qū)間應(yīng)包括1000nm～1800nm，波長準(zhǔn)確性優(yōu)

于±0.2nm，波長重復(fù)性優(yōu)于0.01nm，掃描速度優(yōu)于5次/秒；光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷

（InGaAs）檢測器。

B.2.2化學(xué)計量學(xué)軟件：

使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近

紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，采用置信度等相關(guān)判定指標(biāo)判斷異常性以保障校正模型預(yù)

測的可靠性和特異性樣品的識別。

B.3試劑

樣品池沖洗溶劑：石油醚（60℃～90℃），分析純。

B.4測定樣品模型的建立和驗證

B.4.1儀器準(zhǔn)備

B.4.1.1儀器性能檢查

每次測定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊檢查儀器性能，確保儀器正常運行。

B.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置

按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定校正樣品、驗證樣品和待測試樣的光譜時，儀器參數(shù)應(yīng)一致。

9

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B.4.2校正和驗證樣品的選擇

校正樣品用于建立校正模型，驗證樣品用于驗證校正模型的性能。校正樣品和驗證樣品應(yīng)符合下列

要求：

a）樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍；

b）樣品的質(zhì)量指標(biāo)范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標(biāo)范圍；

c）樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油，能夠

覆蓋使用該模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性。

d）樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。

e）校正樣品質(zhì)量指標(biāo)均勻分布。

B.4.3基準(zhǔn)數(shù)據(jù)測定

按照表B.1和表B.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測定校正樣品集的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

表B.1車用汽油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

項目標(biāo)準(zhǔn)方法

研究法辛烷值GB/T5487

苯含量SH/T0713、GB/T30519

芳烴含量GB/T30519

項目標(biāo)準(zhǔn)方法

烯烴含量GB/T30519

氧含量NB/SH/T0663

甲醇含量NB/SH/T0663

表B.2車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

項目標(biāo)準(zhǔn)方法

十六烷值GB/T386

多環(huán)芳烴含量SH/T0806

B.4.4光譜采集

以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，

并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測量樣品光譜。

B.4.5校正模型建立

利用化學(xué)計量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各項質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型，

應(yīng)符合GB/T29858要求。用校正樣品的統(tǒng)計偏差（SEC）評價校正模型的準(zhǔn)確性，以SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)

準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評價,計算公式見式（2）。

10

DB51/T3054—2023

n

2

?

yyii,c

SECi1..................................(2)

n1

式中：

yi—校正樣品集第i個樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測定值；

—校正樣品集第i個樣品的指標(biāo)預(yù)測值；

y?ic,

n—校正樣品數(shù)目。

在校正型建立過程中需要檢測并刪除界外點（異常值）。根據(jù)F/T分布，計算檢驗值，進(jìn)行異常樣

本的識別與篩除，異常值不得超過校正樣品總數(shù)的10%。

B.4.6模型驗證

通過驗證樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用校正樣品所建立的校正模型，預(yù)測驗證樣品的各項質(zhì)量指標(biāo)，

并與參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，驗證校正模型的分析準(zhǔn)確度。參考數(shù)據(jù)應(yīng)由