微題型151有機(jī)物制備裝置型選擇題1.(2024·山東淄博模擬)實驗室制備乙酸異戊酯(沸點142℃)的原理及裝置如圖，利用環(huán)己烷?水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點80.7℃)。下列說法錯誤的是()A.錐形瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象B.共沸體系帶出水分促使反應(yīng)正向進(jìn)行C.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度D.反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃答案D解析錐形瓶中接收的是環(huán)己烷?水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，故A正確；由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶出水分可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，故B正確；根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，故C正確；反應(yīng)產(chǎn)物的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是80.7℃，環(huán)己烷?水的共沸體系的沸點為69℃，溫度可以控制在69~80.7℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，故D錯誤。2.實驗室制備2，6?二溴吡啶的操作主要包括：①將2，6?二氯吡啶溶于冰醋酸；②維持反應(yīng)溫度110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③分離乙酸和產(chǎn)品。其制備裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。下列說法中正確的是()A.檢查裝置氣密性時，無須關(guān)閉恒壓滴液漏斗下方活塞B.HBr氣體的制備反應(yīng)為NaBr+H2SO4(濃)NaHSO4+HBr↑C.為使受熱更均勻，應(yīng)采用水浴加熱D.燒杯中生成的沉淀只有AgBr答案A解析恒壓滴液漏斗的支管連接了活塞上下，故無需關(guān)閉活塞，A正確；濃硫酸會將HBr氧化，故應(yīng)用濃磷酸代替，B錯誤；加熱溫度為110℃，故應(yīng)用油浴，C錯誤；三頸燒瓶中發(fā)生的是取代反應(yīng)，會有HCl生成，故沉淀是AgCl和AgBr的混合物，D錯誤。3.(2024·山東德州模擬預(yù)測)用乙醇制備乙酸乙酯的反應(yīng)原理為2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3，實驗裝置如圖。冰鹽浴條件下，在三頸燒瓶中，加入50%硫酸、乙醇，攪拌下逐滴加入Na2Cr2O7溶液，控制反應(yīng)溫度得到綠色乳濁液，用等量水稀釋，分液，收集上層清液，純化，干燥，分餾得到乙酸乙酯。下列有關(guān)說法正確的是()A.乙醇制備乙酸乙酯的反應(yīng)類型為取代反應(yīng)B.冰鹽浴需控制在-25~-10℃，其目的是增強乙醇還原性C.綠色乳濁液用等量水稀釋分液后，上層清液中含有的主要雜質(zhì)為CH3COOH、CH3CH2OHD.純化乙酸乙酯的具體操作：先用NaOH溶液中和，再用水洗答案C解析CH3CH2OH中不含有不飽和鍵，CH3COOCH2CH3中含有碳氧雙鍵，故乙醇制備乙酸乙酯的反應(yīng)類型不是取代反應(yīng)，故A錯誤；冰鹽浴需控制在-25~-10℃，其目的是減少乙醇揮發(fā)，故B錯誤；由于乙醇能被Na2Cr2O7氧化為乙酸，故上層清液中含有的主要雜質(zhì)為CH3COOH、CH3CH2OH，故C正確；不能用NaOH溶液中和，因為乙酸乙酯在NaOH溶液中水解，應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，故D錯誤。4.(2024·黑龍江佳木斯一模)苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于水，沸點213℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。在環(huán)己烷中通過反應(yīng)制備，實驗室中的反應(yīng)裝置如圖所示。已知：環(huán)己烷沸點為80.7℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃。下列說法錯誤的是()A.實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷B.實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出C.當(dāng)分水器內(nèi)下層液體高度不再發(fā)生變化時，實驗結(jié)束，即可停止加熱D.依次通過加入Na2CO3溶液再分液、水洗再分液的方法將粗產(chǎn)品從圓底燒瓶的反應(yīng)液中分離出來答案A解析實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，A錯誤；最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷卻水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a口流入，b口流出，B正確；當(dāng)分水器內(nèi)下層液體高度不再發(fā)生變化時，反應(yīng)體系不再生成水，實驗結(jié)束，即可停止加熱，C正確；加入Na2CO3溶液再分液除去殘留酸，所得有機(jī)層水洗再分液除去殘留的堿液，可得到粗產(chǎn)品，D正確。5.(2024·黑龍江雙鴨山模擬預(yù)測)有化合物M()常溫下為白色粉末，可用作化妝品防腐劑，可由CH3COCH3和CHCl3在KOH催化下制得。制備時，部分實驗裝置如圖所示，已知：①CHCl3+4KOH3KCl+HCOOK+2H2O；②。下列說法正確的是()A.應(yīng)先加入KOH，再加入CH3COCH3和CHCl3B.冷凝回流裝置選用直形冷凝管比球形冷凝管效果好C.應(yīng)將料液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿加熱蒸發(fā)至水分全部蒸干得到產(chǎn)品D.生成M的反應(yīng)為加成反應(yīng)答案D解析由信息知丙酮在強堿性水溶液中，自身可發(fā)生反應(yīng)生成副產(chǎn)物且氯仿在強堿性條件下會發(fā)生水解，為防止副反應(yīng)發(fā)生，應(yīng)先加入CH3COCH3和CHCl3，再加入KOH，A錯誤；為增強冷凝效果，應(yīng)選球形冷凝管且應(yīng)從下口通入冷卻水，直形冷凝管常用于蒸餾裝置，B錯誤；加熱蒸干時應(yīng)蒸至析出大量固體時即停止加熱，再利用蒸發(fā)皿余熱蒸干，C錯誤；生成M的化學(xué)方程式為+CHCl3，屬于加成反應(yīng)，D正確。6.(2024·江西萍鄉(xiāng)模擬)實驗室可以通過以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸：已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔、沸點為-26℃、179℃，肉桂酸的熔、沸點為133℃、300℃，乙酸酐[(CH3CO)2O]易水解。實驗操作：①將5.3g苯甲醛(M=106g·mol-1)、6.12g乙酸酐(M=102g·mol-1)、K2CO3混合加熱回流0.5h；②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性；③將②中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水；④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g·mol-1)6.2g。下列有關(guān)說法錯誤的是()A.當(dāng)餾出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣B.操作③結(jié)束時，應(yīng)先打開彈簧夾再移去熱源C.向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品D.肉桂酸的產(chǎn)率為69.8%答案D解析苯甲醛難溶于水，當(dāng)餾出液無油珠時，表明苯甲醛已全部蒸出，此時可停止通入水蒸氣，A正確；操作③結(jié)束時，為防止發(fā)生倒吸，應(yīng)先打開彈簧夾使系統(tǒng)與大氣相通，再移去熱源，B正確；向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，生成沉淀，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，C正確；5.3g苯甲醛的物質(zhì)的量為0.05mol，6.12g乙酸酐的物質(zhì)的量為0.06mol，理論上生成肉桂酸的物質(zhì)的量為0.05mol，質(zhì)量為0.05mol×148g·mol-1=7.4g，則肉桂酸的產(chǎn)率為6.2g7.4g×100%≈83.8%，D7.(2024·北京朝陽模擬預(yù)測)已知：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO。利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛。相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)沸點/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列說法不正確的是()A.為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B.當(dāng)溫度計1示數(shù)為90~95℃，溫度計2示數(shù)在76℃左右時，收集產(chǎn)物C.反應(yīng)結(jié)束，將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，粗正丁醛從分液漏斗下口放出D.向獲得的粗正丁醛中加入少量金屬鈉，不能檢驗其中是否含有正丁醇答案C解析Na2Cr2O7溶液在酸性條件下能進(jìn)一步氧化生成的正丁醛，所以應(yīng)將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A項正確；由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點數(shù)據(jù)可知，溫度計1保持