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T/NAIA081-DeterminationofvolatilealcoholsinHeadspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-mass2021-11-03發(fā) 2021-11-10實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限分別為0.001mg/L1-辛烯-3-0.1mg/L0.01mg/L、0.002mg/L0.01mg/L-2-辛烯-1-醇0.1mg/L0.005mg/L0.001mg/L、0.01mg/L。文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682GB/T6682三甲基硅醇（TrimethylsilanolCAS1066-40-699.5%）1-3（1-Octen-3-ol，CAS號(hào)：3391-86-4，純度≥98%）、正庚醇（1-Heptanol，CAS號(hào)：111-70-6號(hào)：502-41-0，純度≥97%）、反式-2-辛烯-1-醇（Trans-2-octene-1-ol，CAS號(hào)：18409-17-1，純度≥DecanolCAS99.8%）LaurinolCAS純度≥98.3%）、里哪醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Linalol，CAS號(hào)：4602-84-0，純度≥94.2%）。乙醇溶液（60%，體積分?jǐn)?shù)）：60mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（18%，體積分?jǐn)?shù)）：18mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（12%，體積分?jǐn)?shù)）：12mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（10%，體積分?jǐn)?shù)）：10mL乙醇（5.1.1），100mL4-甲基-1-戊醇（CAS號(hào)：626-89-1）內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（394.08mg/L）：準(zhǔn)確稱取4mg（0.1mg）4-甲基-1-10mL容量瓶中，用乙醇溶液（5.3.1）定容至刻度，混勻，0℃～4℃低溫冰箱密封保存，6個(gè)月內(nèi)使用。4-甲基-1-戊醇（CAS號(hào)：626-89-1）標(biāo)準(zhǔn)工作液（394.08μg/L）：1mL4-甲基-1-戊溶液（5.3.3）394.08μg/L0℃～4℃低溫冰箱密封保存，1個(gè)月內(nèi)使用。三甲基硅醇、（5.3.1）10mL0℃～4℃低溫冰箱密封保存，6（5.4.4）5mL乙醇溶液（5.3.2）0.01mg0.01g容量瓶：10mL100mL色譜柱：DB-WAX-UI(60.0m0.25mm0.25μm)40℃1min3℃/min升至130℃4℃250℃，保持8min載氣：氦氣，純度≥99.999%1.0mL/min進(jìn)樣口溫度：250進(jìn)樣量：1.0μL電子轟擊源：70eV離子源溫度：200GC-MS接口溫度：250選擇離子監(jiān)測：每種揮發(fā)性醇類組分分別選擇一個(gè)定量離子，2～3個(gè)定性離子。每種揮發(fā)B。萃取頭：50/30μmDVB/CAR/PDMS平衡時(shí)間：15min萃取時(shí)間：25min5mL20mL1.50g0.04mL4-甲基-1-戊醇標(biāo)準(zhǔn)樣品中各醇類組分的含量按式(1)

X=????×????×??????×????× X——樣品中各醇類組分的含量，單位為毫克每升????——混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各醇類組分的濃度，單位為毫克每升????????——樣品中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為毫克每升??????——混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為毫克每升????????????1——樣液最終定容體積，單位為毫升??2——樣品體積，單位為毫升10%附錄（資料性