ICSCCSB

T/NAIA0237—DeterminationofchlorateandperchlorateinwolfberryLiquidchromatography-massspectrometry2023-11-01發(fā) 2023-11-15實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)前枸杞中氯酸鹽和高氯酸鹽的測 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）文件。GB/T6682BJS201706食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測SN/T4089出口食品中高氯酸鹽的測定液相色譜-質(zhì)譜/試樣采用熱水-甲醇分步提取，提取液經(jīng)C18和石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取凈化，石墨化炭黑(GCB)120-400C18:40μm,100gm錄號CDAA-S-200052S，純度＞99%)。1000mg/L0.25mL25mL10.0mg/L氯酸鹽、高氯酸鹽2.50mL1.0mg/L的氯酸鹽、高氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，4℃液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)0.0001g0.01g具塞離心管：50mL0.22μm干、鮮枸杞樣品于-18℃冷凍冰箱中保存。試驗(yàn)時(shí)將干、鮮枸杞樣品取出，鮮樣用高（可加少量的液氮）（30g樣品粉碎時(shí)30s），-18℃冷凍備用。7.0mL6030min13.0mL1mL15mL(150mgC1840mg2min0.20μm濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/1mL15mL(50mgC1820mgGCB)渦2min0.22μm濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。色譜柱：AcclaimTRINITYP1復(fù)合離子交換柱（100mm×2.1mm，3μm），或性質(zhì)譜參數(shù)見附錄A.2注：8.3.2的質(zhì)譜條件僅供參考，當(dāng)采用不同質(zhì)譜儀器時(shí)，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)將質(zhì)1.0mg/L0μL、25μL、50μL、125μL、200μL、500μL、700μL、1000μL1.0mL。氯酸鹽、高氯酸鹽系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度依次為：0.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、12.5ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、70.0ng/mL、100ng/mL。1規(guī)定的范圍，則可以確定試樣中檢出相應(yīng)的氯酸鹽、高氯酸鹽。1相對離子豐度允許的相對偏差結(jié)果按式（1）

X—試樣中各待測組分的含量，單位為微克每千克c—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度，單位為納克每毫升m—稱樣量，單位為克（g）20%(資料性)A.1梯度洗脫程序時(shí)間A.2母離子子離子去簇電壓