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T/NAIA0241-Determinationofnickelinhighsaltfood-graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrywithionimprintedsolidphase2023-11-21發(fā) 2023-12-01實寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)T/NAIA0241-T/NAIA0241-T/NAIA0241-T/NAIA0241- 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 GB GB/T 氯化鈉含量高于0.5%GB/T33087雙氧水（H2O2鹽酸溶液（5+95）：50.0mL900mL1000mL硝酸溶液（1+99）：10.0mL100mL1000mL氫氧化鈉溶液(0.1g/L0.10g1000mL磷酸二氫銨溶液（10g/L）：1.00g磷酸二氫銨，用少量硝酸溶液（1+99）100mL氬氣（Ar）：氬氣（≥99.995%）T/NAIA0241-T/NAIA0241-T/NAIA0241-T/NAIA0241-金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）:（10.0μg/mL）1.0mL100mL10.0μg/mL0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，即得到含鎳濃度分別為0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL、100.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗，最后用高純水沖洗干凈。0.1mg1mg稱取試樣0.2-0.5g（精確至0.0001g），加入3.0mL優(yōu)級純的硝酸、1.0mL優(yōu)級純的雙氧水，置于微波消解儀中消解，放冷取出，置于趕酸儀中趕酸至0.5mL。冷卻后用水轉(zhuǎn)移至10mL容器中，用氫氧化鈉溶液(0.1g/L）調(diào)pH至7~8之間，定容至刻度，混勻備用；過離子印跡柱，上機測試；同時作試劑節(jié)負(fù)壓，使液體流速小于3mL/min，棄去沖洗液。注：鎳柱需監(jiān)測柱本底值，本底值小于0.001mg/kg1表 超級微波消解儀參考條120130——232.0nm0.2~1.0nm425s；——400℃~1000℃20——2700℃，3s~5——將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液按濃度由低到高的順序各取20μL注入石墨爐，測其吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作于測定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實驗條件下，吸取樣品浸提液20μL，注入石墨爐，測其吸光度值。和樣品溶液儀器注入5μL基體改進劑磷酸二氫銨（10g/L）試樣中鎳元素的含量按式（1）

——試樣中鎳含量，單位為毫克每千克 ——空白樣液中鎳含量，單位為納克每毫升 ——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；1 ——≥1.00mg/kg,計算結(jié)果保留位有效數(shù)字；當(dāng)鎳含量<1.00mg/kg,，計算結(jié)果保留2在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕